¡Solicitud de ayuda con cromatografía en fase gaseosa! ¡ ¡
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Nuestra unidad utiliza un cromatógrafo de gas de Agilent, modelo: 7890A. Se ha utilizado durante más de tres años y, en general, no ha habido problemas. Pero recientemente se ha observado que la suma porcentual a veces llega al 95% o al 101%. Los componentes principales del gas son el H2 y el N2; estos se utilizan como materia prima para sintetizar amoníaco. Ocasionalmente, la proporción es de H2: 70%, N2: 24%, con pequeñas cantidades de otros componentes. En esos casos, la suma porcentual total del gas es del 94%, cuando lo normal debería ser el 100%. Desde el punto de vista tecnológico, no debería haber grandes cambios en la composición del gas. Los analizadores en línea también funcionan de manera estable, y los operarios cuentan con 3 años de experiencia en su trabajo, por lo que no deberían haber problemas en el proceso de toma de muestras. Por lo tanto, se sospecha que el problema podría estar relacionado con la cromatografía. Por favor, ayúdenme a analizarlo. Indicadores de análisis normales: CO ppm ≤1, H2 % 74-76, N2 % 24-26, CH4 ppm ≤10
Depende del método de cuantificación cromatográfica que se utilice. Si se realiza un cálculo de normalización total, es muy probable que algunos componentes sean incluidos en el denominador durante el proceso de normalización; sin embargo, debido a que su contenido o valor de respuesta es demasiado bajo, no se consideran como componentes reales. Si se trata del método de estándar externo, es posible que las condiciones o parámetros de análisis establecidos no sean adecuados; en ese caso, realizar un nuevo ajuste debería solucionar el problema. Si los componentes analizados incluyen hidrógeno, nitrógeno, amoníaco, metano y argón, la respuesta del amoníaco podría no ser muy consistente, por lo que se debe prestar especial atención.
Los métodos cuantitativos han cambiado; anteriormente era posible utilizar el método de normalización por corrección, pero ahora es posible usar el método de estándar externo
Con el método de estándar externo ocurre algo así: en la muestra gaseosa hay componentes que no generan pico alguno.
En el método de estándar externo debería ocurrir esto, de modo que no haya normalización de áreas.
Problemas en la configuración del método: es posible que se hayan descartado aquellos con un contenido muy bajo, en el orden de los ppm
En el gas de síntesis del amoníaco, también pueden estar presentes cantidades significativas de argón y metano. Dado que el gas de síntesis no solo contiene hidrógeno y nitrógeno, sino que también se van concentrando gradualmente el argón y el metano, es necesario realizar liberaciones periódicas de estos gases. Las situaciones ocasionales en las que el valor es **menor al 100% se deben a que no se realizó un cálculo cuantitativo ni una normalización del argón y el metano.**