ICPによるアルカリ中のカルシウム・マグネシウム測定法について
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ICPはスパイクで、主に高塩分（二次塩水、飽和）の測定に使用されます。高塩分用のマトリックスチューブを使用し、加湿器もあります。今日は2％のアルカリを測定してみました。標準添加法で、最初はそのままサンプルを注入しましたが、カルシウムの曲線が良くありませんでした。そこで優級純度の酸を加えて中和しましたが、標準マトリックスチューブは変えずにそのまま測定したところ、曲線はまずまずでした。質問があります。1. アルカリの測定はどのようにすればよいのでしょうか？中和は必要でしょうか？2. そのままサンプルを注入する場合でも酸を加えて中和する場合でも、標準マトリックスチューブを使うのでしょうか、それとも高塩分用のマトリックスチューブを使うのでしょうか？3. 標準添加法を使用した際に、0番目のサンプルのカルシウムとマグネシウムの比率が1番目のサンプルよりも高くなることがありますが、なぜでしょうか？
この投稿は、2015年9月6日20時36分にqugdによって最終的に編集されました。アルカリ性の条件下では、カルシウムイオンとマグネシウムイオンが酸化水素を生成し、その溶解度が大きく影響を受けます。 サンプルは中和だけでなく酸化させるべきであり、酸化することによってのみ、カルシウムおよびマグネシウム化合物がイオン状態でサンプル溶液に完全に溶出することが保証される。 ICPによる金属イオンの測定時は、測定結果の信頼性を確保するために、必ずサンプルを適切な酸で溶解して溶液にしなければならない。標準サンプルも実測サンプルも酸処理を行う必要がある。 試料が酸性化していても、試料中のナトリウムイオン濃度が依然として非常に高いため、結晶化による分析への影響をできるだけ防ぐために、高塩濃度用のフレームを使用することを推奨します。 投稿者は、化学分析マニュアルにある原子吸収法および原子発光分析法に関する内容を参照するのが最善です。
院士の回答、ありがとうございます。心から感謝します。