يا رفاق، ساعدوني من فضلكم!

تم تعديل هذا المنشور آخر مرة بواسطة zhaolijun في تاريخ 2016-5-4 الساعة 16:56. قياس نسبة الأمونيا والنيتروجين في المياه، باستخدام طريقة التقطير والتحليل الكيميائي، وفقًا للمعيار HJ 537—2009. 1. نطاق التطبيق: يحدد هذا المعيار طريقة التقطير والتحليل الكيميائي لقياس نسبة الأمونيا والنيتروجين في المياه. ينطبق هذا المعيار على قياس نيتروجين الأمونيا في مياه الصرف الصحي المنزلية والنفايات الصناعية. عندما يكون حجم العينة 250 مل، فإن الحد الأدنى للكشف لهذه الطريقة هو 0.05 ملغ/لتر (ويتم احتساب ذلك بالنيتروجين). مبدأ الطريقة: تعديل قيمة الرقم الهيدروجيني لعينة الماء بين 6.0 و7.4، ثم إضافة أكسيد المغنيسيوم الخفيف لجعل الخليط قلويًا قليلًا، ويتم امتصاص الأمونيا الناتجة عن التقطير باستخدام محلول حمض البوريك. باستخدام مؤشر الميثيلين الأحمر والميثيلين الأزرق، يتم تحديد كمية النيتروجين في السائل المستخلص باستخدام محلول حمضي قياسي (يُقاس بالنيتروجين). ٣ التداخل والإزالة: تُعتبر جميع المواد التي يمكن تقطيرها في الظروف المحددة في هذا المعيار والقادرة على التفاعل مع الأحماض، مصادر تداخل في عملية القياس. على سبيل المثال، اليوريا، والأمينات المتطايرة، وكلورامين في عينات الكلوريد، وغيرها. ٤ الكواشف والمواد: ما لم يُذكر خلاف ذلك، فإن جميع الكواشف المستخدمة في التحليل هي كواشف كيميائية نقية للتحليل تتوافق مع **المعايير، وماء التجارب هو الماء المُعد وفقًا للبند ٤.١. 4.1 بدون محلول الأمونيا، يتم التحضير في بيئة خالية من الأمونيا باستخدام أحد الطرق التالية (للتحقق من عدم وجود محلول الأمونيا، انظر 10.1). 4.1.1 طريقة التبادل الأيوني: يتم مرور الماء المقطر عبر عمود من راتنجات التبادل الأيوني ذات الخصائص الحمضية القوية (النوع الهيدروجيني)، ويتم جمع السائل الناتج في زجاجة زجاجية مزودة بسدادة. يضاف 10 جرامات من نفس الراتنج لكل لتر من السائل الخارج، وذلك لتسهيل عملية الحفظ. 4.1.2 طريقة التقطير: يتم إضافة 0.1 مل من حمض الكبريتيك (4.2) إلى 1000 مل من الماء المقطر، ثم يتم تقطير المزيج في قارورة تقطير مصنوعة من الزجاج. يتم التخلص من أول 50 مل من السائل الناتج، ثم يتم جمع حوالي 800 مل من السائل الناتج في قارورة زجاجية مزودة بسدادة من الزجاج. أضف 10 جرامات من راتنج تبادل الكاتيونات ذو القوة الحمضية العالية (النوع الهيدروجيني) لكل لتر من السائل المستخلص. 4.1.3 طريقة جهاز تنقية المياه: يتم التحضير مباشرةً باستخدام جهاز تنقية المياه المتوفر في الأسواق. 4.2 كبريتات الهيدروجين، ρ(H2SO4) = 1.84 جرام/مل. 4.3 الأحماض الملحية، ρ = 1.19 جرام/مل. 4.4 الإيثانول الخالي من الماء، ρ = 0.79 جرام/مل. 4.5 كربونات الصوديوم الخالية من الماء (Na2CO3)، مادة مرجعية. 4.6 أكسيد المغنيسيوم الخفيف (MgO)، خالٍ من الكربونات. يتم التسخين عند 500 درجة مئوية لإزالة الكربونات. 4.7 محلول هيدروكسيد الصوديوم، c(NaOH) = 1 مول/لتر. يُوزن 20 جرامًا من هيدروكسيد الصوديوم (NaOH) ويُذاب في حوالي 200 مل من الماء، ثم يُترك ليبرد إلى درجة حرارة الغرفة، بعد ذلك يُخفف الخليط إلى 500 مل. 4.8 محلول كبريتيك، c(1/2H2SO4) = 1 مول/لتر. يُقاس 2.8 مل من حمض الكبريتيك (4.2) ويُضاف ببطء إلى 100 مل من الماء. 4.9 محلول بيروكسيد البورون (H3BO3)، ρ = 20 جرام/لتر. يوزن 20 غرامًا من حمض البوريك ويذاب في الماء، ثم يُخفف حتى الحجم النهائي 1000 مل. محلول مؤشر الميثيل الأحمر، ρ = 0.5 غرام/لتر. يُوزن 50 ملغ من الميثيل الأحمر ويُذاب في 100 مل من الإيثانول (4.4). 4.11 مؤشر البرومثيمول بلو، ρ = 1 جرام/لتر. يتم وزن 0.10 جرام من صبغة البروموثيلين بلو، ثم يُذاب في 50 مل من الماء، بعد ذلك يُضاف 20 مل من الإيثانول (4.4)، ويتم تخفيف الخليط بالماء حتى يصبح حجمه 100 مل. 4.12 المؤشرات المختلطة: يتم أخذ 200 ملغ من مادة الميثيل رود وحلها في 100 مل من الإيثانول (4.4) ； كما يتم أخذ 100 ملغ من الأزرق الميثيليني وذوبانه في 100 مل من الإيثانول (4.4). خذ كميتين من محلول الميثيل رود وكمية واحدة من محلول الميثيلين بلو واخلطهما للاستخدام لاحقًا، يمكن لهذا الخليط أن يظل مستقرًا لمدة شهر. 4.13 محلول معياري من كربونات الصوديوم، c(1/2Na2CO3)=0.020 0 مول/لتر. يوزن 0.5300 غرام من كربونات الصوديوم الخالية من الماء (4.5) التي جففت عند 180 درجة مئوية لمدة ساعتين، ويذاب في ماء مغلي حديثاً وترك ليبرد، ثم يسكب في قارورة قياس سعة 500 مل ويُخفف حتى العلامة. 4.14 محلول التعديل القياسي للأحماض، C(HCl) = 0.02 مول/لتر. يُسكب 1.7 مل من حمض الكلوريد (4.3) في قارورة سعتها 1000 مل، ثم يُخفف بالماء حتى يصل المستوى إلى الخط المحدد. طريقة المعايرة: يتم أخذ 25.00 مل من محلول الصوديوم كربونات المعياري (4.13) ووضعه في قارورة مخروطية سعتها 150 مل، ثم يضاف إليه 25 مل من الماء، بالإضافة إلى قطرة واحدة من مادة الميثيل رود الدلالية (4.10). بعد ذلك، يتم استخدام محلول حمض الهيدروكلوريك المعياري (4.14) للتعديل حتى يصبح اللون ورديًا فاتحًا. سجّل الحجم المستهلك. يتم حساب تركيز محلول الهيدروكلوريك (4.14) باستخدام المعادلة (1):
C(HCl) = C1 × V1 / V2
حيث:
C – تركيز محلول التحديد القياسي للهيدروكلوريك (4.14)، بوحدة مول/لتر ； C1 — تركيز محلول الصوديوم كربونات المعياري (4.13)، بالمول/لتر ； V1 — حجم محلول الصوديوم كربونات المعياري (4.13)، بالملليلتر ； V2—— حجم محلول الترسيب القياسي لحمض الهيدروكلوريك المستهلك (4.14)، بالملليلتر. 4.15 حبات الزجاج 4.16 مواد مضادة للرغوة، مثل شظايا البارافين. 5 الأجهزة والمعدات 5.1 جهاز تقطير النيتروجين الأموني: يتكون من قارورة كايسل سعتها 500 مل، وكرة نيتروجين، وأنبوب تكثيف مستقيم، بالإضافة إلى أنبوب توصيل؛ حيث يمكن ربط طرف أنبوب التكثيف بقطارة ذات طول مناسب، بحيث يغمر طرف القطارة في سطح السائل المستخدم للامتصاص. يمكن أيضًا استخدام قارورة التقطير. 5.2 قياسات الأحماض باستخدام القياسات الحمضية: 50 مل. ٦ عينات ٦.١ حفظ العينات: يتم جمع عينات المياه في زجاجات من البولي إيثيلين أو الزجاج، ويجب تحليلها في أسرع وقت ممكن. للحفظ، يجب إضافة حمض الكبريتيك لتحويل عينة الماء إلى حالة حمضية بدرجة pH أقل من 2، ويمكن الاحتفاظ بها عند درجة حرارة 2–5 درجات مئوية لمدة 7 أيام. 6.2 التقطير المسبق للعينة: يتم نقل 50 مل من محلول بورات البوتاسيوم (4.9) إلى الزجاجة المخصصة لاستقبال العينة، مع الحرص على أن يكون مخرج أنبوب التكثيف تحت مستوى سطح محلول بورات البوتاسيوم. يتم أخذ 250 مل من عينة الماء (وإذا كانت نسبة النيتروجين الأمونيائي مرتفعة، فيمكن أخذ كمية أقل من الماء وإضافة المزيد من الماء حتى يصبح الحجم 250 مل)، ثم يتم وضعها في قارورة. بعد ذلك، يُضاف قطرتان من مؤشر البروموثيلين الأزرق (4.11)، وإذا لزم الأمر، يتم تعديل الرقم الهيدروجيني إلى ما بين 6.0 (حيث يكون لون المؤشر أصفرًا) و7.4 (حيث يكون لون المؤشر أزرقًا) باستخدام محلول هيدروكسيد الصوديوم (4.7) أو محلول الكبريتيك (4.8). كما يُضاف 0.25 جرام من أكسيد المغنيسيوم الخفيف (4.6) بالإضافة إلى بعض حبات الزجاج، وإذا لزم الأمر، يتم إضافة مادة لمنع تكون الرغوة (4.16). بعد ذلك، يتم ربط كرة النيتروجين بأنبوب التقطير وتسخين الخليط لإجراء عملية التقطير، بحيث يكون معدل تدفق السائل المقطر حوالي 10 مل/دقيقة. وعندما يصل حجم السائل المقطر إلى 200 مل، يتم إيقاف عملية التقطير. 7 خطوات التحليل 7.1 تحليل العينة: يتم نقل كل السائل المستخلص إلى قارورة مخروطية، ثم يضاف قطرتان من المؤشر المختلط (4.12)، ويتم تحديد كمية الحمض باستخدام محلول التحديد القياسي للحمض (4.14)، حتى يتغير لون السائل من الأخضر إلى اللون البنفسجي الفاتح، ويتم تسجيل حجم محلول التحديد القياسي للحمض المستخدم، وهو Vs. 7.2 التجربة الفارغة: يتم استخدام 250 مل من الماء بدلاً من عينة الماء، ويتم التقطير المسبق وفقًا للخطوة 6.2، ثم يتم إجراء عملية القياس وفقًا للخطوة 7.1، مع تسجيل حجم محلول التحديد المعياري للأحماض المستخدم، والذي يُرمز له بـ Vb. ٨ حساب النتائج: يُحسب تركيز نيتروجين الأمونيا في عينة الماء باستخدام المعادلة (٢): (Vs–Vb) / V × C × 14.01 × 1000 (٢) حيث: ρN – تركيز نيتروجين الأمونيا في عينة الماء (بالنسبة للنيتروجين)، بالملليغرام/لتر ； V – حجم العينة، بالملليلتر ； Vs —— حجم محلول التحديد القياسي للأحماض، بالملليلتر، والذي يتم استخدامه في تحديد كمية الملح المستهلكة في عينة الاختبار ； Vb — حجم محلول التحديد القياسي للأحماض، بالملليلتر، وهو الكمية المستخدمة في تحديد القيمة الفارغة ； ج – ملح التحليل الكمي، تركيز المحلول المعياري الحمضي، بالمول/لتر ； 14.01 — الكتلة الذرية للنيتروجين، بالجرام/مول. الجدول 1: دقة وإحكام العينات القياسية والعينات الفعلية
محتوى النيتروجين/ (ملغ/لتر)، حد التكرار r/ (ملغ/لتر)، حد الإعادة R/ (ملغ/لتر)، الخطأ النسبي/%
العينة القياسية 1: 2.76، 0.106، 0.146، 0.73
العينة القياسية 2: 23.8، 0.641، 1.39، -0.42
مياه السطح: 6.60، 0.109، 0.515 –
مياه الصرف الصحي المنزلي: 21.4، 0.694، 3.09 –
ملاحظة: شاركت 5 مختبرات في عملية الاختبار، وقام كل مختبر بإجراء 6 قياسات لكل عينة. ملاحظة: شاركت 5 مختبرات في عملية التحقق، وقام كل مختبر بإجراء 6 قياسات لكل عينة.