गैस क्रोमैटोग्राफी से संबंधित समस्याओं हेतु म ! !
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हमारी संस्था में एज़ीलॉन के गैस च्रोमैटोग्राफ़ का उपयोग किया जाता है; इसका मॉडल नंबर 7890A है। इसका उपयोग तीन साल से अधिक समय से किया जा रहा है, और इसमें कोई खास समस्या नहीं रही। लेकिन हाल ही में ऐसी समस्या आने लगी है – कभी-कभी गैसों का कुल प्रतिशत 95% या 101% हो जाता है। गैसों के मुख्य घटक H2 एवं N2 हैं; ये ही गैसें सिंथेटिक अमोनिया बनाने हेतु उपयोग में आती हैं। कभी-कभी H2 का प्रतिशत 70% एवं N2 का प्रतिशत 24% हो जाता है; बाकी घटकों की मात्रा तो सामान्य ही रहती है। ऐसी स्थिति में गैसों का कुल प्रतिशत 94% हो जाता है, जबकि सामान्य रूप से यह 100% होना चाहिए। प्रक्रियात्मक दृष्टिकोण से देखा जाए तो, गैस की संरचना में कोई बड़ा परिवर्तन नहीं होना चाहिए। ऑनलाइन विश्लेषक भी स्थिर रहता है, एवं ऑपरेटर को 3 साल का अनुभव है; इसलिए नमूना लेने की प्रक्रिया में कोई समस्या नहीं होनी चाहिए। इसलिए संभवतः समस्या क्रोमैटोग्राफी में ही है। कृपया सभी लोग मिलकर इसका विश्लेषण करने में मदद कर सामान्य विश्लेषण मानदंड: CO पीपीएम ≤1, H2% 74-76, N2% 24-26, CH4 पीपीएम ≤10
यह इस बात पर निर्भर करता है कि आप किस प्रकार की क्रोमैटोग्राफिक विधि का उपयोग कर रहे हैं। यदि पूर्ण-सामान्यीकरण किया जाए, तो संभव है कि सामान्यीकरण प्रक्रिया में कुछ घटकों को हर में शामिल कर लिया जाए; लेकिन चूँकि उनकी मात्रा या प्रतिक्रिया-मान बहुत कम होते हैं, इसलिए उन्हें घटकों के रूप में गिना ही नहीं जाता। यदि यह आउटर-स्टैंडर्ड विधि है, तो संभवतः निर्धारित विश्लेषण संबंधी शर्तें या पैरामीटर उपयुक्त न हों। ऐसी स्थिति में, पुनः समायोजन करने से समस्या हल हो सकती है। यदि विश्लेषण हेतु उपयोग किए जाने वाले घटकों में हाइड्रोजन, नाइट्रोजन, अमोनिया, मीथेन, आर्गन जैसे घटक शामिल हैं, तो अमोनिया से संबंधित परिणामों में दोहराव की संभावना कम होती है; इस बात पर विशेष ध्यान देना आवश्यक है।
मात्रात्मक विधि में परिवर्तन हुआ है; पहले “सुधारात्मक सामान्यीकरण विधि” का उपयोग किया जा सकता था, लेकिन अब “बाहरी मान विधि” का उपयोग किया जा सकता है।
एक्सटर्नल स्टैंडर्ड विधि में ऐसी स्थिति उत्पन्न हो जाती है, जब गैस नमूने में कुछ ऐसे घटक भी होते हैं जिनका कोई पीक
एक्सटर्नल स्टैंडर्ड विधि में ऐसी स्थिति होनी चाहिए, ताकि क्षेत्रफल का सामान्यीकरण न हो।
विधि संबंधी समस्याओं के कारण, ppm स्तर पर कम मात्रा वाले घटकों को हटा दिया गया हो सकता है।
अमोनिया के संश्लेषण हेतु उपयोग में आने वाली गैस में, निश्चित मात्रा में आर्गन एवं मीथेन भी हो सकता है; क्योंकि संश्लेषण गैस में नया हाइड्रोजन एवं नाइट्रोजन जोड़ने के अलावा, आर्गन एवं मीथेन की मात्रा धीरे-धीरे बढ़ जाती है, इसलिए इन्हें नियमित रूप से बाहर निकालना आवश्यक होत कभी-कभी **100% से कम मान प्राप्त होने का कारण, आर्गन एवं मीथेन की मात्रा की सही गणना एवं सामान्यीकरण न किया जाना है।**