Nguyên nhân gây ra hiện tượng đỉnh ngược trong phương pháp sắc ký khí
Thread Content
Chúng tôi sử dụng máy sắc ký khí đảo Tân 2010 plus, với bộ cảm biến FID. Máy này chủ yếu được dùng để phát hiện các chất CO, CO2, CH4 ở nồng độ thấp. Tuy nhiên gần đây xuất hiện một vấn đề: sóng của chất CO2 có dạng ngược, trong khi hai chất còn lại thì vẫn bình thường. Tôi đã thử nhiều cách, kể cả việc thay đổi khí đưa vào máy, nhưng hiệu quả không cao. Cuối cùng tôi quyết định sử dụng khí Ar thay thế; lúc này sóng của CO2 trở nên bình thường trở lại, nhưng hình dạng của sóng vẫn không tốt, có những phần phình ra ở hai đầu sóng. Hơn nữa, sau một thời gian, nồng độ CO2 giảm xuống gần một nửa, trong khi nồng độ CH4 và CO vẫn ổn. Xin hỏi các vị cao thủ, chuyện này là thế nào vậy? Có ai từng gặp tình huống này không? Làm thế nào để giải quyết?
Để phát hiện các hàm lượng nhỏ của khí carbon monoxide và carbon dioxide bằng phương pháp sắc ký khí, cần phải có bộ chuyển đổi thành metan. Đó là một ống phản ứng hydro hóa được làm từ niken hoạt tính; khí carbon monoxide và carbon dioxide sẽ được chuyển đổi thành metan thông qua quá trình hydro hóa, sau đó mới được phân tích bằng thiết bị FID. Việc này giúp tăng độ nhạy của thiết bị trong việc phát hiện các chất này. Tôi đoán rằng tình trạng của bạn là hoặc không có thiết bị chuyển hóa metan, hoặc chất xúc tác trong thiết bị này đã mất hiệu quả. Ngoài ra, nếu hàm lượng chất hữu cơ trong khí đưa vào và khí hỗ trợ vượt quá mức cho phép, thì giá trị nền của đường cơ sở sẽ quá cao, điều này cũng sẽ ảnh hưởng đáng kể đến kết quả phân tích.
Chờ đợi câu trả lời, cũng muốn học* một chút
Chắc chắn phải có lò chuyển hóa metan. Bột niken thì tôi vừa mới thay thế. Khí đẩy được sử dụng là khí từ công ty Beijing Helium Spectrum; những loại khí được sử dụng trước đây đều ổn cả. Khí hydro cũng được lấy từ bình chứa khí. Cột sắc ký cũng đã được xử lý để loại bỏ các tạp chất. Tôi cũng đã điều chỉnh thời gian chuyển đổi van. Hiện tại, khí phát ra là khí carbon dioxide, và không còn hiện tượng đỉnh sóng ngược nữa. Nhưng diện tích của đỉnh sóng lại rất nhỏ. Tại sao vậy?
Sự xuất hiện của đỉnh âm ở CO2 có thể là do hàm lượng CO2 trong khí nạp quá cao.