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**जल की गुणवत्ता – अमोनियम नाइट्रेट का निर्धारण: आसवन-तटस्थीकरण टाइट्रेशन विधि**, HJ 537–2009
1. **लागू क्षेत्र**: यह मानक, जल में अमोनियम नाइट्रेट के निर्धारण हेतु आसवन-तटस्थीकरण टाइट्रेशन विधि को निर्धारित करता है। यह मानक, घरेलू सीवेज एवं औद्योगिक अपशिष्ट जल में अमोनिया-नाइट्रोजन के मापन हेतु उपयोग में आता है। जब नमूने की मात्रा 250 मिलीलीटर होती है, तो इस विधि की पहचान की सीमा 0.05 मिलीग्राम/लीटर होती है (यह मान N के आधार पर है)। 2. विधि/सिद्धांत: जल नमूने का pH मान 6.0 से 7.4 के बीच रखा जाता है; हल्के ऑक्सीकृत मैग्नीशियम को मिलाकर इसे हल्की क्षारीय अवस्था में लाया जाता है। आसवन के दौरान उत्पन्न होने वाले अमोनिया को बोरिक एसिड के घोल द्वारा अवशोषित किया जाता है। मिथाइल रेड-मेथिलीन ब्लू को संकेतक के रूप में उपयोग करके, लवण-अम्ल मानक विलयन का उपयोग करके निष्कर्षित तरल में मौजूद अमोनियम नाइट्रोजन को मापा जाता है (N के रूप में)। 3. हस्तक्षेप एवं उसका निवारण: इस मानक में निर्धारित शर्तों के अंतर्गत, ऐसे पदार्थ जो अम्ल के साथ अभिक्रिया कर सकते हैं, वे मापन प्रक्रिया में हस्तक्षेप करते हैं। उदाहरण के लिए, यूरिया, वाष्पशील अमीन, एवं क्लोरीनयुक्त नमूनों में मौजूद क्लोरामीन आदि। 4. परीक्षण हेतु उपयोग में आने वाले रसायन/सामग्रियाँ: जब तक कि अन्यथा निर्दिष्ट न किया गया हो, विश्लेषण हेतु उपयोग में आने वाले सभी रसायन **मानकों के अनुरूप, उच्च गुणवत्ता वाले रसायन ही होंगे। प्रयोग हेतु उपयोग में आने वाला पानी, 4.1 में वर्णित विधि से तैयार किया गया ही होगा। 4.1 बिना अमोनिया वाले वातावरण में, नीचे दिए गए तरीकों में से किसी एक का उपयोग करके इसे तैयार किया जा सकता है (बिना अमोनिया वाले वातावरण की जाँच हेतु 10.1 देखें)। 4.1.1 आयन विनिमय विधि: आसुत जल को तीव्र अम्लीय धनात्मक आयन विनिमय रेजिन (हाइड्रोजन प्रकार) से होकर गुजारा जाता है; इस प्रक्रिया में प्राप्त तरल पदार्थ को ढक्कन वाली काँच की बोतलों में संग्रहीत किया जाता है। संरक्षण हेतु, प्रति लीटर निकलने वाले तरल में 10 ग्राम उसी प्रकार का रेजिन मिलाया जाता है। 4.1.2 आसवन विधि: 1,000 मिलीलीटर आसवन जल में 0.1 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड (4.2) मिलाया जाता है। इस मिश्रण को पूरी तरह से काँच के आसवन यंत्र में डालकर पुनः आसवित किया जाता है। प्राप्त होने वाले पहले 50 मिलीलीटर आसव को छोड़ दिया जाता है; फिर लगभग 800 मिलीलीटर आसव को ढक्कन वाली काँच की बोतल में संग्रहीत किया जाता है। प्रति लीटर डिस्टिलेट में 10 ग्राम अत्यधिक अम्लीय कैटायन एक्सचेंज रेजिन (हाइड्रोजन प्रकार) मिलाएं। 4.1.3 शुद्ध जल निर्माण विधि: बाजार में उपलब्ध शुद्ध जल निर्माण उपकरणों का उपयोग करके ही शुद्ध जल तैयार किय 4.2 सल्फ्यूरिक अम्ल, ρ(H2SO4) = 1.84 ग्राम/मिलीलीटर। 4.3 लवण-अम्ल, ρ = 1.19 ग्राम/मिलीलीटर। 4.4 बिना पानी वाला इथेनॉल, ρ = 0.79 ग्राम/मिलीलीटर। 4.5 बिना पानी वाला सोडियम कार्बोनेट (Na2CO3) – मानक अभिकारक। 4.6 हल्का मैग्नीशियम ऑक्साइड (MgO) – इसमें कार्बोनेट नहीं होता। 500℃ पर गर्म करके कार्बोनेटों को हटाया जाता है। 4.7 सोडियम हाइड्रॉक्साइड का विलयन; c(NaOH) = 1 मोल/लीटर। 20 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड (NaOH) को लेकर, इसे लगभग 200 मिलीलीटर पानी में घोल दें। इस मिश्रण को कमरे के तापमान तक ठंडा होने दें, फिर इसकी मात्रा को 500 मिलीलीटर तक बढ़ा दें। 4.8 सल्फ्यूरिक एसिड का घोल, c(1/2H2SO4) = 1 मोल/लीटर। 2.8 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड (4.2) को धीरे-धीरे 100 मिलीलीटर पानी में मिलाएं। 4.9 बोरिक एसिड (H3BO3) का अवशोषक घोल, ρ = 20 ग्राम/लीटर। 20 ग्राम बोरिक एसिड को पानी में घोलकर, इसे 1000 मिलीलीटर तक पतला किया जाता है। इसमें 4.10 मेथिल रेड इंडिकेटर भी मिलाया जाता है; इसका घनत्व 0.5 ग्राम/लीटर होता है। 50 मिलीग्राम मेथिल रेड को 100 मिलीलीटर इथेनॉल (4.4) में घोलें। 4.11 ब्रोमथाइमोल ब्लू (Bromthymol Blue) संकेतक, ρ = 1 ग्राम/लीटर। 0.10 ग्राम ब्रोमोथाइमोल ब्लू को 50 मिलीलीटर पानी में घोलें। इसमें 20 मिलीलीटर इथेनॉल (4.4) मिलाएं, फिर पानी से इस मिश्रण को 100 मिलीलीटर तक पतला करें। 4.12 मिश्रित संकेतक: 200 मिलीग्राम मेथिल रेड को 100 मिलीलीटर इथेनॉल (4.4) में घोला जाता है। ； इसके अलावा, 100 मिलीग्राम मेथिलीन ब्लू को 100 मिलीलीटर इथेनॉल (4.4) में घोला जाता है। दो भाग मेथिल रेड घोल एवं एक भाग मेथिलीन ब्लू घोल को मिलाकर अलग रख दें; यह मिश्रण 1 महीने तक स्थिर रह सकता है। 4.13 सोडियम कार्बोनेट का मानक विलयन, c(1/2Na2CO3) = 0.0200 मोल/लीटर। 180°C पर 2 घंटे तक सुखाए गए बेसिक कार्बोनेट (4.5) की मात्रा 0.5300 ग्राम है। इसे उबालकर ठंडा किए गए पानी में घोला जाता है, फिर इसे 500 मिलीलीटर की क्षमता वाली बोतल में डालकर उसे मार्क तक पतला किया जाता है। 4.14 हाइड्रोक्लोरिक अम्ल का मानक टाइट्रेशन विलयन; C(HCl) = 0.02 मोल/लीटर। 1,000 मिलीलीटर की क्षमता वाले कंटेनर में 1.7 मिलीलीटर नमक-अम्ल (4.3) लें, एवं इसे पानी से चिह्नित स्तर तक पतला कर दें। मापन विधि: 25.00 मिलीलीटर सोडियम कार्बोनेट मानक घोल (4.13) को 150 मिलीलीटर के शंक्वाकार बर्तन में डालें। इसमें 25 मिलीलीटर पानी मिलाएं, फिर 1 बूँद मेथिल रेड इंडिकेटर घोल (4.10) जोड़ें। अब हाइड्रोक्लोरिक एसिड मानक घोल (4.14) का उपयोग करके इस मिश्रण को हल्के लाल रंग आने तक टाइट्रेट करें। उपयोग हुए आयतन को दर्ज करें। समीकरण (1) का उपयोग करके, लवण-अम्ल घोल (4.14) की सांद्रता की गणना की जा सकती है:
C(HCl) = C1 × V1 / V2
जहाँ:
C – लवण-अम्ल मानक टाइट्रेशन घोल (4.14) की सांद्रता, mol/l ； C1 – सोडियम कार्बोनेट मानक घोल (4.13) की सांद्रता, मोल/लीटर ； V1 – सोडियम कार्बोनेट के मानक विलयन का आयतन, मिलीलीटर (4.13) ； V2 – उपयोग की गई नमक-अम्ल मानक टाइट्रेशन विलयन की मात्रा, मिलीलीटर में। (4.14) 4.15 काँच की मनकियाँ। 4.16 झाग-रोधक पदार्थ, जैसे पारा के टुकड़े। 5. उपकरण एवं सामग्री
5.1 अमोनिया-नाइट्रोजन आसवन उपकरण: इसमें 500 मिलीलीटर की केल्विन फ्लास्क, नाइट्रोजन गेंद, सीधी आकृति वाली कंडेनसर ट्यूब एवं नलियाँ शामिल हैं। कंडेनसर ट्यूब के अंत में उचित लंबाई वाला ड्रॉपर लगा होता है; ताकि इसका सिरा अवशोषक तरल की सतह के नीचे रह सके। डिस्टिलेशन फ्लास्क का उपयोग भी किया जा सकता ह 5.2 एसिडिक टिट्रेंट: 50 मिली। 6 नमूने। 6.1 नमूनों का संग्रहण: जल-नमूनों को पॉलीथीन या काँच की बोतलों में संग्रहीत किया जाना चाहिए, एवं उनका विश्लेषण जल्द से जल्द किया जाना आवश्यक है। यदि इसे संरक्षित करना है, तो पानी के नमूने में सल्फ्यूरिक एसिड मिलाकर इसका pH मान 2 से कम कर देना चाहिए। 2–5°C के तापमान पर इसे 7 दिनों तक संरक्षित किया जा सकता है। 6.2 नमूने का पूर्व-आसवन: 50 मिलीलीटर बोरिक एसिड वाला घोल (4.9) को एक रिसीविंग फ्लास्क में डालें। इस बात का ध्यान रखें कि कंडेन्सर का निर्गमन-छिद्र बोरिक एसिड घोल की सतह के नीचे हो। 250 मिलीलीटर पानी का नमूना लें (यदि अमोनिया-नाइट्रोजन की मात्रा अधिक है, तो थोड़ा कम नमूना लेकर उसमें पानी मिलाकर 250 मिलीलीटर कर दें)। इस नमूने को एक बोतल में डालें, फिर 2 बूँदें ब्रोमोथाइलोल्ब्लू इंडिकेटर (4.11) मिलाएं। आवश्यकता होने पर, सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल (4.7) या सल्फ्यूरिक एसिड घोल (4.8) का उपयोग करके pH को 6.0 (जब इंडिकेटर पीला होता है) से 7.4 (जब इंडिकेटर नीला होता है) तक समायोजित करें। अब 0.25 ग्राम हल्का मैग्नीशियम ऑक्साइड (4.6) एवं कुछ काँच की मनकियाँ भी मिलाएं। आवश्यकता होने पर झाग-रोधी पदार्थ (4.16) भी मिला सकते हैं। अब नाइट्रोजन गेंद एवं कंडेन्सर को जोड़कर तापन द्वारा आसवन करें; आसवन की दर लगभग 10 मिलीलीटर/मिनट होनी चाहिए। जब आसवित तरल की मात्रा 200 मिलीलीटर हो जाए, तो आसवन बंद कर दें। 7. विश्लेषण के चरण
7.1 नमूने का विश्लेषण: सभी निकाले गए तरल पदार्थों को शंक्वाकार बोतल में डाला जाता है। इसमें 2 बूँद मिश्रित संकेतक घोल (4.12) मिलाया जाता है। फिर हाइड्रोक्लोरिक एसिड के मानक टाइट्रेशन घोल (4.14) का उपयोग करके टाइट्रेशन किया जाता है; जब तक कि तरल पदार्थ हरे रंग से हल्के बैंगनी रंग में न बदल जाए। इस प्रक्रिया में उपयोग हुए हाइड्रोक्लोरिक एसिड के मानक टाइट्रेशन घोल की मात्रा को Vs के रूप में दर्ज किया जाता है। 7.2 खाली परीक्षण: जल-नमूने की जगह 250 मिलीलीटर पानी का उपयोग किया जाता है। 6.2 के अनुसार प्री-डिस्टिलेशन किया जाता है, एवं 7.1 के अनुसार टाइट्रेशन किया जाता है। इस प्रक्रिया में उपयोग होने वाले एसिड स्टैंडर्ड टाइट्रेंट समाधान की मात्रा Vb को दर्ज किया जाता है। 8. परिणाम: जल नमूने में अमोनिया-नाइट्रोजन की सांद्रता की गणना समीकरण (2) के द्वारा की जाती है:
Vs – Vb / V × C × 14.01 × 1000
(2)
जहाँ:
ρN – जल नमूने में अमोनिया-नाइट्रोजन की सांद्रता (N में), mg/l ； V – नमूने का आयतन, मिलीलीटर में। ； Vs – टाइट्रेशन प्रक्रिया में उपयोग होने वाले अम्लीय मानक टाइट्रेंट घोल की मात्रा, मिलीलीटर में। ； Vb – टाइट्रेशन खाली प्रक्रिया में उपयोग होने वाले लवण/अम्ल के मानक टाइट्रेशन घोल की मात्रा, मिलीलीटर में। ； C – टाइट्रेशन हेतु उपयोग में आने वाला लवण; अम्लीय मानक घोल की सांद्रता, मोल/लीटर। ； 14.01 – नाइट्रोजन का परमाणु भार, ग्राम/मोल। तालिका 1: मानक नमूनों एवं वास्तविक नमूनों की सटीकता एवं परिशुद्धता
नमूना | अमोनियम नाइट्रोजन सांद्रता/ (मिग्रा/लीटर) | पुनरावृत्ति सीमा r/ (मिग्रा/लीटर) | पुनरुत्पादन सीमा R/ (मिग्रा/लीटर) | सापेक्ष त्रुटि/%
मानक नमूना 1 | 2.76 | 0.106 | 0.146 | 0.73
मानक नमूना 2 | 23.8 | 0.641 | 1.39 | -0.42
सतही जल | 6.60 | 0.109 | 0.515 | —
घरेलू सीवेज | 21.4 | 0.694 | 3.09 | —
नोट: इस परीक्षण में 5 प्रयोगशालाओं ने भाग लिया; प्रत्येक प्रयोगशाला ने प्रत्येक नमूने का 6 बार परीक्षण किया। नोट: सत्यापन में 5 प्रयोगशालाओं ने भाग लिया; प्रत्येक प्रयोगशाला ने प्रत्येक नमूने का 6 बार मापन किया।