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Este mensaje fue modificado por última vez por zhaolijun el 4 de mayo de 2016, a las 16:56. Calidad del agua: Determinación del nitrógeno amónico. Método de destilación-titulación de neutralización. HJ 537–2009. 1. Ámbito de aplicación: Esta norma establece el método de destilación-titulación de neutralización para la determinación del nitrógeno amónico en el agua. Esta norma es aplicable a la determinación del nitrógeno amónico en las aguas residuales domésticas y las aguas residuales industriales. Cuando el volumen de la muestra es de 250 ml, el límite de detección del método es de 0,05 mg/l (todos los valores se expresan en N). 2 Principio del método: Se ajusta el pH de la muestra de agua a un rango de 6.0 a 7.4. Se añade óxido de magnesio ligero para darle un carácter ligeramente alcalino. El amoníaco que se libera durante la destilación se absorbe con una solución de bórax. Se utiliza rojo de metilo-metileno azul como indicador, y se titula el nitrógeno amónico presente en el destilado con una solución estándar de ácido clorhídrico (expresado en N). 3. Interferencias y eliminación: Todas las sustancias que pueden ser destiladas bajo las condiciones establecidas en esta norma y que son capaces de reaccionar con los ácidos, interfieren en la medición. Por ejemplo, urea, aminas volátiles y cloraminas en las muestras cloradas, entre otros. 4 Reactivos y materiales: A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos utilizados en el análisis son de calidad analítica, conforme a las **normas establecidas**. El agua utilizada en los experimentos es la agua preparada según lo indicado en el punto 4.1. 4.1 Sin amoníaco: Se prepara en un entorno sin amoníaco, utilizando uno de los métodos siguientes (para la verificación de ausencia de amoníaco, véase 10.1). 4.1.1 Método de intercambio iónico: El agua destilada pasa a través de una columna de resina de intercambio catiónico de alta acidez (tipo hidrógeno). El líquido que sale de la columna se recoge en frascos de vidrio con tapones de rosca. Se añaden 10 g de la misma resina por litro del líquido que sale, para facilitar su conservación. 4.1.2 Método de destilación: En 1 000 ml de agua destilada, se añaden 0,1 ml de ácido sulfúrico (4.2). Luego, se realiza una nueva destilación en un destilador de vidrio. Se descartan los primeros 50 ml del líquido obtenido, y los aproximadamente 800 ml restantes se recogen en un frasco de vidrio con tapa de rosca. Se añaden 10 g de resina de intercambio catiónico fuertemente ácida (tipo hidrógeno) por litro de destilado. 4.1.3 Método con purificador de agua: Se prepara directamente utilizando un purificador de agua comercial. 4.2 Ácido sulfúrico, ρ(H2SO4) = 1,84 g/ml. 4.3 Ácido salino, ρ = 1,19 g/ml. 4.4 Etanol anhidro, ρ = 0,79 g/ml. 4.5 Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3), reagente estándar. 4.6 Óxido de magnesio ligero (MgO), sin carbonatos. Se calienta a 500 °C para eliminar los carbonatos. 4.7 Solución de hidróxido de sodio, c(NaOH) = 1 mol/l. Se pesan 20 g de hidróxido de sodio (NaOH), que se disuelven en aproximadamente 200 ml de agua. Luego, la mezcla se enfría a temperatura ambiente y se diluye hasta alcanzar un volumen de 500 ml. 4.8 Solución de ácido sulfúrico, c(1/2H2SO4) = 1 mol/l. Se miden 2,8 ml de ácido sulfúrico (4.2) y se añaden lentamente a 100 ml de agua. 4.9 Solución de bórax (H3BO3), ρ = 20 g/L. Se disuelven 20 g de bórax en agua, y luego se diluye la solución hasta alcanzar un volumen de 1000 ml. Se utiliza como indicador el rojo metílico, con una densidad de 0,5 g/L. Se disuelven 50 mg de rojo metílico en 100 ml de etanol (4.4). 4.11 Indicador de bromotimol azul: ρ = 1 g/L. Se disuelven 0,10 g de bromotolueno azul en 50 ml de agua. Luego, se añaden 20 ml de etanol (4.4), y el volumen total se diluye a 100 ml con agua. 4.12 Indicadores mixtos: Se disuelven 200 mg de rojo metílico en 100 ml de etanol (4.4) ； También se disuelven 100 mg de metileno azul en 100 ml de etanol (4.4). Se deben tomar dos porciones de la solución de rojo metílico y una porción de la solución de azul de metileno, para luego mezclarlas. Esta solución puede mantenerse estable durante 1 mes. 4.13 Solución estándar de carbonato de sodio, c(1/2Na2CO3) = 0,0200 mol/l. Se pesaron 0,530 0 g de carbonato de sodio anhidro (4.5), que había sido secado a 180°C durante 2 horas. Este material se disolvió en agua recién hervida y enfriada, y luego se transfirió a un frasco de capacidad de 500 ml, donde se diluyó hasta alcanzar la marca indicada. 4.14 Solución estándar de titulación ácida salina, con C(HCl) = 0,02 mol/l. Se miden 1,7 ml de ácido salino (4.3) y se colocan en un frasco volumétrico de 1 000 ml; luego, se diluye con agua hasta alcanzar la marca indicada. Método de calibración: Se toman 25,00 ml de la solución estándar de carbonato de sodio (4.13) y se colocan en un frasco cónico de 150 ml. Se añaden 25 ml de agua y 1 gota de indicador de metileno rojo (4.10). Luego, se titula con la solución estándar de ácido clorhídrico (4.14) hasta que se obtenga un color rosado pálido. Registre el volumen consumido. Se calcula la concentración de la solución ácida salina (4.14) utilizando la ecuación (1): C(HCl) = C1 × V1 / V2. Donde: C es la concentración de la solución estándar de ácido clorhídrico para la titulación (4.14), en mol/l ； C1: Concentración de la solución estándar de carbonato de sodio (4.13), en mol/l ； V1: Volumen de la solución estándar de carbonato de sodio (4.13), en ml ； V2: Volumen, en ml, de la solución estándar de ácido para la titulación del sal consumido (4.14). 4.15 Perlas de vidrio. 4.16 Agentes antiespuma, como fragmentos de parafina. 5 Instrumentos y equipos 5.1 Dispositivo de destilación de nitrógeno amónico: consta de un frasco Erlenmeyer de 500 ml, una esfera de nitrógeno, un tubo de condensación recto y tubos de conexión. En el extremo del tubo de condensación se puede conectar una pipeta de longitud adecuada, de modo que la punta de salida quede sumergida por debajo del nivel del líquido absorbente. También se puede utilizar un matraz de destilación. 5.2 Gotero ácido: 50 ml. 6 Muestras 6.1 Almacenamiento de las muestras: Las muestras de agua deben ser recolectadas en botellas de polietileno o de vidrio, y deben analizarse lo antes posible. Si se desea conservarlo, se debe añadir ácido sulfúrico para acidificar la muestra de agua hasta que el pH sea inferior a 2. Bajo condiciones de 2–5 °C, puede conservarse durante 7 días. 6.2 Predestilación de la muestra: Se transfieren 50 ml del líquido absorbente de bórax (4.9) a un frasco de recepción, asegurándose de que la salida del tubo de condensación esté por debajo del nivel del líquido de bórax. Se toman 250 ml de la muestra de agua (si el contenido de nitrógeno amónico es alto, se puede tomar una cantidad menor de muestra y luego añadir agua hasta llegar a los 250 ml). La muestra se coloca en un frasco de vidrio. Se añaden 2 gotas del indicador bromotolúrido azul (4.11). Si es necesario, se ajusta el pH entre 6.0 (cuando el indicador es amarillo) y 7.4 (cuando el indicador es azul), utilizando solución de hidróxido de sodio (4.7) o solución de ácido sulfúrico (4.8). Se añaden 0.25 g de óxido de magnesio ligero (4.6) y unas cuantas perlas de vidrio. Si es necesario, también se puede añadir un agente antiespumante (4.16). A continuación, se conectan la esfera de nitrógeno y el condensador para iniciar la destilación. La velocidad de extracción del líquido destilado debe ser de aproximadamente 10 ml/min. Se detiene la destilación cuando se han extraído 200 ml de líquido. 7. Análisis de los pasos a seguir 7.1 Análisis de la muestra: Se traslada todo el líquido destilado a un frasco cónico. Se añaden 2 gotas del indicador mixto (4.12). Luego, se realiza la titulación con la solución estándar de ácido clorhídrico (4.14), hasta que el color del líquido destilado pase de verde a morado claro. Se registra el volumen de solución estándar de ácido clorhídrico utilizado, Vs. 7.2 Prueba en blanco: Se utiliza 250 ml de agua en lugar de la muestra de agua. Se procede a la destilación previa según lo indicado en 6.2, y a la titulación según lo descrito en 7.1. Se registra el volumen Vb del solución estándar de ácido clorhídrico utilizado en la titulación. 8. Cálculo de los resultados: La concentración de nitrógeno amónico en la muestra de agua se calcula utilizando la fórmula (2): Vs – Vb / V × C × 14,01 × 1000. En la fórmula, ρN representa la concentración de nitrógeno amónico en la muestra de agua (en unidades de N), en mg/l ； V: Volumen de la muestra, en ml ； Vs: Volumen, en ml, de la solución estandar ácida utilizada para la titulación de la muestra a analizar ； Vb: Volumen, en ml, de la solución estándar ácida utilizada para la titulación del vacío ； C: Sal utilizada en la titulación. Concentración de la solución estándar ácida, en mol/l ； 14.01 — Peso atómico del nitrógeno, en g/mol. Tabla 1: Precisión y exactitud de las muestras estándar y de las muestras reales
Contenido de nitrógeno amónico/(mg/l) | Límite de repetibilidad r/(mg/l) | Límite de reproducibilidad R/(mg/l) | Error relativo/%
Muestra estándar 1: 2.76 | 0.106 | 0.146 | 0.73
Muestra estándar 2: 23.8 | 0.641 | 1.39 | -0.42
Agua superficial: 6.60 | 0.109 | 0.515 | —
Agua residual doméstica: 21.4 | 0.694 | 3.09 | —
Nota: La verificación fue realizada por 5 laboratorios; cada laboratorio realizó 6 mediciones repetidas para cada muestra. Nota: Participaron 5 laboratorios en la verificación; cada laboratorio realizó 6 mediciones repetidas para cada muestra.