Seguridad: Operación según las normas de los reactores a alta presión

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Este mensaje fue editado por última vez por yinkuilin6868 el 15-6-2016 a las 10:20. Seguridad: Operación adecuada de los reactores a alta presión. Los reactores a alta presión representan una innovación típica en los equipos de reacción, ya que utilizan sistemas de transmisión magnética. Esto resuelve de forma efectiva el problema de las fugas en los sellos del eje, un problema que anteriormente no podía ser solucionado con sellos de tipo “packing” o mecánicos. Este dispositivo no presenta ninguna fuga ni contaminación, por lo que es el aparato ideal para realizar reacciones químicas a altas temperaturas y presiones en el país. Su ventaja se hace aún más evidente cuando se trata de reacciones con sustancias inflamables, explosivas o tóxicas. Mientras lo utilizamos, tampoco podemos pasar por alto los problemas de seguridad que conlleva. Por favor, conozcan la información relevante sobre el uso seguro de los autoclaves. Precauciones antes de usarlo: Rendimiento de sellado. El autoclave es un equipo de precisión; su sellado se logra mediante anillos de sellado que se contactan entre sí por medio de superficies cónicas. Para lograr el sellado, se aprietan los pernos principales, lo que hace que estos presionen entre sí. Por lo tanto, es necesario proteger especialmente las superficies cónicas de sellado, evitando cualquier tipo de colisión que pueda dañarlas. Al colocar la tapa, primero se debe posicionar el cuerpo del tanque de reacción. Luego, la tapa se coloca con cuidado sobre el cuerpo del tanque, en su posición adecuada. Al apretar los pernos principales, es necesario hacerlo de forma diagonal y simétrica, en varios pasos. La fuerza aplicada debe ser uniforme; no se permite que la tapa se incline hacia un lado, a fin de lograr un buen sellado. Tampoco se debe exceder el torque de apriete establecido, para evitar dañar las superficies de sellado o acelerar su desgaste. Todos los conectores roscados deben lubricarse con aceite o una mezcla de aceite y grafito durante su montaje. Si la superficie de sellado está dañada, es necesario mecanizarla nuevamente para repararla y así recuperar un buen rendimiento de sellado. Operación de sellado: Las entradas de aire y las válvulas de vaciado se sellan con válvulas de tipo aguja. Para cerrarlas, basta con girar ligeramente la aguja de la válvula, de modo que los sellos se presionen entre sí; así se logra un buen sellado. Está prohibido utilizar demasiada fuerza, para evitar dañar las superficies de sellado. Prueba de calentamiento y presurización: Antes de utilizar el reactor a alta presión, es necesario realizar pruebas de sellado bajo condiciones de calor y presión. El medio utilizado en estas pruebas puede ser aire o nitrógeno; sin embargo, lo ideal es utilizar gases inertes. Está estrictamente prohibido utilizar oxígeno u otros gases inflamables o explosivos. El aumento de la temperatura y de la presión debe realizarse de manera gradual. La velocidad de aumento de temperatura no debe superar los 80 grados por hora. Durante la prueba de presión, se utiliza un tubo de conexión para vincular la válvula de admisión del recipiente a alta presión con el compresor (o bomba a alta presión). El aumento de presión debe realizarse por etapas, con intervalos de 20% en la presión de funcionamiento. Se debe permanecer 5 minutos en cada nivel de presión; al llegar a la presión de prueba, se debe permanecer 30 minutos para verificar el estado de los sellos. La presión de prueba es del 100-105% de la presión de funcionamiento. Al detectar una fuga, primero se debe reducir la presión; luego, se deben apretar adecuadamente las tuercas y las conexiones. Está estrictamente prohibido apretar las tuercas y las conexiones a alta presión. Proceso de enfriamiento: Durante la reacción, está prohibido enfriar o calentar rápidamente, para evitar que las grandes tensiones térmicas causen grietas en el recipiente. Al final de la reacción, se procede primero a su enfriamiento. Se puede utilizar agua para enfriarla (en el caso de reacciones exotérmicas) o se puede recurrir al enfriamiento por aire. Luego, se libera el gas a alta presión que se encuentra dentro del recipiente, de modo que la presión vuelva a ser normal. Finalmente, los pernos se aflojan y se retiran de manera simétrica. Durante el proceso de abrir la tapa, es necesario prestar especial atención a la protección de las superficies de sellado. Hay que levantar la tapa de manera uniforme, para evitar que esta y el anillo de sellado del recipiente se dañen debido a colisiones. Tratamiento posterior: Después de cada operación, es necesario eliminar los residuos que quedan en el cuerpo y la tapa del recipiente. Todas las superficies de sellado del autoclave deben limpiarse con frecuencia y mantenerse secas. No se permite utilizar objetos duros o materiales blandos con superficie áspera para su limpieza. Procedimientos de uso seguro. Preparativos antes del uso: Antes de introducir los materiales, se debe verificar si el reactor está contaminado. Es necesario limpiar la superficie interna del reactor a alta presión, las partes relacionadas con la agitación, los serpentines de enfriamiento, las sondas de temperatura y las juntas, utilizando etanol. Luego, se debe enjuagar todo con agua destilada. Después del enjuague, se debe limpiar nuevamente con algodón o tela de seda empapada en etanol, a fin de evitar la contaminación cruzada de los materiales. Antes de usarlo, es necesario verificar que todas las válvulas estén libres de obstrucciones, en particular las aberturas del manómetro y de la membrana antiexplosión. En cuanto a los conductos de admisión de aire, también es necesario prestar especial atención para detectar cualquier obstrucción. Si hay contaminación o bloqueos en dichos conductos, se deben desmontar el conducto y las ramificaciones de admisión del aire desde la tapa del tanque; una vez limpios, se vuelven a instalar. Verificación de estanqueidad: Una vez finalizada la limpieza y el recipiente esté seco, se debe realizar primero una verificación de su estanqueidad. Se coloca el recipiente en el horno de calentamiento, de modo que las partes sobresalientes queden alineadas con las ranuras correspondientes. Luego, se gira suavemente el recipiente hasta que esté bien firme. A continuación, se cierra lentamente y con cuidado el recipiente y su tapa. Es importante proteger las superficies de sellado, para evitar que los anillos de sellado del recipiente y de la tapa sufran daños debido a choques. Después de cerrarlo, se debe verificar si las conexiones superior e inferior del reactor están alineadas. Se gira suavemente la tapa del reactor para asegurarse de que esté bien colocada y que el anillo de sellado esté en buen contacto. Una vez colocadas las arandelas, se comienzan a atar los tornillos. Precauciones al atornillar: Al atornillar, es necesario asegurarse de que los tornillos queden en su posición correcta. Primero, hay que apretarlos a mano, y luego utilizar una llave dinamométrica para hacerlo de manera simétrica, en forma de cruz, a fin de evitar una distribución desigual de la fuerza. No torzca los pernos de una sola vez; hágalo en varios pasos, torciendo los pernos en diagonal y aplicando fuerza gradualmente para apretarlos de manera simétrica. Verificación de estanqueidad: Al verificar la estanqueidad, primero se deben comprobar si todas las válvulas (aberturas para la adición de sólidos, válvula de escape en la tapa del tanque, válvula de admisión de aire, etc.) están bien cerradas (basta con aplicar una presión adecuada; no es necesario usar demasiada fuerza). También se debe verificar que los interruptores de agitación y de control de la velocidad de calefacción estén en posición cero. Luego, se enciende el poder de la caja de control y sus interruptores de visualización. Operación de prueba de presión 1: Conectar nitrógeno. Conectar el cilindro de nitrógeno con la entrada de aire del autoclave mediante tubos, y apretar los tornillos correspondientes. Se abre la válvula principal del tanque de nitrógeno y también la válvula de presión parcial. Primero, se ajusta la presión en la válvula de presión parcial hasta alcanzar el nivel necesario para el experimento. Luego, se abre la válvula de admisión de gas en el reactor, permitiendo así que el gas fluya lentamente hacia su interior. Cuando la presión indicada en el reactor sea igual a la presión establecida en el tanque de nitrógeno y esta no cambie más, se cierran en orden la válvula de admisión de gas y la válvula de salida de gas del tanque de nitrógeno. Se registra la presión indicada en el reactor, y después de media hora se verifica si hay algún cambio en dicha presión. 2. Verificar los puntos de fuga: Si se observa una tendencia clara a la disminución de la presión, es necesario verificar los puntos de fuga. Utilizar agua y jabón para revisar todos los puntos potenciales de fuga en el autoclave. Las áreas que deben ser inspeccionadas con especial atención son: las conexiones entre la tapa del autoclave y las tuberías de entrada y salida de gas, así como las conexiones con el manómetro ； Las conexiones de las válvulas de tipo aguja en las entradas y salidas de aire, los sellos entre el cuerpo del tanque y su tapa, los conectores para las sondas de temperatura, etc. Si se detecta una fuga de aire, primero se debe liberar la presión y luego ajustar el punto donde hay la fuga. Después, se vuelve a aplicar presión para verificar si sigue habiendo fugas. Después de verificar que no hay fugas, se descarga la presión y el agua con jabón se limpia con agua desionizada. 3. Cierre el suministro de nitrógeno. Asegúrese de que toda la presión dentro del tanque sea liberada. Cierre las válvulas principales y secundarias del tanque de nitrógeno. Una vez que se haya liberado toda la presión en las tuberías, utilice una llave dinamométrica para aflojar las tuercas principales de forma simétrica. Separe lentamente y con cuidado el cuerpo del tanque de su tapa. Es importante proteger las superficies de sellado para evitar que las juntas de sellado entre la tapa y el cuerpo del tanque sufran daños debido a colisiones. Operación de carga: Una vez finalizada la prueba de presión, se puede proceder con la operación de carga. Se añaden los materiales de reacción y el disolvente a un recipiente de alta presión limpio y seco. Luego, siguiendo los pasos indicados anteriormente, se sella bien el cuerpo del recipiente y su tapa. Inspección: Verifique si todas las válvulas (la entrada de material sólido, la válvula de ventilación en la tapa del tanque, la válvula de admisión de aire, etc.) están bien ajustadas (basta con aplicar una presión moderada; no es necesario usar demasiada fuerza). También verifique que los interruptores de agitación y de control de la velocidad de calefacción estén en posición cero. Asegúrese de que el termopar esté insertado correctamente en la tapa del tanque y que muestre correctamente los cambios de temperatura. Finalmente, encienda la alimentación de la caja de control y sus interruptores de visualización. Después de abrir el suministro de agua de refrigeración conectado al eje de agitación, se enciende el interruptor de agitación. A continuación, se controla la velocidad de agitación mediante el regulador, y así comienza la agitación. Ajuste del nitrógeno: Conecte el cilindro de nitrógeno a la entrada de aire del autoclave mediante un tubo, y apriete los tornillos correspondientes. Se abre la válvula principal del tanque de nitrógeno y también la válvula de presión parcial. Primero, se ajusta la presión en la válvula de presión parcial a aproximadamente 1 MPa. Luego, se abre la válvula de admisión de gas en el reactor, permitiendo que el gas entre lentamente en él. Cuando la presión indicada en el reactor sea igual a la presión establecida en el tanque de nitrógeno y no cambie más, se cierra la válvula de admisión de gas en el reactor. Después de mezclar durante unos 3-5 minutos, abra la válvula de ventilación para vaciar el contenido. Una vez que haya terminado de vaciarlo, cierre la válvula de ventilación. Repita el proceso de inflado y desinflado 3-5 veces; una vez asegurarse de que no queda presión residual en el tanque, cierre la válvula de escape. Se introduce hidrógeno a través de una tubería. Se cierran la válvula principal y las válvulas de presión del tanque de nitrógeno; además, se ventila la presión restante en las tuberías. Luego, se desconecta el autoclave del tanque de nitrógeno, y se conecta el autoclave al tanque de hidrógeno mediante tuberías. Finalmente, se aprietan los tornillos correspondientes. 2. Ajuste de la presión del hidrógeno: Se abre la válvula principal del tanque de hidrógeno y también la válvula de presión parcial. Primero, se ajusta la presión en la válvula de presión parcial a unos 0,5-1 MPa. Luego, se abre la válvula de admisión de gas en el reactor, de modo que el gas fluya lentamente hacia su interior. Cuando la presión indicada en el reactor sea igual a la presión establecida en el tanque de hidrógeno y esta no cambie más, se cierra la válvula de admisión de gas en el reactor. Conecte la salida de aire de la válvula de escape a través de tuberías hacia el exterior. Después de mezclar durante unos 3-5 minutos, abra la válvula de escape para vaciar el contenido. Una vez que haya terminado de vaciarlo, cierre la válvula de escape. Después de repetir el proceso de llenado y vaciado 3-5 veces, se ajusta la válvula de presión del tanque de hidrógeno para que la presión sea la adecuada para la reacción. Luego, se introduce lentamente el gas en el reactor, hasta que el manómetro indique una presión igual a la necesaria para el experimento. Finalmente, se cierran la válvula de entrada de gas, así como la válvula principal y la válvula de presión del tanque de hidrógeno. 3. Antes de calentar, revise nuevamente con agua y jabón si hay fugas en las entradas de aire y en las válvulas de escape. Asegúrese de que no haya fugas de hidrógeno antes de activar el interruptor de calefacción del controlador. Ajuste gradualmente la temperatura de reacción para evitar que esta sea demasiado alta. También ajuste el voltaje a un rango adecuado, de modo que la velocidad de calentamiento no supere los 80 °C/h. Luego, inicie el proceso de calentamiento para que comience la reacción. Control de cambios en 4 parámetros: Una vez que comienza la reacción, es necesario vigilar atentamente los cambios en los diferentes parámetros involucrados (presión, temperatura, velocidad de rotación). En particular, se debe prestar atención a los cambios en la presión. Tan pronto como se detecte alguna anomalía, es necesario apagar inmediatamente el interruptor de calefacción y comunicárselo al supervisor del departamento. Si la temperatura es demasiado alta, se puede reducirla utilizando agua de refrigeración a través de los serpentines de enfriamiento ； Si la presión es demasiado alta, se puede reducir la temperatura o se puede ventilar a través de la válvula de escape. Al liberar el hidrógeno, ¡es necesario hacerlo a través de tuberías hacia el exterior! Control de muestreo durante la reacción: Durante el proceso de reacción, si es necesario tomar muestras, estas pueden extraerse a través de la entrada de aire para su análisis. Sin embargo, es indispensable asegurarse de que el sistema de reacción sea homogéneo y de que no haya precipitados sólidos. Si en la reacción se utilizan catalizadores heterogéneos como el paladio sobre carbono o el níquel de Raney, antes de tomar muestras es necesario detener la agitación y dejar que el sistema se estabilice durante unos 10 minutos. Solo entonces se pueden tomar las muestras. Si es necesario realizar análisis de muestreo en varias ocasiones, la primera cantidad que sale del tubo corresponde a los residuos que se encuentran en él; esta cantidad no refleja la verdadera situación de la reacción que ocurre dentro del recipiente. Por lo tanto, es necesario dejar salir primero unos 20 mililitros antes de tomar muestras para el análisis. Operaciones posteriores a la reacción: Una vez finalizada la reacción, se apaga el calentador. Se establece la temperatura a la temperatura ambiente, y la sustancia se enfría de forma natural o mediante agua de refrigeración que fluye por los serpentines de enfriamiento. Cuando la temperatura baje a menos de 40 °C, se debe abrir la válvula de ventilación del tanque de reacción. Una vez que la presión se haya liberado por completo, se debe aflojar la tuerca principal de forma simétrica, utilizando una llave dinamométrica. Luego, se debe separar lentamente y con cuidado el cuerpo del tanque de su tapa. Es importante proteger las superficies de sellado para evitar que las anillas de sellado del tanque y de su tapa sufran daños debido a colisiones. Limpieza de la olla de reacción: Se retira el cuerpo de la olla, se vierte el contenido de esta y se utiliza un disolvente para limpiar completamente todo el material que hay dentro. A continuación, se limpian el cuerpo de la olla, su tapa y las tuberías de muestreo con etanol y agua, respectivamente. Finalmente, se limpian las superficies selladas con un paño suave o papel. Se debe limpiar inmediatamente después de terminar la extracción, para evitar dificultades en la limpieza debido a la evaporación del disolvente. Una vez terminada la limpieza, coloque el cuerpo del recipiente y su tapa en un lugar bien ventilado para que se sequen. Otras consideraciones: 1. Se debe utilizar el reactor de reacción estrictamente según las normas establecidas; no se permite operarlo por separado, y para realizar los experimentos se requieren al menos dos personas. 2. Durante el funcionamiento del reactor a presión, se debe encender el extractor de aire para garantizar una buena ventilación. 3. Cuando hay presión dentro del recipiente, está estrictamente prohibido torcer las tuercas o golpear el autoclave. 4. En las conexiones entre las tuercas de cara y contracara (tubos de admisión, tubos de escape y los tubos que conectan el manómetro con la tapa del tanque), solo se permite girar las tuercas; no se debe permitir que las dos superficies de sellado se muevan una con respecto a la otra. 5. Durante el funcionamiento, observe en todo momento la lectura del manómetro; está estrictamente prohibido utilizar el tanque cuando se superen los límites de temperatura y presión. 6. Si durante el proceso experimental se produce fuga de gas, debe detenerse inmediatamente la calefacción y finalizar el experimento. Está estrictamente prohibido torcer las tuercas a altas temperaturas. 7. No se aleje durante el proceso experimental. 8. El reactor no es resistente a los ácidos fuertes; está prohibido utilizar en la solución de reacción ácidos fuertes como los ácidos salinos, el ácido sulfúrico y el ácido *ao*. 9. Antes de usarlo, se necesita el consentimiento del responsable. Cualquier persona que vaya a utilizarlo debe leer detenidamente las instrucciones primero.