Есть ли методы анализа проектов с использованием жидкого аммиака?
Thread Content
Компания собирается закупить партию жидкого аммиака, и необходимо провести анализ содержания аммиака, влаги, масел и примесей. У меня совершенно нет опыта в таких анализах. Не могут ли кто-нибудь, кто имеет соответствующий опыт, дать мне рекомендации? !
Аммиак в жидком состоянии. Область применения. Данный метод подходит для анализа жидкого безводного аммиака, получаемого путем прямого каталитического синтеза водорода и азота при высоких температурах и давлении. II. Внешний вид и свойства. Молекулярная формула: это бесцветная жидкость при низких температурах; имеет сильный раздражающий запах. Легко испаряется. Молекулярная формула – NH3.
III. Технические требования:
Параметр | Показатель
---|---
Содержание NH3, % | ≥ 99,9
Количество воды, % | ≤ 0,10
Количество масла, мг/кг | ≤ 5
IV. Методы тестирования:
1. Определение содержания воды – объемный метод.
1.1. Принцип метода: аммиак в жидком состоянии естественным образом испаряется при комнатной температуре. Затем стандартный раствор серной кислоты используется для реакции с оставшимся NH3. Количество воды определяется путем вычитания количества оставшегося NH3 из общего количества аммиака. 1.2 Реагенты 1.2.1 Стандартный раствор серной кислоты для титрования: C(1/2H2SO4) = 0,1 моль/л или C(1/2H2SO4) = 1,0 моль/л. 1.3 Оборудование 1.3.1 Прибор Лисенко: общий объем не менее 200 мл; верхняя часть имеет деление в 10 мл, объем нижней трубки — 1,0 мл; минимальное деление — 0,05 мл. 1.4 Шаги анализа
1.4.1 Откройте клапан для отбора проб. Сначала выпустите часть жидкого аммиака, затем поместите резервуар Лисенко над клапаном и быстро соберите 200 мл пробы (это должно быть сделано в течение 1 минуты).
1.4.2 Поместите пробу в вентилируемый шкаф. Закройте отверстие резервуара резиновой пробкой, чтобы предотвратить попадание пыли в пробу во время испарения жидкого аммиака. Позвольте жидкому аммиаку испаряться при комнатной температуре. Когда испарение закончится (когда в резервуаре больше не появляются пузырьки), взявшись за дно резервуара, убедитесь, что из него больше не выделяется газ. Запишите объем оставшейся жидкости в резервуаре V1. Затем вылейте всю жидкость в стакан объемом 250 мл. Промойте резервуар водой несколько раз, пока вода не станет нейтральной по pH. Затем вылейте воду в тот же стакан, добавьте 2–3 капли индикатора метилрозового и титруйте стандартным раствором серной кислоты до тех пор, пока раствор не станет слегка красноватым. Запишите объем потраченного раствора серной кислоты V2. 1.5 Расчет результата
Содержание влаги X1 (%) рассчитывается по следующей формуле:
X1 = 0,72·V1 – 0,00167·V2
Где:
V1 — объем оставшейся жидкости в контейнере Лисенко, мл;
V2 — объем используемого стандартного раствора сульфурной кислоты, мл.
Значения 0,72 и 0,00167 являются коэффициентами, определенными в лаборатории. При титровании с использованием стандартного раствора сульфурной кислоты с концентрацией C(1/2H2SO4) = 1,0 моль/л значение 0,00167 должно быть заменено на 0,0167.
1.6 Допустимые отклонения
Результатом анализа считается среднее арифметическое значений двух параллельных измерений. Абсолютное значение разницы между этими значениями не должно превышать 0,02%.
1.7 Примечания
1.7.1 При испарении жидкого аммиака в окружающей области не допускается наличие открытого огня, чтобы избежать взрыва. 1.7.2 При взятии проб необходимо носить средства индивидуальной защиты: противогаз и хлопковые перчатки. 2 Определение содержания аммиака — метод расчета 2.1 Принцип метода Содержание аммиака определяется путем вычитания процентного содержания воды в остатках жидкого аммиака из числа 100. 2.2 Расчет результатов
Содержание аммиака X2 (%) рассчитывается по следующей формуле:
X2 = 100 – X1
Где X1 – содержание остатков (воды), %
3 Определение содержания масла – весовой метод
3.1 Принцип метода
После испарения жидкого аммиака масло из остатков выделяется с помощью тетрахлористого углерода. Затем определяется масса оставшегося осадка, что позволяет вычислить содержание масла. 3.2 Реагенты
3.2.1 Тетрахлористый углерод (CCl4): AR
3.2.2 Раствор кислоты: 10%
3.2.3 Индикатор метилрозовый: 1 г/л
3.3 Оборудование
3.3.1 Ванна с постоянной температурой: возможность регулировки температуры от 80 до 90°C
3.3.2 Сушильная камера с постоянной температурой: возможность регулировки температуры до 110°C
3.3.3 Емкость Лисенко: объем 500 мл
3.4 Порядок проведения эксперимента
Нужно взять 500 мл образца и поместить его в емкость Лисенко. Емкость ставят в вентилируемую кабину; крышку закрывают резиновой пробкой с отверстиями. После того, как аммиак полностью испарится и больше не будет выделяться газов, используют 10 мл CCl4 для переноса содержимого емкости в колбу, предварительно высушенную при температуре 110°C до постоянной массы. Затем емкость промывают еще 20 мл CCl4 дважды; жидкость от промывки также добавляется в колбу. Колбу помещают в ванну с водой при температуре 80–90°C для выпаривания жидкости. После этого колбу помещают в сушильную камеру на 30 минут. Затем ее достают и оставляют в сушилке на 30 минут для охлаждения. После этого производится замер массы. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока масса колбы не станет постоянной, с точностью до 0,0002 г. Расчет результата: содержание масла X3 (мг/кг) рассчитывается по следующей формуле: (m2 – m1) × 10^6 = X3 = V0 × 0,682. Где: m1 – масса пустой колбы, г; m2 – масса колбы и масла вместе, г; V0 – объем образца, мл; 0,682 – плотность жидкого аммиака при температуре кипения (-33,5°C), г/см³. Допускаемая погрешность составляет 3,6. Результатом анализа считается среднее арифметическое значений двух параллельных измерений; абсолютные значения этих измерений не должны превышать 0,5 мг/кг. 3.7 Примечания 3.7.1 Если после выделения масла с помощью тетрахлористого углерода образуются заметные примеси, его необходимо отфильтровать через фильтровальную бумагу перед дальнейшей испарительной обработкой. 3.7.2 Если в образце присутствуют железные частицы, перед добавлением тетрахлоруглерода необходимо сначала добавить 15 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Затем добавляется тетрахлоруглерод. Смесь переливается в сепаратор, где она взбалтывается и оставляется для разделения слоев. После этого тетрахлоруглерод переливается в стаканчик, масса которого уже установлена как постоянная. 3.7.3 В пробирку также наливают 30 мл тетрахлоруглерода, и с использованием тех же методов, что и для образца, определяется содержание остатков. Затем значение содержания остатков вычитается из полученных результатов анализа. 3.7.4 При взятии проб необходимо тщательно очистить от загрязнений отверстие клапана для отбора проб, а также полностью сливать содержимое перед его использованием.
III. Технические требования:
Параметр | Показатель
---|---
Содержание NH3, % | ≥ 99,9
Количество воды, % | ≤ 0,10
Количество масла, мг/кг | ≤ 5
IV. Методы тестирования:
1. Определение содержания воды – объемный метод.
1.1. Принцип метода: аммиак в жидком состоянии естественным образом испаряется при комнатной температуре. Затем стандартный раствор серной кислоты используется для реакции с оставшимся NH3. Количество воды определяется путем вычитания количества оставшегося NH3 из общего количества аммиака. 1.2 Реагенты 1.2.1 Стандартный раствор серной кислоты для титрования: C(1/2H2SO4) = 0,1 моль/л или C(1/2H2SO4) = 1,0 моль/л. 1.3 Оборудование 1.3.1 Прибор Лисенко: общий объем не менее 200 мл; верхняя часть имеет деление в 10 мл, объем нижней трубки — 1,0 мл; минимальное деление — 0,05 мл. 1.4 Шаги анализа
1.4.1 Откройте клапан для отбора проб. Сначала выпустите часть жидкого аммиака, затем поместите резервуар Лисенко над клапаном и быстро соберите 200 мл пробы (это должно быть сделано в течение 1 минуты).
1.4.2 Поместите пробу в вентилируемый шкаф. Закройте отверстие резервуара резиновой пробкой, чтобы предотвратить попадание пыли в пробу во время испарения жидкого аммиака. Позвольте жидкому аммиаку испаряться при комнатной температуре. Когда испарение закончится (когда в резервуаре больше не появляются пузырьки), взявшись за дно резервуара, убедитесь, что из него больше не выделяется газ. Запишите объем оставшейся жидкости в резервуаре V1. Затем вылейте всю жидкость в стакан объемом 250 мл. Промойте резервуар водой несколько раз, пока вода не станет нейтральной по pH. Затем вылейте воду в тот же стакан, добавьте 2–3 капли индикатора метилрозового и титруйте стандартным раствором серной кислоты до тех пор, пока раствор не станет слегка красноватым. Запишите объем потраченного раствора серной кислоты V2. 1.5 Расчет результата
Содержание влаги X1 (%) рассчитывается по следующей формуле:
X1 = 0,72·V1 – 0,00167·V2
Где:
V1 — объем оставшейся жидкости в контейнере Лисенко, мл;
V2 — объем используемого стандартного раствора сульфурной кислоты, мл.
Значения 0,72 и 0,00167 являются коэффициентами, определенными в лаборатории. При титровании с использованием стандартного раствора сульфурной кислоты с концентрацией C(1/2H2SO4) = 1,0 моль/л значение 0,00167 должно быть заменено на 0,0167.
1.6 Допустимые отклонения
Результатом анализа считается среднее арифметическое значений двух параллельных измерений. Абсолютное значение разницы между этими значениями не должно превышать 0,02%.
1.7 Примечания
1.7.1 При испарении жидкого аммиака в окружающей области не допускается наличие открытого огня, чтобы избежать взрыва. 1.7.2 При взятии проб необходимо носить средства индивидуальной защиты: противогаз и хлопковые перчатки. 2 Определение содержания аммиака — метод расчета 2.1 Принцип метода Содержание аммиака определяется путем вычитания процентного содержания воды в остатках жидкого аммиака из числа 100. 2.2 Расчет результатов
Содержание аммиака X2 (%) рассчитывается по следующей формуле:
X2 = 100 – X1
Где X1 – содержание остатков (воды), %
3 Определение содержания масла – весовой метод
3.1 Принцип метода
После испарения жидкого аммиака масло из остатков выделяется с помощью тетрахлористого углерода. Затем определяется масса оставшегося осадка, что позволяет вычислить содержание масла. 3.2 Реагенты
3.2.1 Тетрахлористый углерод (CCl4): AR
3.2.2 Раствор кислоты: 10%
3.2.3 Индикатор метилрозовый: 1 г/л
3.3 Оборудование
3.3.1 Ванна с постоянной температурой: возможность регулировки температуры от 80 до 90°C
3.3.2 Сушильная камера с постоянной температурой: возможность регулировки температуры до 110°C
3.3.3 Емкость Лисенко: объем 500 мл
3.4 Порядок проведения эксперимента
Нужно взять 500 мл образца и поместить его в емкость Лисенко. Емкость ставят в вентилируемую кабину; крышку закрывают резиновой пробкой с отверстиями. После того, как аммиак полностью испарится и больше не будет выделяться газов, используют 10 мл CCl4 для переноса содержимого емкости в колбу, предварительно высушенную при температуре 110°C до постоянной массы. Затем емкость промывают еще 20 мл CCl4 дважды; жидкость от промывки также добавляется в колбу. Колбу помещают в ванну с водой при температуре 80–90°C для выпаривания жидкости. После этого колбу помещают в сушильную камеру на 30 минут. Затем ее достают и оставляют в сушилке на 30 минут для охлаждения. После этого производится замер массы. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока масса колбы не станет постоянной, с точностью до 0,0002 г. Расчет результата: содержание масла X3 (мг/кг) рассчитывается по следующей формуле: (m2 – m1) × 10^6 = X3 = V0 × 0,682. Где: m1 – масса пустой колбы, г; m2 – масса колбы и масла вместе, г; V0 – объем образца, мл; 0,682 – плотность жидкого аммиака при температуре кипения (-33,5°C), г/см³. Допускаемая погрешность составляет 3,6. Результатом анализа считается среднее арифметическое значений двух параллельных измерений; абсолютные значения этих измерений не должны превышать 0,5 мг/кг. 3.7 Примечания 3.7.1 Если после выделения масла с помощью тетрахлористого углерода образуются заметные примеси, его необходимо отфильтровать через фильтровальную бумагу перед дальнейшей испарительной обработкой. 3.7.2 Если в образце присутствуют железные частицы, перед добавлением тетрахлоруглерода необходимо сначала добавить 15 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Затем добавляется тетрахлоруглерод. Смесь переливается в сепаратор, где она взбалтывается и оставляется для разделения слоев. После этого тетрахлоруглерод переливается в стаканчик, масса которого уже установлена как постоянная. 3.7.3 В пробирку также наливают 30 мл тетрахлоруглерода, и с использованием тех же методов, что и для образца, определяется содержание остатков. Затем значение содержания остатков вычитается из полученных результатов анализа. 3.7.4 При взятии проб необходимо тщательно очистить от загрязнений отверстие клапана для отбора проб, а также полностью сливать содержимое перед его использованием.
Я проводил анализ примесей в аммиаке высокой чистоты 6N для компании Сучжоу Линде.