Определение цинка сульфата с содержанием ферроза
Thread Content
Последнее изменение в этом посте было сделано Ян Цин 20.08.2015 в 12:10. В настоящее время для этой цели используются аскорбиновая кислота, аммоний фторид и тиουрея, однако результаты не являются четкими. Часто бывает так: если начальная фаза титрования происходит быстро, то и в приближении к концу её нельзя замедлять; возможно, добраться до ярко-желтого цвета можно за один раз (хотя цвет быстро вернется к прежнему). Но если в момент достижения конечной точки возникают колебания, если в процессе титрования наступает небольшая пауза, то добраться до конца уже не удастся. Это, вероятно, вызвано заблокировкой или застыванием индикатора диметилоранжа. Общие характеристики образца: содержание сульфата цинка в однокристаллической форме составляет примерно 90%, а содержание двувалентного железа — примерно 1,5% (рассчитывается по содержанию Fe, а не по содержанию сульфида железа). При проведении титрования часто бывает сложно определить точку окончания процесса; только квалифицированный лаборант может с точностью определить эту точку. Кажется, такой метод нуждается в улучшении. Ищем способы улучшения.
Существует также следующий способ: сначала взвешивают примерно 2 г образца, добавляют 10 капель серной кислоты концентрации 1+1 и растворяют полученную смесь в флаконе объемом 250 мл. Затем берут 25,0 мл этого раствора и переливают его в колбу объемом 250 мл. Добавляют 2 мл раствора водорода, хорошо перемешивают, нагревают смесь в вентилируемой коробке до слабого кипения и поддерживают температуру в течение 2 минут. После охлаждения добавляют серную кислоту до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Затем раствор разбавляют до объема 100 мл водой. Добавляют 20 мл раствора натрия фторида и 1 г йодида калия. После этого добавляют 2 капли индикатора диметилоранжа. Для получения фиолетового цвета добавляют раствор гексаметилентетрамина. Затем добавляют 10 мл буферного раствора уксуса и ацетата натрия. Раствор титруют стандартным раствором EDTA до тех пор, пока он не изменит цвет с фиолетового на лимонно-желтый. Записывается объем потребленного стандартного раствора EDTA.
Также есть мнение, что для удаления железа можно использовать метод анализа цинковой руды с осаждением с помощью аммиакового раствора, однако получаемое содержание будет низким; неясно, связано ли это с неполным комплексированием ионов цинка с аммиаком? Образование водородо-кислородных оксидов приводит к более низким результатам?