Вопросы по выбору условий для анализа веществ с высокой температурой кипения с помощью газовой хроматографии
Thread Content
Недавно при анализе высокотемпературных компонентов хлорсиланов было установлено, что существует два основных таких компонента с температурами кипения 137 и 144 градуса по Цельсию (при нормальном давлении). Однако в процессе реального анализа условия были установлены следующим образом: температура в зоне ввода образца — 120 градусов, температура в камере колонны — 80 градусов, а температура детектора — 120 градусов. При таких условиях также удается разделить эти два вещества; получается 4 пика. При использовании только метода GC/MS наблюдаются 3 пика, причем два из них представляют собой изомеры одного и того же вещества. Не слишком ли неудобны такие условия тестирования? Может быть, в колонке остались какие-то остатки? Как следует настроить правильные условия? Используется хроматографический столб с полярностью 25% DC550, детектор TCD для разделения хлорсиланов. У кого-нибудь есть рекомендации по лучшим чат-группам? Мой QQ: 791127071
Эти два вещества с высокой температурой кипения — 137 и 144 — это, наверное, гексахлордисилоксан и гексахлордисилан. Уже определено время появления пиков? Пройдитесь ещё немного полным циклом, посмотрим, можно ли получить значение 2. Возможно, температура испарения в 120°C слишком низкая, и в колонке остаются остатки вещества. Следует повысить температуру TCD; температуру испарения в GCMS следует установить выше 200°C. Кроме того, это позволит сделать процесс разделения более эффективным благодаря использованию капиллярной колонки.
Можно сразу поставить 250 градусов Цельсия; температуру в камере для сжигания можно немного повысить, чтобы обеспечить корректное сжигание
Здравствуйте, господин Фань. Какая температура имеется в виду при 250 градусах Цельсия?
Последнее изменение в этом посте было сделано пользователем 277302698 9.10.2015 в 17:21. 1. Да, речь идет именно об этих двух веществах, хе-хе. 2. Ранее я пробовал установить температуру в камере колонны на 80 градусов Цельсия и проводить анализ в течение 2 часов (обычно процесс завершается за 30 минут); при этом не было обнаружено появления пиков других веществ. Кроме того, при использовании текущего метода (температура в камере колонны — 80 градусов) повторяемость результатов анализа также довольно высока; положение пиков остается стабильным. Как правило, рекомендуется устанавливать температуру в камере колонны примерно на уровне температуры кипения образца. Я думаю, не снизится ли температура кипения образца после его помещения в прибор (давление носителя составляет около 0,3 МПа). Не приведет ли это к снижению температуры кипения образца, поэтому температуру в камере колонны тоже можно установить ниже? 3. При анализе с использованием GC/MS температура высока; температура в камере колонки установлена на уровне 80, температура в зоне ввода образца — 180, температура источника ионов — 230, а температура в зоне вспомогательного нагрева — 280. Используется прибор Agilent 7890/5975 в режиме полного сканирования. Колонка для хроматографии — капиллярная колонка CP7435, предназначенная специально для анализа силанов.
Обычно температура в зоне ввода образца на 30–70 градусов выше максимальной температуры в колонке. Для детектора не имеет значения, будет ли его температура такой же, как у зоны ввода образца, или ниже; максимальная температура в колонке должна быть на 30 градусов выше максимальной температуры кипения исследуемого вещества. Газовая хроматография не такая чувствительная: главное — чтобы колонка не была повреждена
Поскольку температура кипения хлорсиланов низкая, при анализе примесей с высокой температурой кипения следует использовать метод постепенного повышения температуры. В зоне высоких температур рекомендуется устанавливать следующие параметры: вход для образцов — 200, камера колонны — 160, детектор — 200... Температура также не должна быть слишком высокой, иначе это может привести к нестабильности среды.