Anforderungen an die Temperatur des Probenmaterials bei der Bestimmung mit dem Karl-Fischer-Trockenmessgerät
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Mettler-Kapazitäts-Karl-Fischer-Trockenmessgerät: Heute wurde in der Produktionshalle 60°C heißes Dichlorethan geliefert, um den Wassergehalt zu bestimmen. Doch ich dachte, dass bei einer solch hohen Temperatur keine Messung durchgeführt werden sollte. Deshalb wurde das Material zwanzig Minuten lang abgekühlt, bevor die Messung vorgenommen wurde. Ich möchte daher fragen: Gibt es für die Bestimmung des Wassergehalts in Proben mit der Karl-Fischer-Methode irgendwelche Anforderungen bezüglich der Temperatur der Probe?
Dieser Beitrag wurde zuletzt von qugd am 7.7.2016 um 13:07 bearbeitet. Die Temperatur des Probenmaterials sollte 10 Grad niedriger sein als die Temperatur im Titrationssystem. Wenn die Temperatur des Probenmaterials zu hoch ist und gleichzeitig der Wassergehalt gering ist, muss eine größere Menge an Probenmaterial verwendet werden. Eine zu hohe Temperatur führt dazu, dass die Stoffe mit niedrigem Siedepunkt aus dem System verdampfen. Zudem kann Iod in die Gasphase entweichen – das verursacht erhebliche Fehler im Titrierungsprozess. Wenn häufig Proben mit höherer Temperatur gemessen werden, wird empfohlen, anstelle von Methanol und Chloroform Titrationslösungsmittel mit höherem Siedepunkt zu verwenden. Wenn die Temperatur des Probenmaterials hoch ist, sollte man so viel Probenmaterial wie möglich entnehmen und das Probenfläschchen möglichst voll füllen. Auf diese Weise wird das Probenmaterial während des Abkühlungsprozesses nicht zu viel Feuchtigkeit aus der Umgebung aufnehmen. Zudem sollte das Probenmaterial nicht stark geschüttelt werden.
Guten Tag, Herr Professor. Nachdem ich Ihre Antwort gelesen habe, habe ich zwei Fragen. 1. Wenn häufig Proben mit hohen Temperaturen untersucht werden, wird empfohlen, anstelle von Methanol und Chloroform Titrationslösungsmittel mit höherem Siedepunkt zu verwenden. Ist es ein Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt? 2. Gibt es Anforderungen an die Betriebstemperatur der Elektroden für den Karl-Fischer-Trockenmessgerät? Danke.
1. Verwendung von Lösungsmitteln mit hohem Siedepunkt 2. Der Indikatorelektrode ist nur wenig von der Temperatur betroffen (allerdings kann bei der Strommessmethode eine zu hohe Temperatur unerwünschte Auswirkungen auf die elektrochemische Reaktion haben)