Manejo de 26 fallos comunes en cromatografía de gas acoplada a espectrometría de masas

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La tecnología de cromatografía de fase gaseosa acoplada a espectrometría de masas ha experimentado un rápido desarrollo y se ha empleado ampliamente en diversos campos, convirtiéndose en uno de los métodos más eficaces para analizar mezclas complejas. Durante el uso de los instrumentos, a menudo surgen todo tipo de fallos que afectan el correcto desarrollo de las pruebas de análisis. Por lo tanto, saber cómo determinar rápidamente y con precisión la causa del fallo y solucionarlo de inmediato es un problema con el que constantemente se enfrentan los operadores de los instrumentos, y que requiere una solución urgente. Este artículo combina las prácticas de uso, la experiencia en mantenimiento y las observaciones obtenidas, para resumir y sintetizar los problemas más comunes en los espectrómetros de cromatografía gaseosa acoplados a masas, las posibles causas de dichos problemas y los métodos para solucionarlos. Todo esto está destinado a servir como referencia para quienes operan estos instrumentos. Biblioteca técnica: yunrun.com.cn/tech/
1. Síntomas del problema: Cuando se modifican los parámetros de sintonización, la variación en la intensidad de las ondas de sintonización ocurre con retraso. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① La fuente de iones está contaminada. El método para solucionarlo es limpiarla sucesivamente con metanol y propano, utilizando ultrasonidos, durante 15 minutos cada uno ； ②La columna precuaternaria está contaminada; la forma de solucionarlo es limpiarla sucesivamente con metanol y propano, mediante ultrasonido, durante 15 minutos cada uno ； ③La pieza del fuente de iones no está instalada correctamente y el circuito no está conectado. La solución es desmontar el fuente de iones y volver a instalarlo. 2. Síntomas del problema: Al ajustar el espectrómetro de masas, se requiere una energía ionica y un voltaje de empuje excesivos. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① La energía ionica excesiva se debe a que la fuente de iones está contaminada; el voltaje de empuje excesivo se debe a que el precuadrupolo o el cuadrupolo están contaminados. Para solucionarlo, es necesario limpiar la fuente de iones, el precuadrupolo y el cuadrupolo con metanol o propano, mediante ultrasonidos, durante 15 minutos cada uno, además de realizar tareas de mantenimiento ； ②El espectrómetro de masas no está sintonizado en su mejor estado; la solución es volver a sintonizarlo. 3. Síntomas del fallo: Cuando se modifican los parámetros de sintonización, la respuesta del instrumento no es evidente. Posibles causas del fallo y métodos para solucionarlo: El origen de iones está en cortocircuito o la conexión eléctrica no está establecida. La solución consiste en extraer el origen de iones y utilizar un multímetro para verificar si las conexiones eléctricas entre las diferentes partes están correctas. 4. Síntomas del problema: La forma de la señal de sintonización no es adecuada; existen picos agudos. Posibles causas del problema y formas de solucionarlo: ① El espectrómetro no está sintonizado de la manera óptima. La solución es volver a sintonizar el espectrómetro ； ②La fuente de iones está contaminada; la forma de solucionarlo es limpiarla sucesivamente con metanol y propano, mediante ultrasonidos, durante 15 minutos cada uno ； ③El analizador está defectuoso o dañado; la forma de solucionarlo es verificar si su apariencia presenta algún defecto o daño. 5. Síntomas del fallo: Durante el proceso de sintonización, no aparece ninguna señal de referencia. Posibles causas del fallo y métodos para solucionarlo: ① En el frasco que contiene la muestra de referencia perfluorobutilamina, no hay muestra de referencia. La solución es añadir dicha muestra a los frascos de referencia integrados en el espectrómetro de masas ； ②La tubería del patrón de referencia está obstruida; la solución es desmontarla y limpiarla con ultrasonidos ； ③En caso de fugas de aire, la forma de detectarlas es examinando la altura del pico correspondiente al aire en m/z 28. Si esta altura es mayor que el 10% de la altura del pico correspondiente al helio en m/z 4, eso indica que hay una fuga de aire. Se puede utilizar una jeringa para inyectar propano en las conexiones relevantes; así, al observar los cambios en la intensidad del pico molecular del propano en m/z 58, se puede determinar con mayor precisión la ubicación exacta de la fuga. 6. Síntomas del fallo: Aparecen picos de sintonización irregulares y rugosos. Posibles causas del fallo y métodos para solucionarlo: ① La fuente de iones está contaminada. Para solucionarlo, se debe limpiar la fuente de iones con metanol y propano, respectivamente, mediante lavado ultrasónico durante 15 minutos cada uno ； ②El filamento está envejecido; la solución es reemplazarlo ； ③El espectrómetro de masas no está sintonizado en su mejor estado; la solución es volver a sintonizarlo. 7. Síntomas del problema: Las señales en m/z 18, 28 y 32 son superiores al 10% de la señal correspondiente al helio en m/z 4. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① Fugas de aire. El método para solucionarlo es realizar una inspección en busca de fugas, así como verificar el estado de conexión de las columnas ； ②El helio está a punto de agotarse; además, hay impurezas acumuladas en el tanque de gas. La solución es reemplazar el tanque de gas y instalar un dispositivo de desgasificación ； ③La fuente de iones recién limpiada no está seca; la solución es establecer una temperatura de 250 °C en la fuente de iones para secarla ； ④Las columnas están contaminadas; la forma de solucionarlo es envejecerlas. 8. Síntomas del fallo: Cuando el filamento está en buen estado, no se generan iones. Posibles causas del fallo y métodos para solucionarlo: ① La fuente de iones necesita ser recalibrada. El método para solucionarlo es utilizar una herramienta de calibración para volver a ajustarla ； ②Hay una fuga grave de aire; la solución es detectar las fugas y apretar todas las conexiones. 9. Síntomas del problema: Al ajustar el espectrómetro de masas, los picos de alta masa m/z 502 y 614 no se muestran. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: Hay un cortocircuito en la columna cuaternaria preliminar. La solución es desmontar dicha columna y secarla con helio o nitrógeno. 10. Síntomas del problema: La escala de masa del espectrómetro no puede ser calibrada. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① El espectrómetro no está sintonizado en su estado óptimo. La solución es volver a sintonizar el espectrómetro ； ②La temperatura de la fuente de iones es demasiado alta o demasiado baja. La solución es establecer la temperatura de la fuente de iones entre 180 y 220℃ ； ③En caso de fugas de aire, el método para detectarlas consiste en verificar la altura del pico correspondiente al aire en m/z 28. Si esta altura es superior al 10% de la altura del pico correspondiente al helio en m/z 4, eso indica que hay una fuga de aire. Se puede utilizar una jeringa para aplicar propano en las conexiones relevantes; al observar los cambios en la intensidad del pico molecular correspondiente al propano en m/z 58, se puede determinar con mayor precisión la ubicación exacta de la fuga ； ④La energía de los electrones emitidos no es adecuada; la solución es establecer la energía de los electrones emitidos en 70 eV. 11. Síntomas del fallo: Baja sensibilidad. Posibles causas del fallo y métodos para solucionarlo: ① El espectrómetro no está sintonizado de la manera óptima. La solución es volver a sintonizar el espectrómetro ； ②La calibración de la escala de masa del espectrómetro no es precisa; la solución es recalibrar dicha escala ； ③La fuente de iones está contaminada; la forma de solucionarlo es limpiarla sucesivamente con metanol y propano, mediante ultrasonidos, durante 15 minutos cada uno ； ④Si la temperatura de la fuente de iones es demasiado alta o demasiado baja, esto provoca la descomposición de la muestra o su adsorción dentro de la fuente de iones. La solución es regular la temperatura de la fuente de iones ； ⑤La profundidad a la que se encuentra el cilindro dentro de la fuente de iones no es adecuada; la solución es ajustar esa profundidad ； ⑥El inyector de derivación y la válvula están dañados; la solución es revisar el inyector y la válvula ； ⑦La eficiencia de la columna disminuye; la solución es reemplazarla ； ⑧El inyector está contaminado. La solución es limpiar el tubo interno con metanol o propano, mediante ultrasonidos, durante 15 minutos cada uno, o bien reemplazar el tubo interno. ⑨ La tensión del detector es demasiado baja. La solución es que la tensión del detector debe estar entre 350 y 450 V. ⑩ Hay fugas de aire. La solución es verificar la altura de la señal correspondiente al pico de aire en m/z 28; si esta altura es mayor al 10% de la altura del pico de helio en m/z 4, entonces hay una fuga de aire. Se puede utilizar una jeringa para aplicar propano en las conexiones relevantes. Al observar los cambios en la intensidad del pico molecular correspondiente al propano en m/z 58, se puede determinar con precisión la ubicación exacta de la fuga. 12. Síntomas del problema: No hay ruido en el diagrama de densidad de color (se observa una línea recta). Posibles causas del problema y formas de solucionarlo: La tensión del detector es demasiado baja; la solución es aumentar esa tensión. 13. Síntomas del problema: Exceso de ruido. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① La fuente de iones está contaminada. Para solucionarlo, se debe limpiar la fuente de iones con metanol y propano, respectivamente, mediante lavado ultrasónico durante 15 minutos cada uno ； ②El sistema de alimentación genera picos no deseados; la solución es instalar un dispositivo de purificación de la fuente de energía. 14. Síntomas del fallo: aparición de picos planos. Posibles causas del fallo y métodos para solucionarlo: ① La carga de la muestra en el columnar es excesiva. El método de solución es realizar una inyección dividida o diluir la muestra ； ②Sobrecarga del detector; la solución es reducir la tensión del mismo. 15. Síntomas del problema: Tiempo de retención inestable. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① La fase estacionaria del tubo capilar se ha degradado. La solución es cortar 0,5 m del extremo del tubo capilar o reemplazarlo ； ②El inyector tiene fugas de aire; la solución es mejorar el sellado del inyector ； ③Hay una fuga en la tubería de alimentación de gas; el método para solucionarlo es detectar la fuga y apretar las conexiones. 16. Síntomas del problema: Baja sensibilidad de los compuestos de alto punto de ebullición y forma deficiente de las crestas espectrales. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① La temperatura de la fuente iónica es demasiado baja, lo que provoca que la muestra se adhiera a ella. La solución es aumentar la temperatura de la fuente iónica ； ②La temperatura de la interfaz de cromatografía en fase gaseosa es demasiado baja. La solución consiste en aumentar dicha temperatura, de modo que sea igual a la temperatura final del proceso de calentamiento ； ③La temperatura final del programa de calentamiento de la cromatografía en fase gaseosa es demasiado baja; la solución es aumentar dicha temperatura final. 17. Síntoma del fallo: Arrastre en la forma de onda. Posibles causas del fallo y métodos para solucionarlo: ① La temperatura del inyector es demasiado baja. La solución es aumentar la temperatura del inyector ； ②La temperatura de la interfaz de cromatografía en fase gaseosa es demasiado baja; la solución es aumentar dicha temperatura ； ③La velocidad del flujo de gas portador es demasiado baja; la solución es aumentarla ； ④Los tubos interiores y las columnas están contaminados; la forma de eliminar esta contaminación es limpiarlos sucesivamente con metanol y propano, mediante lavado ultrasónico durante 15 minutos cada uno, además de someter las columnas a un proceso de envejecimiento. 18. Síntomas del problema: Aparecen picos torcidos o deformados. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① La velocidad de escaneo es demasiado baja, lo que hace que no se realicen suficientes escaneos de cada pico cromatográfico. La solución es aumentar la velocidad de escaneo, de modo que se realicen al menos 6 escaneos por cada pico cromatográfico ； ②Las cimas cromatográficas son demasiado estrechas; la solución es cambiar las condiciones de cromatografía ； ③El ajuste del espectrómetro de masas no está en su mejor estado; la solución es realizar un nuevo ajuste del mismo ； 19. Síntomas del problema: La proporción de isótopos no es correcta. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① La calibración de la escala de masa del espectrómetro no es precisa. La solución es recalibrar la escala de masa del espectrómetro ； ②Las proporciones de los picos de masa después de la sintonización del espectrómetro de masas no son correctas; la solución es volver a sintonizar el espectrómetro de masas ； ③En caso de fugas de aire, el método para detectarlas consiste en verificar la altura del pico correspondiente al aire en m/z 28. Si esta altura es superior al 10% de la altura del pico correspondiente al helio en m/z 4, eso indica que hay una fuga de aire. Se puede utilizar una jeringa para inyectar propano en las conexiones relevantes; al observar los cambios en la intensidad del pico molecular del propano en m/z 58, se puede determinar con mayor precisión la ubicación exacta de la fuga. 20. Síntomas del fallo: La intensidad de los picos de emisión es demasiado baja. Posibles causas del fallo y métodos para solucionarlo: ① La temperatura y la corriente en la fuente de iones son demasiado altas (superan la temperatura de pirólisis y la corriente de ionización). La solución es ajustar la temperatura y la corriente de la fuente de iones ； ②La presión de ionización química es demasiado alta o demasiado baja (en el caso de las fuentes de ionización química); la solución es ajustar dicha presión. 21. Síntoma del fallo: desaparición de las cimas isotópicas en el espectro de masas. Posibles causas del fallo y métodos para solucionarlo: ① La calibración de la escala de masa del espectrómetro no es precisa. El método para solucionarlo es recalibrar la escala de masa del espectrómetro ； ②La sintonización del espectrómetro de masas no está en su mejor estado; la solución es volver a sintonizarlo ； ③La fuente de iones está contaminada; la forma de solucionarlo es limpiarla sucesivamente con metanol y propano, mediante ultrasonidos, durante 15 minutos cada uno ； ④La tensión del detector es demasiado baja; la solución es aumentarla ； e. Falla en el detector; el método para solucionarlo es verificar la sensibilidad del mismo. 22. Síntomas del problema: La reproducibilidad del espectro de masas es deficiente. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① La fuente de iones está contaminada. Para solucionarlo, se debe limpiar la fuente de iones con metanol y propano, respectivamente, mediante ultrasonidos, durante 15 minutos cada uno ； ②El calentador de la fuente iónica es inestable; la solución es reemplazarlo ； ③El filamento está dañado; la solución es reemplazarlo ； ④La sintonización del espectrómetro de masas no está en su mejor estado; la solución es volver a sintonizarlo ； ⑤La calibración de la escala de masa del espectrómetro no es precisa; la solución es recalibrar dicha escala ； ⑥En caso de fugas de aire, el método para detectarlas consiste en verificar la altura del pico correspondiente al aire en m/z 28. Si esta altura es superior al 10% de la altura del pico correspondiente al helio en m/z 4, eso indica que hay una fuga de aire. Se puede utilizar una jeringa para inyectar propano en las conexiones relevantes; al observar los cambios en la intensidad del pico molecular del propano en m/z 58, se puede determinar con mayor precisión la ubicación exacta de la fuga. 23. Síntomas del problema: Aparecen picos de interferencia significativos en el gráfico del flujo total de iones. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① Fugas de aire. La forma de detectarlas es verificar la altura del pico correspondiente al aire en m/z 28. Si esta altura es mayor al 10% de la altura del pico correspondiente al helio en m/z 4, entonces hay una fuga de aire. Se puede utilizar una jeringa para inyectar propano en las conexiones relevantes. Al observar los cambios en la intensidad del pico molecular del propano en m/z 58, se puede determinar con precisión la ubicación exacta de la fuga ； ②Hay un problema con la calidad del gas portador; la solución es reemplazarlo ； ③La muestra está contaminada; la solución es mejorar el método de pretratamiento de la muestra. 24. Síntomas del problema: El gráfico del flujo total de iones aumenta gradualmente. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① Pérdida de la fase estacionaria en la columna (las crestas características son a m/z 207 y 281). La solución es someter la columna a un proceso de envejecimiento o reemplazarla ； ②En caso de fugas de aire, el método para detectarlas consiste en verificar la altura del pico correspondiente al aire en m/z 28. Si esta altura es superior al 10% de la altura del pico correspondiente al helio en m/z 4, eso indica que hay una fuga de aire. Se puede utilizar una jeringa para inyectar propano en las conexiones relevantes; al observar los cambios en la intensidad del pico molecular del propano en m/z 58, se puede determinar con mayor precisión la ubicación exacta de la fuga. 25. Síntomas del problema: La curva del flujo total de iones disminuye lentamente. Posibles causas del problema y métodos para solucionarlo: ① La válvula de purga está cerrada; el método para solucionarlo es abrir la válvula de purga ； ②La velocidad de purga es demasiado baja; la solución es aumentarla. 26. Síntoma del problema: Los picos cromatográficos son demasiado anchos. Posibles causas del problema y formas de solucionarlo: ① La temperatura del inyector es demasiado baja. La solución es aumentar la temperatura del inyector ； ②La sobrecarga de muestras en las columnas; la solución es realizar una inyección por derivación ； ③La elevación de temperatura en la cromatografía de fase gaseosa es demasiado lenta; la solución es modificar el programa de calentamiento de la cromatografía de fase gaseosa.