Thread Content
Что делать с полиакрилонитрилом, образующимся в процессе реакции ацрилонитрила и аммиака в растворе дифениламина и тертибутилового спирта с образованием β-аминопропионитрила? Будут ли также реагировать продукты полиакрилонитрила и β-аланина?
Акрилонитрил и аммиак реагируют в растворе дифениламина и трет-бутанола с образованием β-аминопропионитрила, который затем подвергается щелочному гидролизу. В сухой автоклав добавляют по очереди ацрилонитрил, дифениламин и т-бутиловый спирт, перемешивают в течение 5 минут, затем добавляют жидкий аммиак. Температуру поддерживают на уровне 100–109°C, а давление — около 1 МПа. Смесь оставляют для нагрева и перемешивания в течение 4 часов. Прекратить перемешивание при охлаждении до 10°C и снижении давления до атмосферного. При температуре 65–70 °C и давлении 8,0–14,7 кПа под вакуумом отгоняют трет-бутанол; в результате получают сырой β-аминопропионитрил. Затем сырой продукт подвергают вакуумной перегонке, при этом собирают фракцию, выкипающую при 66–105 °C и давлении 1,33–4,0 кПа; таким образом получают чистый β-аминопропионитрил. Процедура щелочного разложения проводится в реакционном резервуаре: сначала добавляется жидкий щелочь, температура поддерживается на уровне 90–95°C; затем под мешанием постепенно вводится β-аминопропионитрил. После этого смесь оставляют при той же температуре на 1 час. Проводят испарение при сниженном давлении в течение получаса для удаления аммиака из реакционной смеси, затем добавляют соответствующее количество воды и постепенно вводят соляную кислоту до достижения pH 7–7,2. Фильтрация для удаления небольшого количества нерастворимых примесей. Фильтрат сжимают под сниженным давлением до тех пор, пока не выпадет большое количество твердых веществ. Полученную смесь выгружают в горячем состоянии, затем охлаждают до температуры ниже 10°C, фильтруют и сушат в вакууме; в результате получается β-аланин. По данному методу на тонну продукта расходуется 982 кг β-аминопропионитрила; выход на этапе щелочного гидролиза составляет 90%.
Акрилонитрил и аммиак реагируют в растворе дифениламина и трет-бутанола с образованием β-аминопропионитрила, который затем подвергается щелочному гидролизу. В сухой автоклав добавляют по очереди ацрилонитрил, дифениламин и т-бутиловый спирт, перемешивают в течение 5 минут, затем добавляют жидкий аммиак. Температуру поддерживают на уровне 100–109°C, а давление — около 1 МПа. Смесь оставляют для нагрева и перемешивания в течение 4 часов. Прекратить перемешивание при охлаждении до 10°C и снижении давления до атмосферного. При температуре 65–70 °C и давлении 8,0–14,7 кПа под вакуумом отгоняют трет-бутанол; в результате получают сырой β-аминопропионитрил. Затем сырой продукт подвергают вакуумной перегонке, при этом собирают фракцию, выкипающую при 66–105 °C и давлении 1,33–4,0 кПа; таким образом получают чистый β-аминопропионитрил. Процедура щелочного разложения проводится в реакционном резервуаре: сначала добавляется жидкий щелочь, температура поддерживается на уровне 90–95°C; затем под мешанием постепенно вводится β-аминопропионитрил. После этого смесь оставляют при той же температуре на 1 час. Проводят испарение при сниженном давлении в течение получаса для удаления аммиака из реакционной смеси, затем добавляют соответствующее количество воды и постепенно вводят соляную кислоту до достижения pH 7–7,2. Фильтрация для удаления небольшого количества нерастворимых примесей. Фильтрат сжимают под сниженным давлением до тех пор, пока не выпадет большое количество твердых веществ. Полученную смесь выгружают в горячем состоянии, затем охлаждают до температуры ниже 10°C, фильтруют и сушат в вакууме; в результате получается β-аланин. По данному методу на тонну продукта расходуется 982 кг β-аминопропионитрила; выход на этапе щелочного гидролиза составляет 90%.