Gaz kromatografisinde ters tepe oluşumunun nedenleri
Thread Content
Kullanmış olduğumuz cihaz Shimadzu 2010plus gaz kromatografıdır ve FID dedektöre sahiptir; esas olarak düşük miktarlardaki CO, CO2 ve CH4’ü tespit eder. Ancak son zamanlarda bir sorun ortaya çıktı: CO2 için ters bir pik oluşuyor, diğer iki pik ise normal. Taşıyıcı gazı değiştirmeyi denedim ancak pek etkisi olmadı. Sonunda taşıyıcı gaz olarak Ar kullanılmasını denedim; bu sayede pikler düzgün hale geldi, ancak pik şekli iyi değildi; hem başında hem de sonunda kabarmalar vardı. Ayrıca bir süre sonra CO2 seviyesi neredeyse yarıya düşüyordu, CH4 ve CO ise normal seviyelerdeydi. Değerli arkadaşlar, bu ne durum böyle? Böyle bir durumla karşılaşan oldu mu? Nasıl çözülür?
Gaz kromatografisi ile iz miktarlarındaki karbon monoksit ve karbondioksit tespit edilirken, karbon monoksit ve karbondioksitin hidrojenle reaksiyona sokularak metana dönüştürülmesini sağlayan bir metanlaştırıcı dönüştürücüye ihtiyaç vardır; bu da küçük bir aktif nikel hidrojenleme reaksiyon tüpüdür. Böylece karbon monoksit ve karbondioksit metana dönüştürülerek FID ile tespit edilir ve bu sayede tepki değerlerinin hassasiyeti artırılır. Tahminime göre durumunuz ya metanlaştırma dönüşüm cihazınızın olmaması ya da bu cihazın katalizörünün yetersiz aktivitesinden kaynaklanıyor. Ayrıca, taşıyıcı gaz ve yardımcı gazdaki organik madde içeriği izin verilen standartların üzerine çıkarsa ve baz seviyesi çok yüksek olursa, bu da analiz sonuçlarını belirgin şekilde etkiler.
Cevap bekliyorum, biraz da öğrenmek istiyorum
Kesinlikle metan dönüştürücü var, nikel tozunu ben değiştirdim, taşıyıcı gaz olarak Pekin Helipu’nun gazını kullanıyorum, daha önce kullandıklarım hep normaldi, hidrojen için de oksijen tüpü gazı kullanılıyor, kromatografi kolonu da yeni olarak yaşlandırıldı, valf değişim zamanını da ayarladım, şimdi karbondioksit var ve ters tepme olmuyor, ancak pik alanı çok küçük, bu neden böyle?
CO2’de negatif bir zirve oluşması, taşıyıcı gazdaki CO2 içeriğinin yüksek olmasından kaynaklanıyor olabilir.