Análisis del contenido de calcio óxido en la caliza

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Análisis del calcio óxido en la caliza: El método que utilizamos actualmente es el siguiente: Se toma polvo de caliza y se procede a su descomposición con ácidos salinos, ácido fluorhídrico y ácido perclórico. Los elementos que causan interferencias, como el hierro y el aluminio, se neutralizan mediante trietanolamina. En una solución con pH > 12.5, se utiliza ácido cárrico como indicador para determinar la cantidad de calcio, mediante titulación con solución estándar de EDTA. II. Reactivos y soluciones
1. Sales ácidas (1+1)
2. Ácido fluorhídrico
3. Perclorato
4. Trietanolamina (1+1)
5. Potasio hidróxido: 200 g/L
6. Dextrina: 40 g/L
7. Solución estándar de EDTA, C(EDTA) = 0,02 mol/L
8. Indicador de ácido cársico: Se toman 1 g de ácido cársico y 100 g de cloruro de sodio secado a 105°C; se mezclan bien y se almacenan en frascos con cierre hermético. III. Pasos: (Método estándar nacional) Se pesa aproximadamente 0,2 g de la muestra, con precisión de 0,0001 g. La muestra se coloca en un crisol de politetrafluoroetileno de 100 ml. Al mismo tiempo, se realiza un ensayo de control. Se humedece la muestra con un poco de agua, se cubre con una placa de superficie y se vierte ácido salino (1+1) a través del cuello del frasco de vidrio. Una vez que cesa la reacción intensa, se añaden 1 ml adicionales de ácido salino para enjuagar la placa de superficie y las paredes del frasco. Luego, se añaden 4 ml de ácido fluorhídrico y 2 ml de hipoclorito. Todo esto se coloca sobre una placa eléctrica y se calienta a baja temperatura hasta que todo esté casi seco. Se retira el frasco, se deja enfriar ligeramente y se enjuagan las paredes del frasco con un poco de agua. Se continúa calentando hasta que no quede humo blanco; luego se deja enfriar nuevamente. Se añaden 3 ml de ácido salino y se calienta la solución hasta que esté transparente. Se deja enfriar a temperatura ambiente y luego se transfiere a un frasco de 250 ml. Se completa el volumen con agua y se agita bien.

**Determinación del calcio óxido:** Se toman 50 ml de la solución preparada y se colocan en un frasco de 250 ml. Se añaden 100 ml de agua, 10 ml de dextrina, 5 ml de trietanolamina y 15 ml de solución de potasio hidróxido, de modo que el pH de la solución sea mayor que 12.5. Se añade un poco de indicador de ácido cársico y se agita bien. La solución se titula con EDTA estándar hasta que desaparezca el color verde fluorescente (método rápido). Se pesa aproximadamente 0.2 g de la muestra, con precisión de 0.0001 g, y se coloca en un frasco de 100 ml. Al mismo tiempo, se realiza un control negativo. Se humedece la muestra con un poco de agua. Luego, se cubre con una placa de superficie y se vierte ácido salino (1+1) a través del cuello del frasco de laboratorio. Una vez que cesa la reacción intensa, se añaden 1 ml adicionales de ácido salino. Se enjuagan la placa de superficie y las paredes del frasco. A continuación, se añaden 10 ml de ácido salino (1+1) y se calienta todo a baja temperatura hasta que esté casi seco. Se retira el frasco del horno y se deja enfriar ligeramente. Se enjuagan las paredes del frasco con un poco de agua. Se continúa calentando hasta que no quede humo blanco; luego se deja enfriar nuevamente. Se añaden 3 ml de ácido salino y se calienta la solución hasta que esté clara. Se deja enfriar a temperatura ambiente y luego se transfiere a un frasco de 200 ml. Se completa el volumen con agua y se agita bien.

**Determinación del óxido de calcio:** Se toman 50 ml de la solución preparada y se colocan en un frasco de 250 ml. Se añaden 100 ml de agua, 10 ml de dextrina, 5 ml de trietanolamina y 15 ml de solución de hidróxido de potasio, para que el pH de la solución sea mayor que 12.5. Se añade un poco de indicador de ácido cárico y se agita bien. Luego, se titula la solución con solución estándar de EDTA hasta que desaparezca el color verde fluorescente.

**Cálculos:**
- Método estándar: %CaO = C * (V – V0) * 0.05608 / m * (50/250) * 100
- Método rápido: %CaO = C * (V – V0) * 0.05608 / m * (50/200) * 100

Donde:
- C = concentración de la solución estándar de EDTA, en mol/L.
- V = volumen de solución estándar de EDTA utilizado, en ml.
- V0 = volumen de solución estándar de EDTA utilizado en el control, en ml.
- m = masa de la muestra, en g.
- %CaCO3 = X1 * 100.08 / 56.08; donde X1 es el contenido de CaO, en %.

Pero cuando se analiza la misma muestra en dos laboratorios diferentes, los resultados difieren mucho. Uno utiliza hidróxido de sodio para disolver la muestra y luego realiza una titulación posterior, mientras que el otro utiliza el método establecido en GB1574 para determinar el óxido de calcio en los componentes cenizos. Las diferencias entre los resultados son muy grandes. Me gustaría saber cuál método es más fiable y por qué hay tales diferencias en los datos