【Тема недели】 (39) 20.08.20 Каковы необходимые условия для применения метода капиллярного анализа?
Thread Content
Последнее изменение в этом посте было сделано zjp 20-08-2015 в 08:45. Каковы необходимые условия для применения метода количественного анализа? Ответ: (1) Необходимы аналитические весы для точного измерения массы вещества и сосуды для измерения объема раствора ; (2) Необходима стандартная растворимость, с помощью которой можно проводить титрование ; (3) Необходим индикатор, позволяющий точно определять точку эквивалентности.Существует множество химических реакций, но для применения их в титровом анализе необходимо, чтобы они соответствовали следующим условиям:
(1) Реакция должна происходить количественно, то есть согласно определенной химической формуле, без возникновения побочных реакций. Кроме того, реакция должна быть полностью завершена (обычно требуется уровень завершения не менее 99,9%). Это является основой для количественных расчетов. (2) Скорость реакции должна быть высокой, чтобы титрационная реакция могла завершиться мгновенно. Для замедленных реакций необходимо повысить их скорость путем нагрева, изменения кислотности раствора или изменения процедуры титрования. (3) Можно с использованием довольно простых методов определить точку окончания титрования, например, с помощью индикатора или физико-химических методов. Любая реакция, соответствующая вышеуказанным требованиям, может быть применена в методе прямого титрования, то есть для прямого титрования исследуемого вещества с использованием стандартного титрующего раствора. II. Методы титрования (А) Прямой метод титрования Это метод, при котором раствор стандартного титрующего вещества используется для прямого титрования раствора исследуемого вещества. Это самый основной и наиболее часто используемый метод титрования. Все реакции, соответствующие условиям вышеописанных титровочных реакций, могут быть использованы в методе прямой титрации. Например, раствор гидроксида натрия можно титровать с помощью стандартного раствора солевой кислоты; раствор ионов железа — с помощью стандартного раствора перхлората калия. Когда реакция не полностью соответствует вышеуказанным требованиям, провести прямую титрацию затруднительно. В этот момент титрование можно провести следующими способами. (II) Метод обратной титрации Сначала исследуемое вещество X вступает в реакцию с определенным избытком стандартного титрующего раствора B1. После полного протекания реакции используется другой стандартный титрующий раствор B2 для титрования оставшегося количества раствора B1. На основе фактически потребованного количества стандартного титрующего раствора B1 рассчитывается содержание исследуемого вещества X. Метод обратной титрации применяется в тех случаях, когда реагенты имеют твердую форму, или скорость прямой титрации слишком мала, или при отсутствии подходящего индикатора для прямой титрации. Например, при определении содержания диоксида алюминия в образцах цемента с использованием метода координационной титрации с EDTA, поскольку скорость реакции координации Al с EDTA невелика, часто используется метод обратной титрации: сначала добавляется избыток стандартного раствора EDTA, затем происходит нагревание для обеспечения полной координации Al3O4 с EDTA ; Затем, с использованием PAN в качестве индикатора, стандартным раствором сульфата меди производится обратная титрация оставшегося EDTA. (III) Метод замещающего титрования (метод титрования с использованием 1 г вещества) При реакциях, которые не протекают согласно определенной химической формуле (при наличии побочных реакций), можно не титровать само исследуемое вещество напрямую. Вместо этого сначала используют соответствующий реагент для взаимодействия с исследуемым веществом, в результате чего образуется другой продукт. Затем этот продукт титруют с помощью стандартного титрующего раствора. Такой метод называется методом замещающего титрования. Например, при определении диоксида титана в образцах цемента с помощью метода координационного титрования с использованием EDTA алюминий мешает проведению измерений. Сначала можно использовать стандартный раствор EDTA для количественного связывания ионов TiO и Al. Затем добавляется ксантовая кислота, которая вступает в количественную реакцию с ионами TiO в комплексе TiO2-EDTA, вытесняя EDTA в количестве, эквивалентном количеству TiO. После этого производится титрование с помощью стандартного раствора сульфата меди. (IV) Косвенный титриметрический метод. Иногда исследуемое вещество не может реагировать напрямую с стандартным титрующим раствором. Однако оно может пройти другую химическую реакцию, в результате которой образуется другое вещество, способное реагировать напрямую со стандартным титрующим раствором. В таких случаях для титрования можно использовать косвенный титриметрический метод. Например, диоксид кремния в цементе можно титровать с помощью косвенного метода титрования. Сначала ионы силикатов в сильно кислой среде реагируют с избытком ионов калия и ионов фтора, в результате чего образуется осадок калийфторосиликата. Затем калийный фторосиликат, не содержащий свободной кислоты, осаждается в кипящей воде; в результате гидролиза образуется фтористоводородная кислота. Её можно титровать стандартным раствором гидроксида натрия, что позволяет косвенно определить содержание диоксида кремния в образце.