Anlage zur Methanol-Umwandlung und Wasserstofferzeugung mittels PSA mit einer Kapazität von 3000 Nm³/h
Thread Content
Betriebsanleitung für Anlage zur Umwandlung von Methanol in Wasserstoff mittels PSA-Verfahren – Kapazität: 3000 Nm³/hInhalt:
1.0 Einleitung ----------------------------------------------------- 2
2.0 Eigenschaften und Spezifikationen der Rohstoffe sowie des Endprodukts ------------------------------------- 3
3.0 Beschreibung des Prozesses --------------------------------------------- 5
3.1 Der Prozessablauf --------------------------------------------- 5
3.2 Prinzipien der chemischen Reaktionen ----------------------------------------- 5
4.0 Beschreibung des Prozessflusses --------------------------------------------- 6
5.0 Wichtige Kontrollparameter des Prozesses ------------------------------------- 7
6.0 Vorbereitungen vor dem Betriebsbeginn --------------------------------------------- 9
7.0 Betriebsanleitung ------------------------------------------------- 12
7.1 Vorbereitungen vor dem Start des Betriebs -------------------------------------- 12
7.2 Ablauf des Startvorgangs ------------------------------------------ 12
7.3 Normaler Betrieb ---------------------------------------------- 14
7.4 Verwendung und Schutz der Katalysatoren ------------------------------------ 16
8.0 Aspekte des Umweltschutzes und der Sicherheit -------------------------------------------- 21
9.0 Analyseverfahren -------------------------------------------------- 22
10.0 Sicherheitsvorschriften -------------------------------------------------- 30
1.0 Einleitung
Wasserstoff wird in allen Industriezweigen der Volkswirtschaft weit verbreitet verwendet. Insbesondere in den letzten Jahren ist die Nachfrage nach Wasserstoff stark gestiegen. Die traditionellen Methoden zur Herstellung von Wasserstoff reichen nicht mehr aus, um diesen Bedarf zu decken. Durch die katalytische Umwandlung von Methan und Wasser in Wasserstoff und Kohlendioxid lässt sich reiner Wasserstoff sowie Kohlendioxid mithilfe von Adsorptions- oder chemischen Methoden leicht trennen. Im Vergleich zur Elektrolysemethode kann so mehr als 90 % an Energie eingespart werden, wodurch die Kosten um 20–40 % sinken. Dieses neue Verfahren verfügt über eine einfache Rohstoffbeschaffung, eine einfache Anlagestruktur, ist umweltfreundlich, energieeffizient und kostengünstig – wodurch es bei den Nutzern große Beliebtheit genießt. Die Bediener und Verwalter dieses Geräts müssen die entsprechenden Betriebsanleitungen gut kennen. Erst nach bestandener Prüfung dürfen sie mit der Bedienung des Geräts beginnen. 2.0 Eigenschaften und Spezifikationen der Rohstoffe und Produkte 2.1 Eigenschaften von Rohstoffen und Produkten 2.1.1 Eigenschaften der Rohstoffe (1) Eigenschaften von Methanol Als chemischer Name wird Methanol verwendet; andere Bezeichnungen sind Methylalkohol, Holzalkohol oder Holzin. Molekülformel CH3OH, Molekulargewicht 32,04. Es handelt sich um eine farblose, durchsichtige, brennbare und leicht entflammbare Flüssigkeit mit einem Geruch, der dem von Ethanol ähnelt. Die Dichte beträgt 0,7915. Schmelzpunkt: -97,80 °C, Siedepunkt: 64,7 °C. Bei 20 °C beträgt der Dampfdruck 96,3 mmHg. Die Viskosität liegt bei 0,5945 Centipoise. Der Flammempunkt beträgt 11,11 °C, der Selbstentzündungspunkt 385 °C. Der Explosionsbereich in Luft liegt zwischen 6,0 und 36,5 %. Methanol ist einer der am häufigsten verwendeten organischen Lösungsmittel und ist mit Wasser sowie verschiedenen anderen organischen Lösungsmitteln mischbar. Methanol ist giftig und hat eine schädliche Wirkung; es beeinträchtigt den Sehnerv stark und kann in schweren Fällen zur Erblindung führen. (2) Eigenschaften des entsalzten Rohwassers (weggelassen) 2.1.2 Eigenschaften des Produkts Das von dieser Anlage hergestellte Produkt ist Methanol-Katalyseumwandlungsgas. Die Hauptbestandteile dieses Gases sind Wasserstoff und Kohlendioxid. Die Eigenschaften dieser Bestandteile sind wie folgt: (1) Eigenschaften des Wasserstoffs: Molekülformel H2, Molekulargewicht 2,0158. Es handelt sich um ein farbloses, geruchloses Gas. Untoxisch und nicht korrosiv. Gasdichte 0,0899 kg/m³, Schmelzpunkt -259,14 °C, Zündtemperatur 400 °C. Sehr schlecht löslich in Wasser, Alkoholen, Äther sowie verschiedenen Flüssigkeiten. Bei Raumtemperatur stabil; bei hohen Temperaturen und in Gegenwart von Katalysatoren äußerst reaktiv. Sehr entzündlich und explosiv, außerdem kann es mit vielen Nichtmetallen und Metallen reagieren. (2) Eigenschaften von Kohlendioxid: Der chemische Name ist Kohlendioxid. Weitere Bezeichnungen sind Kohlendioxidanhydrid, Carbonanhydrid oder Kohlensäuregas. Molekülformel CO2, Molekulargewicht 44,01, farb- und geruchloser Gas. Es hat einen säuerlichen Geschmack. Die Dichte des Gases beträgt 1,977 kg/m³. Der Schmelzpunkt liegt bei -56,6 °C und der Siedepunkt bei -78,5 °C (Sublimation). Es löst sich leicht in Wasser zu Kohlensäure auf. Zudem ist es löslich in Ethanol, Methanol, Propan, Chloroform, Tetrachlorcarbon und Benzol. Es handelt sich um ein nicht brennbares Gas, das als Löschmittel verwendet werden kann. 2.2 Spezifikationen für Rohstoffe und Produkte 2.2.1 Spezifikationen für Rohstoffe: Methanol: Es muss den Anforderungen der nationalen Norm GB338-2004 für Produkte der ersten Klasse entsprechen. Es wird empfohlen, Methanol in Anlagen mit einer Kapazität von mindestens 30 Kt/Jahr herzustellen, damit es während des Transports keine Umweltverschmutzung gibt ; Der Einsatz von recyceltem Methanol ist streng verboten. Entsalztes Wasser: Es erfüllt die Anforderungen der nationalen Norm GB12145-89P (Gleichstromöfen), wobei der Chloridgehalt 3 ppm oder weniger beträgt. 2.2.2 Produktmerkmale
(1) Zusammensetzung des Umwandlungsgases: H2: 73–74,5 %; CO2: 23–24,5 %; CO: <0,9 %; CH3OH: 300 ppm; gesättigtes H2O.
(2) Druck: 1,30 MPa.
(3) Temperatur: <40 °C.
3.0 Beschreibung des Herstellungsprozesses
Der Prozess zur katalytischen Umwandlung von Methanol in Gas kann in vier Schritte unterteilt werden: Vorheizen der Rohstoffflüssigkeit, Verdampfung, Überhitzung, Umwandlungsreaktion sowie Kühlung und Kondensation des Produktgases sowie Reinigung des Produktgases. 3.1 Prozessablauf 3.1.1 Vorkühlung, Verdampfung und Überhitzung der Rohstofflösung Die Methanol- und Entsalzwasserlösungen werden in festgelegten Verhältnissen miteinander vermischt. Anschließend wird die Mischung mit Hilfe von Pumpen unter Druck gesetzt und in das System geleitet, wo sie vorkühlt, verdampft und auf die Reaktionstemperatur erhitzt wird. Ihr Arbeitsbereich umfasst die Anlagen wie den Methanol-Messbehälter V101, den Zirkulationsbehälter V103, die Rohstoffzufuhrpumpen P101A/B, den Wärmetauscher E102, den Verdampfer T101 sowie den Überhitzer E101 – sowie die dazugehörigen Messgeräte und Ventile. 3.1.2 Prozess der katalytischen Umwandlung Unter den Bedingungen von Reaktionstemperatur und -druck findet in dem Umwandlungsofen R101 eine katalytische Umwandlung des Rohstoffdampfs in gasförmige und feste Stoffe statt. Der Aufgabenbereich umfasst: Ein Gerät des Umwandlungsöfens R101 sowie die dazugehörigen Messgeräte und Ventile. Zweck dieses Verfahrens ist es, eine chemische Reaktion abzuschließen, um ein Umwandlungsgas zu erzeugen, dessen Hauptbestandteile Wasserstoff und Kohlendioxid sind. 3.1.3 Prozess der Kühlung und Kondensation des Umwandlungsgases: Es handelt sich um den Prozess, bei dem das hochtemperierte Umwandlungsgas, das aus dem unteren Teil des Umwandlungsofens kommt, gekühlt und kondensiert wird, sodass seine Temperatur unter 40 °C fällt. Ihr Arbeitsbereich umfasst die beiden Geräte Wärmeaustauscher E102 und Kühler E103 sowie die dazugehörigen Messgeräte und Ventile. 3.1.4 Reinigungsprozess des Umwandlungsgases: Das kaltgeformte Gas, das Wasserstoff, Kohlendioxid sowie geringe Mengen an Kohlenmonoxid, Methanol und Wasser enthält, wird in den Waschturm T102 geleitet. Dort wird das unverbrauchte Methanol mit entsalzenem Wasser absorbiert. Ihr Arbeitsbereich umfasst: die Waschturm T102, den Zwischenbehälter für entsalztes Wasser V105, den Gasspeicher V104, die Pumpen zur Zufuhr von entsalzenem Wasser P102A/B sowie die fünf Geräte samt den dazugehörigen Messgeräten und Ventilen. 3.2 Prinzipien der chemischen Reaktionen
Die Mischung aus Methanol und Wasserdampf wird in einem Umwandlungsofen unter Druck katalytisch umgewandelt. Dabei entstehen Wasserstoff und Kohlendioxid. Die Reaktionsgleichungen lauten wie folgt:
Hauptreaktion: CH3OH + H2O = CO2 + 3H2 + 49,5 kJ/mol
Nebenreaktionen:
CH3OH = CO + 2H2 + 90,7 kJ/mol
2CH3OH = CH3OCH3 + H2O – 24,9 kJ/mol
CO + 3H2 = CH4 + H2O – 206,3 kJ/mol
Die Hauptreaktion ist eine endotherme Reaktion; daher wird zur Erwärmung Heizöl verwendet. Das umgewandelte Gas wird nach Kühlung und Kondensation in einen Waschturm geleitet. Im Boden des Turms sammelt sich das noch nicht vollständig umgewandelte Methanol sowie Wasser, die für eine erneute Verwendung verwendet werden können. Das Gas an der Oberseite des Turms wird über einen Pufferbehälter in eine Anlage zur Wassergewinnung durch Pressure-Swing-Adsorption geleitet. 4.0 Beschreibung des Prozessablaufs: Siehe dazu das Diagramm des Prozesses zur Herstellung von Wasserstoff durch Zersetzung von Methanol (Diagrammnummer: 0769-32-101). Das entsalzene Wasser aus externen Quellen gelangt über die Ventile V1093 in den Zwischenbehälter für entsalztes Wasser V105. Anschließend wird es durch die Zufuhrpumpen P102A/B dosiert und in den Waschturm T102 geleitet, wo das nicht kondensierte Methanol aufgenommen wird. Die Aufnahmelösung fließt vom Boden des Turms in den Behälter für die Zirkulationslösung V103. Geringe Mengen an Kohlendioxid und Dimethylether, die in der Mischung gelöst sind, werden aus dem Behälter für die Zirkulationslösung abgeleitet. Methanol aus den Methanol-Tanks wird mit Pumpen in den Zwischenbehälter V101 gepumpt. Das aus V101 fließende Methanol wird durch FV-101 reguliert und anschließend mit dem aus dem Zirkulationsbehälter V103 stammenden Zirkulationsfluid gemischt. Das Gemisch wird anschließend mit den Förderpumpen P101A/B unter Druck gesetzt und in den Wärmetauscher E102 geleitet, wo es mit dem heißen Umwandlungsgas ausgetauscht wird und dadurch vorgewärmt wird. Danach gelangt das Gemisch in den Verdampfer T101, wo es verdampft wird. Anschließend wird es im Wärmetauscher E101 weiter erhitzt, bis es nahe der Reaktionstemperatur ist. Danach gelangt das Gas in den Umwandlungsofen R101, wo die katalytische Umwandlung stattfindet. Das heiße Umwandlungsgas wird im Wärmetauscher E102 wieder abgekühlt. Nachdem es im Kühler E103 weiter gekühlt wurde, gelangt es in den Waschturm T102. Das Kondensat sowie das Absorptionsfluid werden gemeinsam über den Druckregelventil LV-102 entlastet und anschließend wieder in den Zirkulationsbehälter V103 zurückgeführt, um dort erneut verwendet zu werden. Das Umwandlungsgas wird anschließend mit dem Durchflussmesser FIQ103 gemessen und danach mit PV-101 auf den richtigen Druck gebracht. Anschließend gelangt es in den Pufferbehälter V104, von wo aus es ins Adsorptionsverfahren zur Reinigung geschickt wird. Der Katalysator muss vor der Verwendung reduziert werden. Im Reduktionsprozess dient Wasserstoff als Reduktionsgas, während Stickstoff als Verdünnungsgas verwendet wird. Prozessstickstoff zirkuliert im System. Das Reduktionsgas gelangt über die Roots-Pumpe in den Wärmetauscher E102, wo es mit dem heißeren Reduktionsgas aus dem Umwandlungsofen R101 ausgetauscht wird. Anschließend wird das Gas im Wärmetauscher E101 auf die notwendige Reduktionstemperatur erhitzt und danach in den Umwandlungsofen R101 geleitet, wo die Katalysatorreduktionsreaktion stattfindet. Danach wird das Reduktionsgas erneut im Wärmetauscher E102 ausgetauscht, anschließend im Kühler E103 gekühlt und kondensiert. Das so entstandene Reduktionsgas kehrt wieder zur Roots-Pumpe zurück, um im System zirkulieren zu können. Das Kondenswasser fließt aufgrund des Druckunterschieds in den Waschturm T102 und wird dort über die Entlastungsventile abgeleitet. 5.0 Hauptkontrollparameter des Verfahrens
5.1 Verdampfungswärme des Rohstoffs
5.1.1 Durchflussrate des Rohstoffs Methanol: ca. 1427 kg/h
5.1.2 Durchflussrate der flüssigen Rohstoffe: ca. 3186 kg/h
5.1.3 Eintrittstemperatur in den Verdampfungs- und Überhitzungsturm: ca. 165 °C
5.1.4 Druck am Boden des Verdampfungs- und Überhitzungsturms (Manometerdruck): 1,30 MPa
5.2 Umsetzungsreaktion
5.2.1 Eintrittstemperatur: 200–260 °C
5.2.2 Reaktionstemperatur: 220–280 °C
5.2.3 Temperatur des Wärmeträgeröls: 235–290 °C
5.2.4 Temperatur des umgesetzten Gases am Ausgang des Wärmetauschers: 110–140 °C
5.2.5 Temperatur des umgesetzten Gases am Ausgang des Kühlers: < 40 °C
5.2.6 Reaktionsdruck (Manometerdruck): ca. 1,30 MPa
5.3 Waschung und Trennung
5.3.1 Menge des in den Turm zugeführten Entsalzungswassers: 820 kg/h
5.3.2 Menge der zirkulierenden Flüssigkeit (am Turmausgang): ca. 1764 kg/h
Zusammensetzung der zirkulierenden Flüssigkeit (Gew.-%): Methanol 0–25 %
5.3.3 Menge des am Turmausgang austretenden umgesetzten Gases: ca. 3968 Nm³/h
Zusammensetzung des umgesetzten Gases (Vol.-%): Wasserstoff 73–74,5 %, Kohlendioxid 23–4,5 %, Kohlenmonoxid ca. 0,9 %, Methanol 0,03 %, Methan 0,20 %
5.4 Reduktion des Katalysators
5.4.1 Menge des zur Reduktion verwendeten Gaskreislaufs: ca. 3000 Nm³/h
5.4.2 Wasserstoffgehalt des Reduktionsgases: 0,5–10 %
5.4.3 Reduktionstemperatur: 110–230 °C
5.4.4 Reduktionsdruck: ca. 0,05 MPa
5.5 Sonstiges
5.5.1 Druck des Kühlwassers im Arbeitsabschnitt: 0,3 MPa
5.5.2 Druck der Messluft im Arbeitsabschnitt: 0,4–0,60 MPa
5.5.3 Durchflussrate des Wärmeträgeröls: ca. 240 m³/h
6.0 Vorbereitende Arbeiten vor dem Start
Alle Arbeiten, die nach der Fertigstellung der Anlagenmontage bis zum Start ausgeführt werden müssen, werden als vorbereitende Arbeiten vor dem Start bezeichnet. Um problemlos fahren zu können, müssen alle folgenden Aufgaben einzeln erledigt werden. 6.1 Ortsbegehung und Überprüfung Nach Abschluss der Installation muss zunächst der Ort gereinigt werden, indem alles entfernt wird, was nichts mit der Installation zu tun hat. Insbesondere bei den Import- und Exportwegen müssen die Sicherheits- und Brandwege frei sein. Gemäß den Anforderungen der Planung wird das gesamte System Schritt für Schritt gegen die Pläne überprüft, um zu prüfen, ob Ausrüstungen, Rohrleitungen, Ventile, Messgeräte, elektrische Komponenten sowie die baulichen Elemente den Anforderungen der Planung entsprechen ; Überprüfen Sie, ob an den Anschlüssen Fehler vorliegen. Sollten Fehler vorhanden sein, müssen diese umgehend behoben werden. Besondere Aufmerksamkeit muss darauf verwendet werden, zu überprüfen, ob die mit der Sicherheit verbundenen Anlagen den Sicherheitsvorschriften entsprechen und in gutem Zustand sind – beispielsweise Feuerlöscher, Sicherheitsventile, Brandhemmer, Entlastungsrohre sowie elektrische Explosionsschutzanlagen. Während die Baustelle aufgeräumt wird, sollten auch alle technischen Unterlagen, Pläne, Dokumente aus der Planungs- und Bauphase, Änderungen vor Ort, verschiedene Bedienanleitungen sowie Produktmuster ordentlich archiviert werden. 6.2 Systementlüftung
Zweck der Entlüftung ist es, Störstoffe zu beseitigen, die von den Geräten und Rohrleitungen selbst oder während der Installation zurückgeblieben sind. Dadurch wird die Produktqualität nach Inbetriebnahme gewährleistet, und es werden Verstopfungen in Ventilen, Rohrleitungen und Messgeräten vermieden – was wiederum eine normale Produktion sowie die Verhinderung von Unfallgefahren ermöglicht. Vor dem Entlüften sollten die relevanten Ventile, Messgeräte, Rotationsströmungsmesser, Pegelmesser und Sichtfenster, die nicht entlüftet werden müssen oder nicht entlüftet werden können, entfernt oder mit Blindplatten abgedeckt werden. Nach dem Entlüften sollen sie wieder an ihren Platz zurückgesetzt werden. An Rohrleitungsausrüstung, die nicht entlüftet werden muss, müssen Blindplatten angebracht werden, um zu verhindern, dass Schmutz hineingeweht wird. Während des Blasvorgangs sollte man mit einem kleinen Hammer auf die verschiedenen Schweißnähte klopfen, um den Schweißschlamm vollständig zu entfernen. Dieses Gerät sollte Abschnitt für Abschnitt mit Messluft entlüftet werden. Der Entlüftungsdruck darf nicht höher sein als der Druck bei dem Dichtheitstest. Es ist jedoch wünschenswert, dass die Strömungsgeschwindigkeit im Entlüftungsschlauch über 20 m/s liegt. Die Überprüfung auf Ausblasen erfolgt, indem man ein Holzbrett mit weißem Tuch oder weißem Papier vor den Luftauslass platziert und es 3–5 Minuten lang dort belässt. Ist das Brett ohne Flecken, gilt es als geeignet. 6.3 Dichtigkeitsprüfung Die Zweck der Dichtigkeitsprüfung ist es, zu überprüfen, ob Geräte, Ventile, Leitungen, Messgeräte sowie Verbindungsflansche und Schweißnähte dicht sind und ob es zu Leckagen kommt. Für die Dichtheitsprüfung wird komprimierte Luft verwendet, wobei der Prüfdruck in der Regel 1,15-fach dem höchsten Betriebsdruck entspricht. Bei der Druckmessung wird 1 Stunde lang ausgeharrt; ist der Druck nicht gefallen, gilt es als erfolgreich. Da Methanol und Wasserstoff, die Hauptbestandteile dieses Geräts sind, brennbare, explosive und giftige Stoffe sind, muss bei den Dichtheitsprüfungen auch der Leckagegrad ermittelt werden. Der Prüfdruck für den Leckagenwert beträgt den Nenndruck, die Prüfdauer beträgt 24 Stunden. Ein Leckagenwert von ≤ 0,5 % gilt als zulässig. Die Leckrate wird nach folgender Formel berechnet: Dabei sind P1, P2 sowie T1, T2 jeweils der absolute Druck und die absolute Temperatur (in K) zu Beginn und zum Ende des Tests, und t ist die Dauer des Tests in Stunden. Die Drücke für die Dichtheitsprüfung der einzelnen Systeme sowie die Systeme, bei denen die Leckrate gemessen werden soll, sind wie folgt angegeben: Tabelle 1: Anforderungen an die Dichtheitsprüfung. Nummer, Name des Systems, Prüfdruck (MPa), Anmerkungen: 1. T101, E101, E102 – Hauptsysteme; R101, E103, T102; V104, P101, P102 – 1,50 MPa. Es muss die Leckrate gemessen werden. 2. Niedrigdrucksysteme: V101, V103, V105 – 0,06 MPa. 3. Heizölsystem – 0,69 MPa. 4. Kühlmittelsystem – 0,50 MPa. 6.4 Einzelne Maschinenprüfung: Ziel der Einzelmaschinenprüfung ist es, die Leistung der Hauptgeräte sowie die Qualität der Montage zu überprüfen. Dies kann gemäß den Designanforderungen sowie den entsprechenden Bedienungsanleitungen erfolgen. Zu den wichtigsten Prüfpunkten gehören: 6.4.1 Die Betriebsleistung der Pumpen, das Transportvolumen sowie der Auslassdruck ; 6.4.2 Was die Installation der Instrumente sowie ihre Anzeige- und Steuerfunktionen betrifft, so sollten bei Bedarf die Skalen kalibriert werden ; 6.4.3 Installationsqualität der einzelnen Regelungssysteme, Steuerungsfähigkeit, Regelfähigkeit, Überwachungsfähigkeit sowie Regeleigenschaften ; 6.4.4 Es müssen die Volumina der Tanks für die Rohstoffe sowie der Zwischentanks zur Mengebestimmung ermittelt werden. Bei den Tanks für Flüssigkeiten muss außerdem das Volumen angegeben werden, das mit der Skala des Pegelmessers übereinstimmt ; 6.4.5 Kalibrieren und Markieren der Flusswerte, die den Skalennoten des Durchflussmessers entsprechen ; 6.4.6 Ob die Nutzung der verschiedenen Feuerlöscher und -hydranten flexibel und einfach ist. 6.5 Reinigung von Rohren und Geräten: Auf der Oberfläche von Rohren, Geräten und Ventilen befinden sich während des Herstellungsprozesses viele Ölflecken und Verunreinigungen. Eine einfache Reinigung durch Blasen reicht nicht aus, um diese zu beseitigen. Öl und Verunreinigungen können im Produktionsprozess auf den Katalysator gelangen und diesen schädigen. Zudem können sie die Qualität des Produkts beeinträchtigen. Wenn zu viele Verunreinigungen vorhanden sind, kann dies zu Verstopfungen in Rohrleitungen, Ventilen und Messgeräten führen. Deshalb müssen diese Verunreinigungen beseitigt werden. Im Allgemeinen kann es mit sauberem Wasser gespült werden. Das Spülen muss kontinuierlich erfolgen, wobei die Strömungsgeschwindigkeit mindestens 1,5 m/s betragen sollte. Als erfolgreich gilt das Verfahren, wenn die Farbe und Transparenz des Wassers am Ausgang der gleichen sind wie am Eingang. Wenn die Ölverschmutzung stark ist, sollte man zunächst mit einer schwachen Alkalilösung (unter 2 %) reinigen und anschließend mit sauberem Wasser abspülen. 6.6 Isolierung, Lackierung 6.6.1 Bei Geräten und Rohrleitungen, die isoliert werden müssen, muss eine Isolierung erfolgen. Weitere Informationen finden Sie in der „Übersicht über die Isolierung von Anlagen- und Rohrleitungen“ 6.6.2 Korrosionsschutz: Die Oberflächen der Anlagenteile sowie der Rohrleitungen werden mit Farbe gegen Korrosion geschützt. Die Isoliereinrichtungen und Rohrleitungen werden mit zwei Schichten Rostschutzfarbe als Rostschutzschicht versehen. Auf nicht isolierte Geräte und Rohrleitungen wird zunächst zwei Schichten Rostschutzfarbe aufgetragen, anschließend zwei Schichten Oberflächenfarbe. Edelstahleinrichtungen werden nicht lackiert. 6.6.3 Bemalen und Beschriften: Die Farbe der Schutzbeschichtung für Geräte und Rohrleitungen kann je nach Situation festgelegt werden. Gemäß den geltenden Vorschriften wird dieses Gerät mit einer silberweißen Lackierung für stationäre Anlagen und mit einer hellgrünen Lackierung für Pumpen versehen. Kühlwasser- und Feuerlöschwasserschläuche erhalten eine grüne Außenbeschichtung, Prozessgasleitungen eine rote Außenbeschichtung und Steuerluft eine dunkelblaue Außenbeschichtung. Nach der Isolierung und Bemalung der Anlagen sollten Name und Nummer an auffälliger Stelle angegeben werden. Bei wichtigen Materialleitungen sollte außerdem die Fließrichtung des Materials markiert sein. 6.7 Kaltbetriebs-Testlauf: Der Zweck des Kaltbetriebs-Testlaufs besteht darin, die Fähigkeit der Anlagenteile sowie der Messgeräte zur automatischen Steuerung zu überprüfen. Bei den Tests im kalten Zustand wird das gasförmige Material durch Luft ersetzt, das flüssige Material durch Wasser. Zuerst erfolgt der gekoppelte Probelauf einzelner Arbeitsschritte, anschließend der gekoppelte Kaltprobelauf des gesamten Abschnitts. Es kann nach den folgenden Schritten vorgegangen werden. 6.7.1 Alle Messgeräte, Regelvorrichtungen sowie Antriebseinrichtungen einschalten und mit Strom versorgen ; 6.7.2 Starten der verschiedenen Infusionspumpen und Einstellen des Durchflusses, um Wasser in die entsprechenden Geräte zu leiten ; 6.7.3 Gemäß den üblichen Betriebsvorschriften müssen die einzelnen Steuerpunkte justiert werden, und es müssen regelmäßig Aufzeichnungen gemacht werden. Dadurch können die Bediener mit dem Betrieb vertraut werden und auf mögliche Unfälle vorbereitet sein. 6.8 Trocknen: Nach Abschluss all der oben genannten Arbeiten sind die Vorbereitungen vor dem Start im Grunde abgeschlossen. Öffnen Sie die Entlastungsventile der Anlagepipelines, um das Wasser abzuleiten. Da im Reaktorsystem, im Reduktionsystem sowie im System für Wärmeträgeröl kein Wasser vorhanden sein darf, muss es entfeuchtet werden. 6.9 Inbetriebnahme des Wärmeträgerölbrenners Nach Abschluss der oben genannten Arbeiten muss der Bereich des Wärmeträgerölbrenners vor dem Einbau des Katalysators einmal proaktiv in Betrieb genommen und getestet werden. Die detaillierten Anweisungen dazu finden sich in der Bedienungsanleitung des Wärmeträgerölbrenners. Dabei wird beispielsweise die Durchflussrate des Wärmeträgeröls gemessen, um sicherzustellen, dass bei der normalen Inbetriebnahme eine ausreichende Wärmemenge bereitgestellt wird. 7.0 Betriebsanleitung 7.1 Vorbereitungen vor dem Start 7.1.1 Allgemeine Vorbereitungen und Überprüfungen 1. Überprüfen Sie die Verfügbarkeit von Wasser, Strom, Dampf, Weichwasser, Steuerluft, Stickstoff, Wasserstoff sowie Brenngas. Setzen Sie sich außerdem mit den zuständigen Stellen in Verbindung, um die erforderlichen Mengen und Qualitätsanforderungen zu klären. 2. Schließen Sie alle Entlastungsventile, Ablassventile, Entlüftungsventile, Zufuhrventile und Entnahmeverteile. Öffnen Sie die Hauptventile für Kühlmittel, Messluft usw. in der Anlagenebene. 3. Benachrichtigen Sie den Raum mit den Wärmeträgerölbrennern, dass die Anlage in Betrieb genommen werden soll, und vereinbaren Sie die genauen Zeitpunkte sowie die Anforderungen hinsichtlich Qualität und Menge (Druck, Temperatur, Durchfluss usw.). 4. Benachrichtigen Sie das Analyselabor, sich auf die Durchführung von Produktionskontrollanalysen vorzubereiten. 5. Überprüfen Sie den Zustand der Antriebseinrichtungen sowie ob die Strom- und Gasversorgung sowie die Signale in Ordnung sind. 6. Umsetzung der Produktnutzer. Da bei dem Umwandlungskatalysator keine häufigen Stopps während des Betriebs gewünscht sind, sollte der Benutzer nicht voreilig losfahren, wenn die Voraussetzungen noch nicht erfüllt sind. 7. Überprüfen Sie, ob die Brand- und Sicherheitsanlagen vollständig und in Ordnung sind. 8. Bediener, Analytiker sowie Mitarbeiter für Management und Wartung müssen eine technische Ausbildung absolviert haben und eine Prüfung bestanden haben, bevor sie ihre Tätigkeit aufnehmen dürfen. 7.2 Bedienungsanleitung für das Fahren: Das Verfahren zur Inbetriebnahme des Systems sollte unmittelbar nach Abschluss der Reduktion des Katalysators durchgeführt werden – ohne Zeitverzögerung. Die Reduktion des Katalysators wird in 7.4 ausführlich beschrieben. Die Reihenfolge beim Starten ist in der Regel: Start des Waschturms, Start des Verdampfungsturms, Start des Umwandlungsofens, Druckerhöhung im System. Nach Abschluss der Reduktion werden die Ventile des Reduktionsystems V1058, V1069 und V1046 geschlossen. Anschließend wird der Umwandlungsofen eingeschaltet, wobei alle Ventile zwischen den Entlüftungslinien hinter V104 geöffnet werden. Das Vorventil R101, V1051, wird geschlossen, um das System für den Betrieb vorzubereiten. 7.2.1 Vorbereitung 1. Prüfen, ob Werkzeuge und Schutzausrüstung vollständig und in gutem Zustand sind. 2. Überprüfen Sie, ob die Antriebseinrichtungen ordnungsgemäß funktionieren. Füllen Sie die Schmierstellen gemäß den Vorschriften mit Öl auf und drehen Sie den Motor mehrmals um die eigene Achse. 3. Überprüfen Sie, ob alle Mess- und Steuereinrichtungen funktionieren und in Ordnung sind. Schalten Sie außerdem die Strom- und Gaszufuhr für diese Einrichtungen ein. 4. Benachrichtigen Sie die Methanollager und die Entsalzungsanlagen, damit sie Rohstoffe an diese Anlage liefern. Bringen Sie den Füllstand der Methanol-Zwischenbehälter V101 sowie des Entsalzwasser-Zwischenbehälters V105 auf ca. 90 % und stoppen Sie die Zufuhr. 5. Alle Ventile und Messgeräte im Katalysator-Reduktionsystem bleiben in ihrem ursprünglichen Betriebszustand (für den genauen Zustand siehe 7.4 Nutzung und Schutz des Katalysators). 6. Benachrichtigen Sie den Prozess für Ölheizölkessel und bereiten Sie die Inbetriebnahme vor. 7. Bestimmen Sie die Menge an Material, das beim Fahren zugeführt werden soll, und klären Sie die Beziehung zwischen dieser Menge und den verschiedenen Parametern. 7.2.2 Inbetriebnahme der Waschturm-Anlage 1: Öffnen Sie die Auslassventile des Zwischenbehälters für Entsalzwasser V105 sowie die Eingangsventile von P102A/B und die Bypassventile. Starten Sie anschließend die Pumpen P102A/B, damit diese ordnungsgemäß arbeiten können. 2. Öffnen Sie die Auslassventile der Pumpen P102A/B, schließen Sie die Bypass-Ventile von P102A/B. 3. Wenn im Tank des Waschturms T102 ein Flüssigkeitsstand vorhanden ist, wird die Umleitungsventil V1080 neben dem Entlastungsventil des Tanks T102 geöffnet. Dadurch wird entsalztes Wasser in den Zirkulationsbehälter V103 geleitet. Anschließend werden die Ventile V1081 und V1082 vor und hinter dem Regulierventil geöffnet, während V1080 geschlossen wird. Mit dem Ventil LV-102 wird der Flüssigkeitsstand in T102 auf 30–40 % eingestellt. 7.2.3 Inbetriebnahme des Verdampfungsturms 1. Öffnen Sie die Auslassventile des Methanol-Zwischentanks V101 sowie die Ventile vor und hinter FIC102 sowie FV-101. Öffnen Sie außerdem das Auslassventil des Kreislaufflüssigkeitsbehälters V103, damit Wasser und Methanol miteinander vermischt werden können. Öffnen Sie zudem die Eingangsventile der Pumpen P102A/B sowie die Bypassventile. Starten Sie anschließend die Pumpen P102A/B und regulieren Sie den Durchfluss, damit FIC102 ordnungsgemäß funktioniert. 2. Öffnen Sie die Auslassventile P102A/B und schließen Sie die Umleitventile P102A/B. Regeln Sie außerdem die Einstellung der Zufuhrpumpe, um Methanol in das System zu leiten. An der Probenentnahmestelle A102 werden Proben entnommen und analysiert. Durch die Regulierung des Durchflusses des Rohmethans mit dem Gerät FV-101 wird das Verhältnis von Wasser zu Methan auf den gewünschten Wert gebracht. 3. Wenn der Flüssigkeitsstand im Tank des Verdampfungsturms T101 10 % erreicht, wird die Entlüftungsventil am oberen Ende des Verdampfungsturms geöffnet. Anschließend wird das Eingangsventil für die Wärmeträgeröl in den Turm T101, V1039, langsam geöffnet, während einige Kurzschlussventile, V1038, geschlossen werden. Dadurch kann die Menge an Wärmeträgeröl, die in den Verdampfungsturm gelangt, reguliert werden. Wenn die Menge der Gase, die aus der Spitze des Turms abgegeben werden, konstant ist, sollte eine der Entlüftungsventile an der Spitze des Verdampfungsturms geschlossen werden. Anschließend sollten die Entleerungsventile V1048 und V1049 am Boden des Überhitzers E101 geöffnet werden. Wenn keine Flüssigkeitströpfchen mehr abgegeben werden, sollten die Entleerungsventile V1048 und V1049 wieder geschlossen werden. Danach kann mit dem Betrieb des Umwandlungsofens begonnen werden. 7.2.4 Inbetriebnahme des Umwandlungsofens 1: Öffnen Sie die Eingangsventil V1051 des Umwandlungsofens R101. Schließen Sie außerdem alle Entlüftungsventile an der Spitze des Verdampfungsturms. Auf diese Weise wird das Methanol-Grundgas in den Umwandlungsofen R101 geleitet. 2. Die Temperatur des Wärmeübertragungsölofens auf 230 °C stabilisieren. Anschließend prüfen, ob die Anlage, die Rohrleitungen, Ventile sowie Messgeräte ordnungsgemäß funktionieren. Zudem ist zu beobachten, wie die verschiedenen Prozessparameter zueinander in Beziehung stehen. Falls keine Unregelmäßigkeiten festzustellen sind, kann der Druck im System erhöht werden. 7.2.5 Systemdruckerhöhung: 1. Öffnen Sie die Systemdruckregelventil PV-101 sowie die Ventile davor und dahinter – schließen Sie dabei das Bypassventil. Schließen Sie die PV-102-Ventil langsam, um den Druck im System zu erhöhen, bis er 1,30 MPa erreicht hat. Hinweis: Es muss sichergestellt werden, dass das Ausgangsgas in ausreichender Menge durch die Katalysatorschicht strömt. Daher darf der Druckregelventil des Systems nicht vollständig geschlossen sein. 2. Regeln Sie die Öffnungsweite der Druckregelventil PV-101, um den Systemdruck sowie die Menge des Umwandlungsgases zu stabilisieren. 3. Überprüfen Sie die Menge des Zutatfluids sowie das Verhältnis von Wasser zu Methanol, damit diese Werte den Anforderungen entsprechen ; Überprüfen Sie die Menge des Umwandlungsgases und regulieren Sie den Durchfluss des Wärmeträgeröls in den unteren Bereich von T101 über die LV-101-Ventile, um den Flüssigkeitsspiegel im Tank von T101 auf 15–30 % zu halten. 4. Regeln Sie den FV-101, damit die Menge an Methanol konstant bleibt und den erforderlichen Wert erreicht. Regeln Sie außerdem die Skala von P102, damit der Flüssigkeitsspiegel in V103 durch LIA103 konstant bleibt. Zu diesem Zeitpunkt ist die Inbetriebnahme des Systems abgeschlossen. Beobachten Sie den Betrieb des gesamten Systems. Falls keine Anomalien festzustellen sind, können Sie die folgenden Schritte ausführen, um das System in den normalen Betriebszustand zu versetzen. 7.2.6 Systemstabilität 1: Überprüfen Sie die Menge an Kühlmittel in dem Kühler E103, damit die Temperatur des umgewandelten Gases, das in den Waschturm T102 gelangt, ≤ 40 °C beträgt. 2. Überprüfen Sie die Zusammensetzung des Umwandlungsgases am Ausgang des Pufferspeichers, passen Sie das Verhältnis von Wasser zu Methanol an und stellen Sie sicher, dass die Konzentrationen von Kohlenmonoxid, Methanol und Wasser im Ausgas die erforderlichen Werte erreichen. 3. Sobald die gesamte Anlage stabil arbeitet, kann das Umwandlungsgas an die nachfolgende PSA-H2-Anlage weitergeleitet werden. 7.3 Normale Betriebsweise: Nachdem das gesamte System in Betrieb genommen wurde, kann schrittweise auf den normalen Betrieb übergegangen werden. 7.3.1 Herstellung und Aufrechterhaltung des normalen Betriebszustands
1. Die Parameter an den einzelnen Regelstellen sind entsprechend der Zufuhrrate der Rohflüssigkeit, des Durchflusses des Umsetzungsgases, des Verhältnisses von Wasser zu Methanol, des Flüssigkeitsspiegels im Verdampfungsturm, der Temperatur des Wärmeträgeröls, der Zusammensetzung des Umsetzungsgases, der Zusammensetzung der Kreislaufflüssigkeit sowie der Parameter an den jeweiligen Regelstellen angemessen anzupassen, damit der Systembetrieb im normalen Bereich bleibt. 2. Anhand des erforderlichen umzuwandelnden Gasvolumens sowie des Verhältnisses von Wasser zu Methanol wird der Methanoldurchfluss bestimmt; anschließend wird FV-101 in die automatische Regelung geschaltet. 3. Regeln Sie die Skala von P-101 entsprechend dem Durchfluss der benötigten Rohstoffe. 4. Je nach gewünschtem Flüssigkeitsspiegel im Waschturm wird die Durchflussmenge von P-102 reguliert, um den Flüssigkeitsspiegel in V103 stabil zu halten. 5. Je nach Durchflussrate der Zirkulationsflüssigkeit wird LV-102 in den automatischen Regelbetrieb versetzt. 6. Regeln Sie die Einlassventile des Kühlers E103 so, dass die Temperatur des Umwandlungsgases bei der Ausgabe aus E103 unter 40 °C liegt. 7. Wenn der Gasfluss im System stabil ist, wird der Systemdruck PV-101 in den automatischen Regelmodus versetzt. 8. Anpassen Sie die Temperatur des Wärmeträgeröls, das in das System eingespeist wird, entsprechend der benötigten Menge sowie Zusammensetzung des zu umwandelnden Gases. 9. Eine geringe Menge an Abwasser wird kontinuierlich über den Entlüftungsventil am unteren Teil des Verdampfungsturms abgeleitet. Die Menge des abgeleiteten Wassers wird auf 15,0–20,0 kg/Stunde begrenzt. Das Gesamtsystem läuft nun normal und stabil. Wenn das System normal arbeitet, müssen die verschiedenen Betriebsparameter regelmäßig aufgezeichnet werden. Zudem müssen alle Steuerpunkte, Geräte, Instrumente und Ventile überprüft werden, um sicherzustellen, dass sie in einem normalen Zustand sind. Sollten Abweichungen festgestellt werden, muss umgehend der Grund dafür ermittelt und das Problem behoben werden, damit das System weiterhin normal funktionieren kann. 7.3.2 Normale Stilllegungsverfahren 1. Die Heizung des Wärmeträgerölfeldes wird abgeschaltet, während die Zirkulation des Wärmeträgeröls weiterhin aufrechterhalten wird. Sobald die Reaktionstemperatur unter 200 °C fällt, wird die Zufuhr des Wärmeträgeröls zum Gasbildungsapparat eingestellt – dabei wird das interne Kurzschlussventil des Wärmeträgerölsystems geöffnet. Der Stillstand des Wärmeübertragungsöl-Ofens erfolgt gemäß den Anforderungen für den Stillstand des Wärmeübertragungsöl-Ofens. 2. Während das Ölheizgerät abkühlt, wird der Druckregler PV-101 manuell justiert, sodass der Druck im System allmählich auf 0,4 MPa sinkt (alternativ kann der Gasbehälter V104 geöffnet werden; das umgewandelte Gas kann dann zur Ersetzung im Umwandlungsofen verwendet werden. Zudem kann die Entlüftungsventil am oberen Ende des Waschturms T102 geöffnet werden, um den Druck zu senken). 3. Schließen Sie die Ventil V1051 des Umwandlungsofens und öffnen Sie langsam das Entlastungsventil V1044 an der Oberseite des Verdampfungsturms, wodurch der Druck im System vor dem Verdampfungsturm auf Normaldruck sinkt. 4. Während das Druckniveau im Verdampfturmsystem gesenkt wird, werden P101A/B abgeschaltet, sodass kein Material mehr in das System eingeführt wird. 5. Das System nach dem Umwandlungsofen wird weiter entlastet. Wenn der Druck auf 0,2 MPa gefallen ist, werden die Vor- und Nachventile sowie das Bypassventil des Ventils PV-101 geschlossen. 6. P102A/B abschalten, die Zufuhr von Entionisiertem Wasser zu T102 unterbrechen. Schließen Sie den Ablassventil des T102-Turmkolbens. 7. Die Abschnitte vor und hinter dem Umwandlungsofen R101 werden nacheinander mit Stickstoff oder dem Gas aus dem Pufferbehälter V104 entlüftet. Unter Berücksichtigung der Auswirkungen der Abkühlung auf den Systemdruck wird der Systemdruck schließlich in allen Abschnitten mit Stickstoff oder Wasserstoff auf 0,2 MPa gehalten. Sobald das Wärmeträgeröl die erforderliche Temperatur erreicht hat, wird die Pumpe zur Zirkulation des Wärmeträgeröls abgestellt. Bei längerem Parken wird das Wärmeträgeröl mit druckvollem Stickstoff aus dem System in den Wärmeträgeröltank zurückgepresst. 8. Durchführen von Schutzmaßnahmen oder Passivierungsverfahren für den Katalysator (für die konkreten Vorgehensweisen siehe 7.4 Nutzung und Schutz des Katalysators). 7.3.3 Notstoppverfahren
1. Ein Notstopp muss eingeleitet werden, wenn eine der folgenden Situationen eintritt:
(1) Stromausfall
(2) Unterbrechung der Kühlwasserversorgung
(3) Explosion oder Beschädigung von Geräten/Leitungen sowie Brandgefahr
(4) Erhebliche Lecks an Geräten/Leitungen oder Flanschen, die nicht behoben werden können
(5) Ausfall wichtiger Steuereinrichtungen
2. Vorgehensschritte:
(1) Es muss umgehend angeordnet werden, dass die Heizanlage für die Wärmeübertragung abgeschaltet wird. Zudem müssen die internen Kurzschlussventile der Heizanlage geöffnet werden, damit keine Wärme mehr an die Gasproduktionsanlage geleitet wird. (2) Schließen Sie die Vorventil V1051 des Umwandlungsofens, um das Verdampfungsturmsystem vom Reaktorsystem zu trennen. Das System nach dem Umwandlungsofen wird entsprechend entlastet. Das Verdampfungssystem kann den Druck stabil halten. (3) Stoppen der Rohstoffzufuhrpumpen P101A/B. (4) Stoppen der Salzwassereinzugspumpen P102A/B. (5) Für Katalysatoren sind spezielle Schutzmaßnahmen erforderlich (zu den konkreten Vorgehensweisen siehe 7.4 Nutzung und Schutz von Katalysatoren). (6) Erst nach Ermittlung der Ursache des Unfalls können weitere Maßnahmen ergriffen werden. 7.4 Verwendung und Schutz von Katalysatoren 7.4.1 Reinigung und Vorbereitung des Umwandlungsofens 1. Zunächst werden die Öffnungen oben und unten am Umwandlungsofen entfernt. Anschließend wird überprüft, ob die Qualität des Umwandlungsofens den Anforderungen entspricht. Danach müssen alle Rostpartikel sowie andere Verunreinigungen in den oberen und unteren Deckeln des Ofens, in den Rohren sowie auf den Platten entfernt werden. Bei Bedarf kann eine Säuberung mit Säure oder Wasser durchgeführt werden. Danach muss der Ofen gründlich gereinigt und getrocknet werden, damit keine Rostpartikel oder Verunreinigungen mehr vorhanden sind. 2. Auf der Unterplatte des Deckels werden gemäß den Vorgaben zwei Schichten aus 12-maligen Maschennetzen angebracht. Anschließend werden die bereits gewaschenen und getrockneten Aluminiumoxid-Keramikkugeln mit einem Durchmesser von Φ10–12 mm auf der Platte verteilt. Die Oberfläche der Keramikkugeln soll glatt sein; zwischen der Oberfläche der Keramikkugeln und der Unterplatte des Umwandlungsofens sollte ein Abstand von 10–15 mm bestehen. 3. Setzen Sie die untere und obere Deckelöffnungen wieder ein. Lassen Sie den Umwandlungsofen erneut auf Lecks überprüfen. Erst wenn sichergestellt ist, dass die Flansche der unteren Deckelöffnungen nicht undichten, kann der Druck abgelassen werden, um das Gas abzulassen. Anschließend kann mit der Befüllung mit Katalysator begonnen werden. 7.4.2 Befüllung und Entleerung des Katalysators 1. Vorbereitung (1) Überprüfen Sie, ob die Wartungswerkzeuge sowie Schutzausrüstungen vollständig und in gutem Zustand sind. (2) Bereiten Sie spezielle Werkzeuge wie Messbecher, Trichter und Lineale für die Aufnahme des Katalysators vor. (3) Es wird eine Qualitätskontrolle der Aktivierung des Katalysators durchgeführt. Dabei werden mit einem Stahlgittersieb mit einer Korngröße von 6–10 Maschen die feinen Partikel im Katalysator entfernt, damit sie nicht weiter verwendet werden müssen. Katalysatoren, die bei der Transportierung oder im Lager unangemessen kontaminiert wurden oder durch Wassereinwirkung verdorben sind, können in der Regel nicht verwendet werden. Der Katalysator darf nur in den Umwandlungsofen eingebracht werden, wenn seine Qualität als ausreichend anerkannt wird. 2. Einbau des Katalysators (1) Entfernen Sie die Öffnung am Deckel des Umwandlungsofens und überprüfen Sie erneut, ob der Ofen sauber ist. Falls dies nicht der Fall ist, muss er wieder gründlich gereinigt werden. Überprüfen Sie jede Reaktionsröhre einzeln auf Verstopfungen oder andere Auffälligkeiten. (2) Füllt den Katalysator nach und nach in festgelegten Mengen ein und markiert ihn, um Versäumnisse bei der Befüllung oder eine erneute Befüllung zu vermeiden. (3) Beim Befüllen sollte man nicht in Eile handeln, um ein Brückenbildung zu vermeiden. Wenn eine solche Brückenbildung auftritt, müssen entsprechende Markierungen angebracht werden, damit sie rechtzeitig beseitigt werden können. (4) Nach der quantitativen Befüllung sollte man jedes Teil einzeln überprüfen, um sicherzustellen, dass nichts übersehen wurde. Erst wenn festgestellt werden kann, dass nichts übersehen wurde und das Problem mit den Brückenbildungern behoben ist, ist alles in Ordnung. Bei Bedarf wird es erneut hinzugefügt, um sicherzustellen, dass die Menge an Katalysator in jedem Rohr mehr oder weniger gleich ist. (5) Nachdem alles vollständig geladen ist, werden die Öffnungen sowie die Leitungen am Deckel des Umwandlungsofens installiert. Hinweis: Nach dem Befüllen des Katalysators muss der Umwandlungsofen gemäß den Vorgaben auf Dichtigkeit überprüft werden, um sicherzustellen, dass es an den Verschlußflanschen des Umwandlungsofens keine Lecks gibt ; Entfernen Sie den Filter im unteren Bereich des Umwandlungsofens, reinigen Sie die Verunreinigungen auf dem Sieb und setzen Sie den Filter wieder ein ; Es werden Leckagen an den dem Umwandlungsofen entnommenen Geräten sowie Leitungen und anderen betroffenen Bereichen überprüft. Bei Bedarf müssen die Tests erneut durchgeführt werden, bis der Leckagegrad den Anforderungen entspricht. 3. Entfernung des Katalysators: Aus verschiedenen Gründen muss der Katalysator entfernt werden. Wenn es darum geht, einen bereits reduzierten oder verwendeten Katalysator zu entfernen, muss dieser vor dem Demontieren passiviert werden (für die genauen Vorgehensweisen siehe die Anleitung zur Verwendung des Katalysators). (1) Öffnen Sie den Eingang am oberen Deckel des Umwandlungsofens. (2) Öffnen Sie den Eingang am unteren Deckel des Umwandlungsofens, um die Aluminiumoxid-Keramikkugeln herauszuholen. (3) Der Katalysator wird durch das Entnehmen der Porzellankugeln allmählich sichtbar. Anschließend wird der Katalysator entfernt, und danach wird der Katalysator in den Reaktorrohren einzeln herausgenommen. (4) Sammeln Sie den Katalysator sowie die Aluminiumoxid-Keramikkugeln getrennt voneinander auf und reinigen Sie den Umwandlungsofen gründlich. 7.4.3 Ersetzung des Systems durch Stickstoff – Da sowohl das als Rohstoff verwendete Methanol als auch das erzeugte Wasserstoffgas brennbar und explosiv sind, muss das System vor dem eigentlichen Betriebsbeginn mit Stickstoff so gefüllt werden, dass der Sauerstoffsatz unter 0,5 % liegt. Im Prozess der Katalysatorreduktion wird Wasserstoff als Reduktionsgas verwendet. Um zu vermeiden, dass durch das Vorhandensein von Sauerstoff im System wiederholt Reduktion-Oxidation-Prozesse stattfinden, muss das Reduktionssystem so gestaltet werden, dass der Sauerstoffgehalt bei ≤0,5 % liegt. Der Sauerstoffgehalt im für die Reduktion verwendeten Stickstoff muss zudem unter 0,1 % liegen. Der Systemaustausch kann in zwei Schritten durchgeführt werden. Öffnen Sie vor dem Umstellen nacheinander die entsprechenden Ventile in Richtung der Umstellungsströmung. 1. Reduktion, Spülung durch Austausch mit Stickstoff: Der Stickstoff wird über die Einlassventil V1032 zugeführt und fließt im folgenden Weg durch das System: →C101→E102→T101→E101→R101→E102→E103→T102→V104. Das System wird anschließend über den Entlüftungsschlauch hinter dem Behälter V104 entleert. 2. Ersetzung des Verdampfungssystems sowie einiger Rohrabschnitte (1) Ersetzung des Systems der Verdampferturm T101: Durch Öffnen der Entlastungsventile V1040 und V1041 im Turmboden von T101 wird Luft abgelassen. Wenn der Sauerstoffsatz in der entnommenen Probenluft ≤ 0,5 % beträgt, werden die Entlastungsventile V1040 und V1041 wieder geschlossen. Öffnen Sie die Entlüftungsventile an den Ausgängen der Pumpen P101A/B, um die Leitung PL103 zu entleeren. (2) Ersetzung der NH103-Rohrleitung: Nachdem das System erfolgreich ersetzt wurde, wird die Auslassventil V1057 von R101 geschlossen und das Ventil V1051 geöffnet. An der Entnahmestelle A103 werden Proben entnommen. Wenn der O2-Gehalt ≤ 0,5 % beträgt, gilt das System als erfolgreich ersetzt. (3) Ersetzung des Luftkissens: Das Gas im V102-Luftkissen wird abgelassen, anschließend wird es 2–3 Mal mit angemessenem Stickstoff ersetzt. Dadurch kann das Luftkissen in das System eingebaut werden. 7.4.4 Reduktion und Entaktivierung des Katalysators 1. Vorbereitung (1) Überprüfen Sie, ob alle Geräte, Ventile und Messgeräte im Reduktionssystem in Ordnung sind. Schließen Sie alle Ventile und schalten Sie die Messgeräte ein – sie sollen nun in Bereitschaft sein. (2) Stickstoff und Wasserstoff für die Reduktion müssen bereitstehen und den Qualitätsanforderungen entsprechen. (3) Benachrichtigen Sie die Anlage für Wärmeträgeröl sowie das Analyselabor, dass sie in Betrieb genommen werden sollen, und teilen Sie mit, dass Kühlwasser zugeführt werden soll. 2. Reduktion des Katalysators: Vor der Verwendung muss der Katalysator reduziert werden. Da die Hauptbestandteile dieses Katalysators CuO-ZnO-Al2O3 sind, ist es das aktive Metall Kupfer, das eine entscheidende Rolle bei der Umwandlungsreaktion spielt. Bei dem Reduktionsprozess wird Wasserstoff als Reduktionsgas sowie Stickstoff als Trägergas verwendet. Die Reduktionsreaktion ist eine starke exotherme Reaktion, daher müssen das Verhältnis von Wasserstoff zu Stickstoff sowie die Durchflussrate des Reduktionsgases den Anforderungen entsprechen. Die Gleichung für die Reduktionsreaktion lautet: CuO + H2 → Cu + H2O. Der Katalysator enthält etwa 5 % physikalisches Wasser. Im Zuge der Reduktion entsteht eine geringe Menge an Wasser, das nach der Kondensation abgeleitet werden muss. Die Roots-Pumpe in diesem Verfahren liefert die Energie für die Zirkulation des Reduktionsgases. Die Reduktionsvorgänge laufen wie folgt ab: (1) Die Ventile des Reduktionssystems werden geöffnet. Der Luftstrom im Zuge der Katalysatorreduktion fließt in folgender Reihenfolge: NH102 → E102 → E101 → R101 → E102 → E103 → NH101. Öffnen Sie die Ventile V1034 und V1035, um den Luftkissen V102 mit Stickstoff bis zu 80 % des Volumens zu füllen. (2) Starten des Roots-Lüfters, um den Gaszirkulation im System wiederherzustellen. (3) Öffnen Sie die Eingangs- und Ausgangsventile für das Kühlmittel E103. (4) Öffnen des Eingangsventils für das Wärmeträgeröl im Umwandlungsofen R101 ; Öffnen Sie die Eingangsventil für das Wärmeträgeröl im T101-Tank, V1039, und schließen Sie die Kurzschlussventil, V1038. Starten Sie die Pumpe für den Wärmeträgerölkreislauf, um das System mit Wärmeträgeröl in Bewegung zu setzen. (5) Überprüfen Sie, ob das Reduktionsystem sowie das System zur Leitung von Wärmeträgeröl ordnungsgemäß funktionieren. Falls keine Abweichungen vorliegen, ist das Wärmeträgeröl-System anzuweisen, gemäß dem Katalysator-Reduktionsverfahren die Temperatur zu erhöhen. (6) Wenn die Temperatur des Wärmeträgeröls auf 160 °C ansteigt, wird V1038 geöffnet und das Eingangsventil für das Wärmeträgeröl im Tank von Turm T101, V1039, geschlossen. (7) Die genauen Schritte zur Reduktion werden gemäß der Anleitung zur Verwendung des Katalysators durchgeführt. (8) Während des Reduktionsprozesses wird regelmäßig Kondenswasser am Entlastungsventil am Boden des Reaktors T102 abgeleitet. Regelmäßig werden Stickstoff und Wasserstoff in das System zugeführt. (9) Nach Abschluss der Reduktion des Katalysators wird das System wie folgt normal abgeschaltet: a) Schließen Sie die Einlassventile für Wasserstoff und Stickstoff. b. Stoppen des Roots-Lüfters. c. Schließen Sie die Ventile V1058, V1069 und V1046 des Reduktionsgassystems. Ab diesem Zeitpunkt kann mit dem Betriebsstart des Umwandlungsofens begonnen werden. (10) Wenn der Katalysator reduziert wird, muss bei einem Unfall der Betrieb sofort gestoppt werden. Die Vorgehensweise ist wie folgt: a) Die Zufuhr von Wasserstoff wird gestoppt. b. Heizung des Wärmeübertragungsöls abschalten, Zirkulation des Wärmeübertragungsöls aufrechterhalten. c. Erst nach Feststellung der Ursache weitere Maßnahmen ergreifen. Bei vorübergehenden Störungen kann die Normalfunktion nach Beseitigung der Störung wiederhergestellt werden ; Für eine langfristige Parkung wird je nach Situation entweder Schutz mit Stickstoff oder Passivierungsverfahren angewandt. 3. Behandlung zur Entaktivierung des Katalysators: Alle Katalysatoren, die reduziert wurden – auch wenn die Reduktion nicht vollständig war – müssen vor dem Entnehmen entaktiviert werden. Wenn eine lange Stilllegung der Anlage erforderlich ist, muss der Katalysator ebenfalls entaktiviert werden, um ihn zu schützen. Vor der Entpatzung muss der Reaktor unter Druck gehalten werden; es ist verboten, dass Luft eindringt. Das Passivierungssystem ist dasselbe wie das Reduktionsystem, die Ventile öffnen oder schließen sich auf dieselbe Weise. Sowohl der Passivierungsprozess als auch der Reduktionsprozess sind starke exotherme Reaktionen; dabei müssen das Verhältnis von Stickstoff zu Sauerstoff sowie die Kreislaufmenge im System beachtet werden. Die Temperatur beim Passivierungsprozess liegt unter 60 °C, wodurch keine externe Wärmezufuhr erforderlich ist. Die Anwendung zur Passivierung erfolgt gemäß den Anweisungen im Handbuch für den Katalysator. 7.4.5 Schutz des Katalysators 1. Unter keinen Umständen darf die Temperatur der Katalysatorschicht 300 °C überschreiten. 2. Der reduzierte Katalysator darf auf keinen Fall mit Sauerstoff oder Luft in Berührung kommen. 3. Bei der Verwendung des Katalysators sollte man versuchen, Unterbrechungen während des Betriebs so weit wie möglich zu vermeiden. Jede Pause des Fahrzeugs beeinträchtigt, trotz der Anwendung von Passivierungs- oder Stickstoffschutzmaßnahmen, die Lebensdauer des Katalysators. 4. Die Erhitzung und Abkühlung des Katalysators muss langsam erfolgen; eine schnelle Erhitzung oder Abkühlung ist verboten. 5. Unter Berücksichtigung der Produktionskapazität und der Ausbeute sollte der Katalysator bei niedrigen Temperaturen verwendet werden, damit seine Lebensdauer verlängert werden kann. 6. Es ist absolut verboten, giftige Stoffe wie Schwefel, Phosphor oder Halogene in das System zu bringen, um eine Vergiftung des Katalysators zu vermeiden. 7. Die für die Anlage verwendeten Rohstoffe wie Methanol, entsalztes Wasser, Stickstoff, Wasserstoff usw. müssen den Anforderungen entsprechen, und die Prüfverfahren müssen streng geregelt sein. 8. Sollten Abweichungen festgestellt werden, insbesondere im Reaktionsystem, muss der Betrieb umgehend gestoppt werden, um eine Analyse und Überprüfung durchzuführen. Erst nach Beseitigung der Probleme kann der Betrieb wieder aufgenommen werden. 7.4.6 Sonder schutzmaßnahmen: Im Allgemeinen werden bei einem Notstopp spezielle Schutzmaßnahmen angewandt. Auch bei einem normalen Stillstand über kurze Zeit können solche Schutzmaßnahmen verwendet werden. Bei einem langfristigen Stillstand kann außerdem eine Veredelung des Katalysators durchgeführt werden, um ihn zu schützen. 1. Vor Ort im Umwandlungsofen müssen stets 2–3 Flaschen reiner Stickstoff bereitstehen. Außerdem ist ein Druckregler für Stickstoff vorhanden, der über Leitungen mit dem speziellen Schutzventil für den Stickstoffeingang am Eingang des Umwandlungsofens verbunden ist. 2. Wenn eine spezielle Schutzmaßnahme erforderlich ist, muss zunächst der Druck im System auf 0,2 MPa gesenkt werden (die Temperatur des Wärmeträgeröls liegt dabei unter 200 °C). Anschließend werden die Eingangs- und Ausgangsventile von R101 geschlossen. Die Eingangsventile für Stickstoff, V1032 sowie V1053A/B, werden geöffnet. Der Stickstoffdruckregler wird eingeschaltet, um den Ausgangsdruck auf 0,2–0,3 MPa zu regulieren. Das Entlüftungsventil V1056 an der Ausgangsleitung von R101 wird geöffnet, damit etwa 20 m³ Stickstoff in den Reaktor geleitet werden können. Danach wird das Ventil V1056 wieder geschlossen, wodurch der Reaktor abgeschlossen wird. 3. Anschließend kühlt das System von selbst ab, und der Stickstoffdruckregler wird schrittweise justiert, um den Druck am Ausgang des Stickstoffdruckreglers auf 0,05–0,3 MPa zu halten (um einen Überdruck im Umwandlungsofen sicherzustellen), bis der spezielle Schutzmodus des Umwandlungsofens beendet ist. Besondere Aufmerksamkeit: Während des gesamten Prozesses der besonderen Schutzmaßnahmen muss unbedingt gewährleistet werden, dass im Umwandlungsofen kein Unterdruck entsteht. 8.0 Wichtige Aspekte im Bereich Umweltschutz und Sicherheit
8.1 Bei diesem Verfahren wird ein internes Selbstzirkulationsverfahren verwendet. Abgesehen von Stillständen und Wartungsarbeiten entstehen im Normalbetrieb praktisch keine Schadstoffe. Lediglich aus dem Zirkulationsbehälter V103 entweichen geringe Mengen an Gasen, die CO2 sowie Methanol enthalten. Die Menge beträgt 2–5 Nm³/Stunde. Die Zusammensetzung dieser Gase ist wie folgt:
Komponenten: CO2, CH3OH, H2O
Anteil in Volumprozenten: 91,11 %, 1,98 %, 6,91 %
Da die Menge der Gase gering ist, sind sie im Grunde genommen nicht giftig und können direkt in die Atmosphäre abgegeben werden. 8.2 Am Boden des Verdampfungsturms T101 wird in unregelmäßigen Abständen eine geringe Menge an Abwasser mit Methanol abgegeben. Der Methanolgehalt liegt unter 0,5 %; außerdem sind dort Spuren von Säuren, Basen und anderen Stoffen enthalten. 99,5 % des Abwassers besteht aus Wasser. Aufgrund der geringen Menge – im Durchschnitt 15,0–20,0 kg/h – kann das Abwasser nach Verdünnung direkt in die Abwasseranlagen eingeleitet werden. 8.3 Sicherheitsmaßnahmen Die wichtigsten Stoffe in diesem Produktionsbereich sind Methanol und Wasserstoff – es handelt sich dabei um brennbare, explosive und giftige Stoffe. Deshalb ist es streng verboten, dass es zu Leckagen in den Anlagen und Rohrleitungen kommt. Im Werk selbst muss eine gute Belüftung gewährleistet sein. Methanol verursacht besonders große Schäden am Sehnerv des Menschen; in schweren Fällen kann dies zur Blindheit führen. Deshalb müssen bei der Bedienung und Wartung unbedingt die vorgeschriebenen Schutzausrüstungen getragen werden, um zu verhindern, dass Methanol in die Augen gelangt. In diesem Gerät ist das Benutzen von Feuer streng verboten. Für das Entzünden von Feuer ist eine Genehmigung erforderlich. 9.0 Analyseverfahren: Dieses Gerät verwendet Methanol sowie entsalztes Wasser als Ausgangsstoffe. Unter Einwirkung eines Katalysators wird das Methanol in umgewandeltes Gas umgewandelt. Anschließend wird durch Schichtabsorption reines Wasserstoff gewonnen. Diese Vorschriften umfassen die Analyse der Katalysatorreduktion, die Analyse der Ausgangsflüssigkeiten, die Kontrollanalyse des Methanolumwandlungsprozesses sowie die Analyse von Verunreinigungen im Produktwasserstoff. Analyseanforderungen: Bei normaler Fahrweise muss alle acht Stunden mindestens die Konzentration der Ausgangsflüssigkeit, die Konzentration der Zirkulationsflüssigkeit sowie die Zusammensetzung des Umwandlungsgases analysiert werden. Die Ergebnisse der Analyse müssen an das Betriebspersonal übergeben werden, um einen reibungslosen Betrieb der Anlage zu gewährleisten. Während der Reduktion des Katalysators werden alle halbe Stunde die Bestandteile des Reduktionsgases analysiert, und die Ergebnisse werden an das Betriebspersonal übermittelt. 9.1 Vorbereitungen vor der Fahrt 9.1.1 Einstellung der Geräte Die einzelnen Parameter der Geräte müssen gemäß den Anweisungen im Bedienhandbuch eingestellt werden, um zu überprüfen, ob die Geräte ordnungsgemäß funktionieren. 9.1.2 Behandlung der Chromatographiekolonnen: Zwei Chromatographiekolonnen mit einem Innendurchmesser von 3 Millimetern und einer Länge von 2 Metern werden zunächst mit 10%iger NaOH- sowie 10%iger HCl-Lösung gereinigt. Anschließend werden sie mit Wasser gespült. Schließlich werden sie mit anhydrischem Ethanol gereinigt. Danach werden die Kolonnen mit einem Vakuumpumpen entlüftet, um sie für den weiteren Gebrauch bereitzumachen. 9.2 Analyse des Prozesses der Katalysatorreduktion Gemäß den Anforderungen des Prozesses wird zur Reduktion des Katalysators eine Mischung aus Wasserstoff und Stickstoff verwendet. Der Anteil des Wasserstoffs steigt dabei von 0,5 % allmählich auf 10 %. Schließlich ist der Wasserstoffgehalt am Eingang und Ausgang des Umwandlungsofens gleich – dann ist die Reduktion abgeschlossen. Dieser Prozess dauert etwa 56 Stunden. Anforderungen an eine Mischung aus Wasserstoff und Stickstoff: Es wird gefordert, dass der Sauerstoffgehalt im verwendeten Wasserstoff sowie im Stickstoff unter 0,2 % liegt. Daher muss zunächst der Sauerstoffgehalt des verwendeten Wasserstoffs sowie des Stickstoffs ermittelt werden – außerdem während des Entlüftungsprozesses des Prozesssystems. 9.3 Rohstoffanalyse: Gemäß den Verfahrensanforderungen muss der Methanolgehalt in der methanolhaltigen Wasserlösung, die in den Verdampfer geleitet wird, zwischen 48 und 52 % liegen.
10.0 Sicherheitsvorschriften
10.1 Einleitung: Diese Produktionsanlage nutzt das von dem Shanghai Huaxi Design-Institut entwickelte Verfahren zur Wasserstofferzeugung durch Dampfreformierung von Methanol. PSA-Verfahren zur Adsorption – 3.5 Betrieb der PSA-Einheit 3.5.1 Aufgaben und Ziele Das Gas, das aus dem dritten Trennbehälter austritt, enthält etwa 6 % Methan, 3 % Kohlenmonoxid sowie 18 % Kohlendioxid. Sowohl Methan als auch Kohlenmonoxid weisen einen hohen Heizwert auf. Zudem sind Kohlenmonoxid und Kohlendioxid für die nachfolgenden Wasserstoffherstellungsanlagen schädlich. Ziel der PSA-Einheit ist es, diese Schadstoffe zu entfernen, um so Wasserstoff mit einer Reinheit von über 99 % zu gewinnen. Methan und Kohlenmonoxid werden anschließend als Abgase in das Brenngas eingeführt, wodurch deren Wärmeenergie wieder genutzt werden kann. 3.5.2 Prozessprinzipien und -methoden (1) Prozessprinzipien Die Thermoadsorptionstechnologie beruht auf der physikalischen Adsorption von Gasmolekülen an der Oberfläche von Adsorbenten – also porösen festen Stoffen. Dabei wird die Eigenschaft des Adsorbenten ausgenutzt, dass er bei gleichem Druck leichter hochsiedende Stoffe adsorbiert und schwieriger niedersiedende Stoffe. Zudem nimmt die Menge der adsorbierten Stoffe unter hohem Druck zu, während sie unter niedrigem Druck abnimmt. Das Rohgas wird unter hohem Druck durch eine Adsorptionsmatratze geleitet. Dabei werden die Verunreinigungen mit hohem Siedepunkt im Vergleich zu Wasserstoff selektiv adsorbiert, während die Wasserstoffverbindungen mit niedrigem Siedepunkt weniger leicht adsorbiert werden und somit die Matratze passieren können. Auf diese Weise wird eine Trennung von Wasserstoff und den Verunreinigungen erreicht. Anschließend werden die adsorbierten Verunreinigungen unter Vakuum wieder freigesetzt, wodurch der Adsorptionsmittel regeneriert wird, um bei der nächsten Trennung von Verunreinigungen wieder verwendet werden zu können. Der Prozess, bei dem unter diesem Druck Verunreinigungen adsorbiert werden, um Wasserstoff zu reinigen, und unter reduziertem Druck die Verunreinigungen wieder abgeschieden werden, damit der Adsorptionsmittel erneuert werden kann, ist der Prozess der Druckwechseladsorption. Im Prozess der Schichtadsorption erfolgt die Desorption von Verunreinigungen im Adsorptionsbett durch Senkung des Partialdrucks der Verunreinigungen. (2) Die in diesem Gerät angewandte Methode besteht darin: ① Den Druck im Adsorptionsbett zu verringern (Entlastung). ② Das Adsorptionsbett mit den Bestandteilen des Produkts zu spülen. Abbildung 3-5-1 zeigt schematisch den Adsorptions- und Desorptionsprozess im Adsorptionsbett. Adsorptionsentfernung bei Normaldruck (siehe Abbildung 3-1): Prozess der Druckerhöhung (A–B): Das nach der Adsorptionsentfernung wiederhergestellte Adsorptionsbett befindet sich beim niedrigsten Druck P1; die Menge an Verunreinigungen, die im Bett adsorbiert sind, beträgt Q1 (Punkt A). Unter diesen Bedingungen wird der Druck mit den Bestandteilen des Produkts auf den Adsorptionsdruck P3 erhöht; die Menge an Verunreinigungen, die im Filter adsorbiert werden, bleibt dabei unverändert (Punkt B). Adsorptionsprozess (B–C): Unter konstantem Adsorptionsdruck strömt das Ausgangsgas kontinuierlich in die Adsorptionsmatratze, während gleichzeitig die Produktkomponenten herausgeführt werden. Die Menge an Verunreinigungen, die im Adsorptionsbett gebunden werden, nimmt allmählich zu. Wenn die festgelegte Menge an gebundenen Verunreinigungen Q3 (Punkt C) erreicht ist, wird der Zufuhr von Rohgas eingestellt – dadurch endet die Adsorption. Zu diesem Zeitpunkt bleibt im Adsorptionsbett noch ein Teil des Adsorptionsmittels übrig, das die Verunreinigungen noch nicht aufgenommen hat (falls das gesamte Adsorptionsmittel bereits von den Verunreinigungen besetzt ist, kann die Adsorptionsmenge Q4 betragen, Punkt C’). Reiner Ablassvorgang (C–D): Der Druck wird in Richtung der Ausgabe des Endprodukts aus dem Eingangsgas gesenkt. Das austretende Gas besteht weiterhin aus den Bestandteilen des Endprodukts und kann zur Erhöhung des Drucks in anderen Adsorptionsbetten oder zur Reinigung verwendet werden. Abbildung 3-5-1: Schematische Darstellung des Adsorptions- und Desorptionsvorgangs im Prozess der Druckveränderungsadsorption. Im Laufe dieses Prozesses sinkt der Druck im Adsorptionsbett stetig. Dadurch werden die Verunreinigungen auf dem Adsorptionsmittel kontinuierlich wieder freigesetzt. Die so freigesetzten Verunreinigungen werden anschließend wieder vom Adsorptionsmittel aufgenommen, das noch nicht alle Verunreinigungen aufgenommen hat. Somit verlassen die Verunreinigungen das Adsorptionsbett nicht, und die Menge an Verunreinigungen im Bett, Q3, bleibt unverändert. Wenn der Druck im Adsorptionsbett auf Punkt D sinkt, ist das gesamte Adsorbens im Bett durch Verunreinigungen belegt, und der Druck beträgt P2. Umkehrprozess (D–E): Zunächst wird der Druck in entgegengesetzter Richtung zur Ausgabe des Produkts aus dem Rohgas gesenkt, bis der niedrigste Druck des Prozesses der Druckabsorption erreicht ist – P1 (in der Regel nahe am Atmosphärendruck). Die meisten der im Bett gebundenen Verunreinigungen werden zusammen mit dem Gasstrom aus dem Behälter herausgeführt. Die Menge an Verunreinigungen, die im Bett zurückbleiben, beträgt Q2. Spülvorgang (E–A): Auf der Grundlage der experimentell ermittelten Adsorptionsisothermen bleibt bei dem Druck P1 ein Teil der Verunreinigungen im Adsorptionsbett zurück. Um diesen Teil der Verunreinigungen möglichst vollständig zu desorbieren, muss der Druck im Bett weiter gesenkt werden. Hier werden die Produktkomponenten, die im Zuge des entgegengesetzten Druckablassprozesses mit Hilfe eines anderen Adsorptionsbetts ausgeschieden werden, bei dem niedrigsten Prozessdruck P1 rückwärts gereinigt. Dadurch wird der Druck der Verunreinigungen stetig verringert, wodurch diese aus dem Adsorptionsbett freigesetzt und zusammen mit dem Spülgas abtransportiert werden. Nach einer bestimmten Menge an Spülung sinkt die Menge an Verunreinigungen im Bett auf den minimalen Wert Q1 des Prozesses, woraufhin die Regeneration beendet wird. Damit hat das Adsorptionsbett einen Adsorptions-Desorptions-Regenerationszyklus abgeschlossen; anschließend wird der Druck erneut erhöht, um den nächsten Zyklus zu starten. 3.5.3 Logistik
3.5.3.1 Rohstoffe
Die Rohstoffe in dieser Einheit sind mittelkritisches Gas. Die Zusammensetzung des Rohgases ist in Tabelle 3-5-1 aufgeführt:
**Tabelle 3-5-1: Zusammensetzung des Rohgases**
| Bestandteil | H2 | N2 | CO2 | CH4 | CO | H2O | ΣV% |
|-------------|----|----|-----|-----|----|-----|------|
| Anteil | 72,33 | 1,63 | 17,8 | 5,62 | 2,3 | 0,32 | 100 |
Druck des Rohgases beim Eintritt in den PSA-Prozess: 2,1 MPa
Temperatur: ≤ 40 °C
Flussrate: 15360,2 Nm³/h
Anpassungsbereich der Produktionsleistung: 30 %–110 %
3.5.3.2 Produkte
Das Produkt ist Wasserstoff. Die Qualitätsanforderungen lauten: H2 ≥ 99,9 % ; Dabei gilt: CO + CO2 < 10 ppm. Druck: ≥ 2,05 MPa. Temperatur: ≤ 40 °C. Durchflussmenge: 10.000 Nm³/h. Nebenprodukte: Die Nebenprodukte sind das Adsorptionsgas. Seine Zusammensetzung ist in Tabelle 3-5-2 aufgeführt:
**Tabelle 3-5-2: Zusammensetzung des Adsorptionsgases**
| Bestandteil | H2 | N2 | CO2 | CH4 | CO | H2O | Σ | V% |
|-------------|----|----|-----|-----|----|----|---|-----|
| Menge | 20,73 | 4,46 | 51,01 | 16,10 | 6,59 | 0,92 | 100 |
Druck des Adsorptionsgases: 0,05 MPa. Temperatur: 40 °C. Gasmenge: 5.360,2 Nm³/h.
**3.5.4 Prozessanlagen**
Diese Anlage verfügt über die folgenden Prozessanlagen:
**Name der Anlage** | **Nummer** | **Anzahl** | **Funktion**
Adsorber | T-401/A–H | 8 Stück | Adsorption von Verunreinigungen im Rohgas
Entlastungstank | V-401 | 1 Stück | Pufferung des Entlastungsgases
Pufferbehälter für das Adsorptionsgas | V-402 | 1 Stück | Reduzierung von Schwankungen im Druck des Adsorptionsgases
Mischbehälter für das Adsorptionsgas | V-403 | 1 Stück | Reduzierung von Schwankungen im Druck und in der Zusammensetzung des Adsorptionsgases
Der Adsorber ist die zentrale Anlage in diesem System. Im Adsorber befinden sich drei Arten von Adsorbentien: Aktiviertes Aluminiumoxid, Aktivkohle sowie C-Molekülsiebe. Die Anordnung dieser Adsorbentien ist in Abbildung 3-5-2 dargestellt.
**3.5.5 Prozessablauf**
Der vereinfachte Ablaufplan dieser PSA-H2-Anlage ist in Abbildung 3-5-3 dargestellt. Das Rohgas (Punkt ①) gelangt bei einem Druck von 2,1 MPa und einer Temperatur von 40 °C in das Pressuradsorptionsystem, das aus 8 Adsorbern (T-401/A–H) sowie einer Reihe von Steuerventilen besteht. Das PSA-System arbeitet mit 8 Kolonnen; zwei Kolonnen werden gleichzeitig verwendet, um viermal die Druckverhältnisse auszugleichen. Es handelt sich dabei um einen Prozess zur Desorption bei Normaldruck. Das Rohgas strömt von der Eingangsseite her nach oben durch zwei Adsorber, die sich im Adsorptionsprozess befinden. In diesen Adsorbern befindet sich ein Adsorbens, das die stark zu adsorbierenden Bestandteile des Rohgases bindet. Die weniger leicht zu adsorbierenden Wasserstoffbestandteile fließen als Produktgas aus der Ausgangsseite heraus. Die übrigen sechs Türme führen jeweils die anderen Schritte aus. Die acht Türme arbeiten abwechselnd in Schleifenweise, wodurch eine kontinuierliche Zufuhr des Rohgases sowie eine stabile Abgabe des Produktgases nach außen (Punkt ②) erreicht wird. Das Entgasungsgas des PSA-Systems stammt aus den Schritten der Umkehrspülung und Spülung. Zu Beginn des Umkehrspülvorgangs ist der Druck hoch (Umkehrspüldruck P ≥ 0,1 MPa). Ein Teil des Entgasungsgases gelangt zunächst in den Entgasungsgas-Pufferbehälter (V-402). Nachdem der Druck durch die Regulierventile PV-406 gesenkt wurde, wird das Gas in den Entgasungsgas-Mischbehälter (V-403) geleitet ; Der aus dem Bereich mit niedrigem Rückdruck entstehende Entgasungsstrom sowie der Spülgasstrom aus dem Spülvorgang werden ebenfalls über den Regelventil XV-407 in den Entgasungsstrom-Mischbehälter (V-403) geleitet. Dort werden sie miteinander vermischt und anschließend stabil nach außen abgeleitet (Punkt ③). 3.5.6 Betriebsmodi des Geräts Das Gerät kann in einem von vier möglichen Betriebsmodi betrieben werden. Unter normalen Bedingungen wird es im 8–2–4/P-Modus betrieben. Betriebsmodus: Anzahl der Online-Adsorber, Anzahl der gleichzeitig arbeitenden Adsorber, Anzahl der Entlastungsvorgänge, Schritte zur Regeneration des Adsorptionsbetts, Rohstoffbelastung in %, Garantierte H2-Extraktionsrate des Geräts in %: 8‑2‑4/P: 8, 2, 4; Rückfluss, Spülung: 100, 89. 7‑2‑3/P: 7, 2, 3; Rückfluss, Spülung: 100, 85. 6‑2‑2/P: 6, 2, 2; Rückfluss, Spülung: 100, 82. 4‑1‑2/P: 4, 1, 2; Rückfluss, Spülung: 50, 80. Schritte des Pressure-Swing-Adsorption-Prozesses: Das Pressure-Swing-Adsorption-System in diesem Gerät setzt sich aus 8 Adsorbern, 58 programmgesteuerten Ventilen sowie 10 Regelventilen zusammen, die durch Leitungen miteinander verbunden sind. Jeder Adsorber ist mit 7 programmierbaren Ventilen verbunden – am Eingangseite mit 2 Ventilen und an der Ausgangsseite mit 5 Ventilen. Die Zuweisung der Bezeichnungen für die programmgesteuerten Ventile erfolgt wie folgt: KV X × Nummer des Adsorbers: 1, 3, 5, 7, 9 sowie A–H. Funktionen der Ventile: 1 – Einlassventil für das Rohmaterial; 2 – Auslassventil für das Produkt; 3 – Ventil zum Rückdruckabbau und zur Spülung; 4 – Ventil zum normalen Druckabbau; 5 – Ventile zur Gleichdrückung bzw. zur Enddrucksteigerung; 6 – Einlassventil zur Spülung; 7 – Ventile zur zweiten, dritten bzw. vierten Gleichdrückung; 8 – Hauptventil zum Rückdruckabbau. Zeichencode der programmgesteuerten Ventile sowie Gruppennummern der Instrumente. Abbildung 3-5-4: Erklärung zur Zuweisung der Bezeichnungen für die programmgesteuerten Ventile. 3.5.7.1 Betriebsmodus 8-2-4/P: (1) Verfahrensschritte: Im Betriebsmodus 8-2-4/P befinden sich zwei der Adsorber im Absorptionsprozess, bei dem Rohgas eintritt und Wasserstoff entsteht. Die übrigen sechs Adsorber befinden sich in verschiedenen Phasen der Regeneration des Adsorbens. Jeder Adsorber durchläuft denselben Ablauf nach dem in Tabelle 3-5-3 dargestellten Schema, wodurch eine kontinuierliche Zufuhr des Ausgangsgases sowie eine stetige und stabile Ausgabe von Produktwasserstoff erreicht wird. Tabelle 3‑5‑3: Zeitplan des Prozesses 8‑2‑4/P – Periode 1 bis 8
Druck in MPa: 2,2; 1,76; 1,33; 0,9; 0,46; 0,2; 0,05; 0,05; 0,46; 0,46; 0,9; 0,9; 1,33; 1,33; 1,76; 2,2
Zeit in Sekunden: 240; 40; 40; 40; 40; 80; 40; 80; 40; 40; 40; 40; 40; 40; 40; 40; 80
T-401/A: A, E1D, E2D, E3D, E4D, PP, D, P, E4R, IS, E3R, IS, E2R, IS, E1R, FR
V-7115/2: E1R, FR, A, E1D, E2D, E3D, E4D, PP, D, P, E4R, IS, E3R, IS, E2R, IS
V-7115/3: IS, E2R, IS, E1R, FR, A, E1D, E2D, E3D, E4D, PP, D, P, E4R, IS, E3R
V-7115/4: E4R, IS, E3R, IS, E2R, IS, E1R, FR, A, E1D, E2D, E3D, E4D, PP, D, P
V-7115/5: D, P, E4R, IS, E3R, IS, E2R, IS, E1R, FR, A, E1D, E2D, E3D, E4D, PP
V-7115/6: E4D, PP, D, P, E4R, IS, E3R, IS, E2R, IS, E1R, FR, A, E1D, E2D, E3D
V-7115/7: E1D, E2D, E3D, E4D, PP, D, P, E4R, IS, E3R, IS, E2R, IS, E1R, FR, A
V-7115/8: A, E1D, E2D, E3D, E4D, PP, D, P, E4R, IS, E3R, IS, E2R, IS, E1R, FR, A
(2) Beschreibung des Prozesses: Als Beispiel wird nun der erste Adsorber (T‑401/A) in einem Zyklus durchlaufen. Auf diese Weise wird der Prozess der Druckadsorption in diesem Gerät erläutert. Adsorption (A): Schalten Sie die programmierbaren Ventile KV1-1 und KV2-1 ein (schließen Sie dabei die anderen Ventile, die mit dem Adsorber T-401/A verbunden sind – Ebenso ). Das Rohgas tritt durch die Ventil KV1-1 ein und fließt von unten nach oben durch den Adsorber T-401/A. Die Verunreinigungen im Rohgas werden dabei adsorbiert und getrennt. Das gewonnene Wasserstoffgas strömt anschließend durch das Ventil KV2-1 heraus. Wenn die Adsorptionsfront der angesaugten Verunreinigungen eine bestimmte Position im Adsorber erreicht, werden KV1-1 und KV2-1 abgeschaltet, wodurch der Zutritt des Rohgases sowie die Ausgabe des Produkts gestoppt wird. Zu diesem Zeitpunkt befindet sich zwischen der Adsorptionsfront im Adsorber und dem Ausgang noch ein Abschnitt des Adsorbens, in dem keine Verunreinigungen mehr adsorbiert sind. Prozessdruck: 2,2 MPa Dauer der Schrittausführung: ~240 s Erste Druckausgleichsphase (abgekürzt E1D): Steuerventile KV5-1 und KV5-4 werden geöffnet. Nach Beendigung des Adsorptionsvorgangs im Adsorber T-401/A wird dieser an das Ausgangsende des Adsorbers T-401/D connected, der gerade den E2R-Vorgang abgeschlossen hat. Dadurch erfolgt eine erste Stufe der Druckausgleichung. Während dieses Prozesses rückt die Adsorptionsfront im Adsorber T-401/A in Richtung des Ausgangsendes vor – erreicht dieses jedoch noch nicht. Wenn der Druck in den beiden Adsorbern im Wesentlichen gleich ist, endet die Schritt der gleichmäßigen Drucksenkung durch das Schließen des Ventils KV5-1 (das Ventil KV5-4 bleibt weiterhin geöffnet, um im nächsten Schritt den Enddruck für T‑401/D zu erhöhen). Prozessdruck: Von 2,2 MPa auf 1,76 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Zweite Druckausgleichsschritt (abgekürzt E2D): Steuerventile KV7-1 und KV7-5 werden geöffnet. Nach Beendigung des Gleichdruckabsenkungsschritts bei dem Adsorber T-401/A wird dieser am Ausgangsende mit dem Adsorber T-401/E verbunden, bei dem gerade der dreistufige Druckanstieg (E3R) abgeschlossen wurde, um eine zweite Druckausgleichsphase durchzuführen. Während dieses Druckausgleichs bewegt sich die Adsorptionsfront im Adsorber T-401/A weiter in Richtung des Ausgangsends, erreicht dieses jedoch noch nicht. Wenn der Druck in den beiden Adsorbern im Wesentlichen gleich ist, wird das Ventil KV7-5 geschlossen – damit ist der Zweitgleichdruckabsenkungsschritt abgeschlossen (das Ventil KV7-1 bleibt weiterhin geöffnet, um die anschließende Drittgleichdruckabsenkung für T-401/A zu ermöglichen). Prozessdruck: Von 1,76 MPa auf 1,33 MPa gesunken. Ausführungszeit des Schritts: ca. 40 s. Dritte Druckausgleichsstufe (abgekürzt E3D): Der programmgesteuerte Ventil KV7-6 wird geöffnet; anschließend wird auch das Ventil KV7-1 geöffnet. Nachdem die gleichmäßige Druckabnahme im zweiten Schritt am Adsorber T-401/A beendet war, wurde dieser am Ausgangsende mit dem Adsorber T-401/F verbunden, bei dem gerade der vierte gleichmäßige Druckanstieg (E4R) abgeschlossen worden war, um eine dritte Druckausgleichsphase durchzuführen. Während dieses Druckausgleichsprozesses bewegte sich die Adsorptionsfront am Adsorber T-401/A weiter in Richtung des Ausgangsends, erreichte dieses jedoch noch nicht. Wenn der Druck in den beiden Adsorbern im Wesentlichen gleich ist, ist der Schritt der dreifachen Entlastung abgeschlossen (die Ventile KV7-1 bleiben weiterhin geöffnet, um für den nächsten Schritt der vielfachen Entlastung bei T‑401/A zu sorgen). Prozessdruck: Von 1,33 MPa auf 0,9 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Vierter Druckausgleichsschritt (abgekürzt E4D): Die programmgesteuerte Ventil KV7-7 wird geöffnet, anschließend auch das Ventil KV7-1. Nach Beendigung der drei Druckausgleichsschritte des Adsorbers T-401/A wird dieser am Ausgangsende mit dem Adsorber T-401/G verbunden, bei dem gerade der Spülvorgang (P) abgeschlossen wurde, um den vierten Druckausgleich durchzuführen. Während dieses Druckausgleichs bewegt sich die Adsorptionsfront im Adsorber T-401/A weiter in Richtung des Ausgangsends, erreicht dieses jedoch noch nicht. Wenn der Druck in den beiden Adsorbern annähernd gleich ist, wird die Ventil KV7-1 geschlossen – damit ist der Vorgang zur Senkung des Drucks bei KV7-6 abgeschlossen. Prozessdruck: Von 0,9 MPa auf 0,46 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Rücklauf des Drucks (abgekürzt: PP): Die programmierten Ventile KV4-1, KV6-8 sowie das Regulierventil HV-502 werden geöffnet; außerdem wird das Ventil KV3-8 weiterhin geöffnet. Nach Beendigung des Vierfach-Entlüftungsschritts im Adsorber T‑401/A wird die entstehende Gase durch die Ventile KV4-1, HV-502 sowie KV6-8 von oben nach unten in den Adsorber V‑401/H geleitet, der gerade den Umkehrentlüftungsschritt (D) abgeschlossen hat. Die entstandenen Gase werden anschließend über die Ventile KV3-8 und KHV-501 in den Mischbehälter für Entlüftungsgase V‑403 geleitet. Während des Entladevorgangs sinkt der Druck im Adsorber T-401/A weiter ab. Die Adsorptionsfront bewegt sich dabei weiter in Richtung des Ausgangs. Wenn der Druck auf etwa 0,2 MPa fällt, werden die Ventile KV4-1, KV6-8, KV3-8, KHV-501 und HV-502 geschlossen. Damit ist der Entladevorgang beendet – zu diesem Zeitpunkt hat die Adsorptionsfront gerade den Ausgang erreicht. Prozessdruck: Von 0,46 MPa auf 0,2 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~80 s. Rückentlastung (abgekürzt RD): Öffnen der Ventile KV3-1 und KV8A. Das Gas aus dem Bereich mit höherem Druck im Adsorber T-401/A wird über die Ventile KV3-1 und KV8A rückwärts in den Entgasungspufferbehälter V-402 abgelassen. Sobald ein Druckgleichgewicht zwischen T-401/A und V-402 erreicht ist, wird das Ventil KV8A geschlossen, während das Ventil KV3-1 weiterhin geöffnet bleibt. Gleichzeitig wird das Regelventil KHV-501 geöffnet. Das Gas mit niedrigerem Druck aus dem Adsorber T-401/A fließt anschließend über die Ventile KV3-1 und das Regelventil KHV-501 zusammen mit dem Gas aus dem Entgasungspufferbehälter – dessen Druck durch das Regelventil PV-503A gesenkt wurde – in den Entgasungsmischbehälter V-403 und von dort ins Freie. Der Rückladevorgang endet, sobald der Druck im Adsorber T-401/A nahe am Ausgangsdruck des Entgasungsgases liegt (die Ventile KV3-1 sowie KHV-501-1 bleiben weiterhin geöffnet, um die anschließende Spülung von T-401/A zu ermöglichen). Prozessdruck: Von 0,20 MPa auf 0,05 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Spülen (P): Ventile KV6-1 und KV4-2 sowie das Regulierventil HV-502 werden geöffnet. Zudem werden das Ventil KV3-1 sowie das Regulierventil KHV-501-1 weiterhin geöffnet. Das Adsorberbett T-401/A wird mit dem Entspannungsgas des gerade den E4D-Schritt abgeschlossenen Adsorbers T-401/B gespült, um den Partialdruck der Verunreinigungen im Adsorber T-401/A weiter zu verringern und das Adsorbens vollständig zu regenerieren. Das Spülgas wird über die Ventile KV3-1 und KHV-501-1 in den Entgasungsmischbehälter V-403 abgeleitet. Wenn der Druck im Adsorber T-401/B auf den vorgegebenen Wert fällt, werden die Ventile KV6-1, KV3-1, KV4-2 sowie die Regulierventile HV-502 und KHV-501 geschlossen. Damit ist der Spülvorgang abgeschlossen. Prozessdruck: Auf 0,05 MPa halten. Dauer der Schrittausführung: ~80 s. Druckausgleich in der vierten Stufe (abgekürzt E4R): Ventil KV7-1 wird geöffnet, anschließend auch Ventil KV7-3. Der Adsorber V‑7115/1 wird an das Ausgangsende des Adsorbers T‑401/C angeschlossen, der gerade den Schritt der gleichmäßigen Druckanpassung (E3D) abgeschlossen hat. Dadurch wird eine vierte Stufe der Druckausgleichung erreicht. Während dieses Prozesses steigt der Druck im Adsorber T‑401/A an. Wenn die Drücke in diesen beiden Adsorbern annähernd gleich sind, wird die Ventil KV7-1 geschlossen – damit ist der Schritt der gleichmäßigen Druckanpassung abgeschlossen. Prozessdruck: Steigt von 0,05 MPa auf 0,46 MPa. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Isolierung (IS): Zu diesem Zeitpunkt sind alle programmgesteuerten Ventile, die mit dem Adsorber T-401/A verbunden sind, geschlossen. Der Druck im Adsorber T-401/A bleibt unverändert. Prozessdruck: Auf 0,46 MPa halten. Dauer der Schrittausführung: ~40 s. Dritte Druckausgleichsschritt (abgekürzt E3R): Ventil KV7-1 öffnen, anschließend Ventil KV7-4 weiter öffnen. Der Adsorber T‑401/A ist an das Ausgangsende des Adsorbers T‑401/D angeschlossen, der gerade den Schritt der zweiten Druckausgleichung (E2D) abgeschlossen hat. Dadurch wird ein dritter Druckausgleich erreicht. Während dieses Prozesses steigt der Druck im Adsorber T‑401/A an. Wenn die Drücke in diesen beiden Adsorbern ungefähr gleich sind, wird die Ventil KV7-1 geschlossen. Damit ist der Schritt der dreifachen Druckanhebung abgeschlossen (das Ventil KV7-4 bleibt weiterhin geöffnet, damit der nächste Schritt, nämlich die vierte Drucksenkung, bei T‑401/D durchgeführt werden kann). Prozessdruck: Steigt von 0,46 MPa auf 0,9 MPa. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Isolierung (IS): Zu diesem Zeitpunkt sind alle programmgesteuerten Ventile, die mit dem Adsorber T-401/A verbunden sind, geschlossen. Der Druck im Adsorber T-401/A bleibt unverändert. Prozessdruck: Auf 0,9 MPa halten. Dauer der Schritzausführung: ~40 s. Zweiter Druckausgleichsschritt (abgekürzt E2R): Ventile KV7-1 und KV7-5 öffnen. Der Adsorber T‑401/A ist an das Ausgangsende des Adsorbers T‑401/E angegeschlossen, der gerade den Schritt der gleichmäßigen Drucksenkung (E1D) abgeschlossen hat. Dadurch wird eine zweite Stufe der Druckausgleichung erreicht. Während dieses Prozesses steigt der Druck im Adsorber T‑401/A an. Wenn die Drücke in diesen beiden Adsorbern annähernd gleich sind, wird die Ventil KV7-1 geschlossen – damit ist der Schritt der gleichmäßigen Drucksenkung abgeschlossen. Anschließend bleibt das Ventil KV7-5 geöffnet, damit der nächste Schritt, nämlich die dritte Stufe der Drucksenkung, für den Adsorber T‑401/E durchgeführt werden kann. Prozessdruck: Steigt von 0,9 MPa auf 1,33 MPa. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Isolierung (IS): Zu diesem Zeitpunkt sind alle programmgesteuerten Ventile, die mit dem Adsorber T-401/A verbunden sind, geschlossen. Der Druck im Adsorber T-401/A bleibt unverändert. Prozessdruck: Auf 1,33 MPa halten. Dauer der Schrittausführung: ~40 s. Erste Druckausgleichsschritt (abgekürzt E1R): Ventile KV5-1 und KV5-6 öffnen. Der Adsorber T‑401/A wird an das Ausgangsende des Adsorbers T‑401/F verbunden, der gerade den Adsorptionsvorgang (A) abgeschlossen hat. Dadurch wird eine erste Stufe der Druckausgleichung erreicht. Während dieses Prozesses steigt der Druck im Adsorber T‑401/A an. Wenn die Drücke in diesen beiden Adsorbern annähernd gleich sind, wird die Ventil KV5-6 geschlossen – damit ist diese Stufe des Druckausgleichs abgeschlossen. Anschließend wird das Ventil KV5-1 weiterhin geöffnet, damit im Adsorber T‑401/F die nächste Stufe der Druckerhöhung erfolgen kann. Prozessdruck: Von 1,33 MPa auf 1,76 MPa ansteigend
Ausführungszeit des Schritts: ~40 s
Enddruckaufbau (kurz: Endfüllung, FR): Öffnen des Regelventils HV-501 für den Endfüllvorgang; anschließend das Ventil KV5-1 weiter öffnen. Nach vier Schritten der Gleichspannungsanhebung erreicht der Adsorber T‑401/A schließlich durch das Produktgas, das über den Regelventil HV‑501 dosiert wird, allmählich den Adsorptionsdruck. Wenn der Druck dem Adsorptionsdruck nahekommt, werden die Ventile KV5-1 und HV-502 geschlossen, und damit ist der Endfüllvorgang abgeschlossen. Prozessdruck: Steigt von 1,76 MPa auf 2,2 MPa. Dauer der Ausführung des Schritts: ~80 s. Damit sind die Adsorptions- und Regenerierungsprozesse im Adsorber T-401/A abgeschlossen; anschließend beginnt der nächste Zyklus. Die in der Beschreibung des Prozesses angegebenen Zeiten für die Ausführung der einzelnen Schritte sowie der Prozessdruck dienen nur zur Veranschaulichung. In der tatsächlichen Betriebsweise kann das Gerät die Zeiten und den Druck je nach Veränderungen im Durchfluss, in der Zusammensetzung sowie im Druck des Rohgases anpassen. 3.5.7.2 Betriebsmodus 7‑2‑3/P (1) Prozessschritte Im Betriebsmodus 7‑2‑3/P befinden sich zwei der Adsorber in der Phase, in der sie das Rohgas aufnehmen und Wasserstoff erzeugen. Die fünf übrigen Adsorber befinden sich in verschiedenen Phasen der Regeneration des Adsorptionsmittels. Jeder Adsorber durchläuft denselben Ablauf nach dem in Tabelle 3‑5‑4 dargestellten Schema, wodurch eine kontinuierliche Zufuhr des Ausgangsgases und eine stetige, stabile Ausgabe von Produktwasserstoff erreicht wird. Tabelle 3‑5‑4: Zeitablauf des Prozesses 7‑2‑3/P – Zeiträume 1 bis 7
Zeit, S: 240, 40, 40, 40, 80, 40, 80, 40, 40, 40, 40, 40, 80
Druck in MPa: 2,2, 1,66, 1,12, 0,59, 0,2, 0,05, 0,05, 0,59, 0,59, 1,12, 1,66, 2,2
Adsorber:
1: A, E1D, E2D, E3D, PP, D, P, E3R, IS, E2R, IS, E1R, FR
2: E1R, FR, A, E1D, E2D, E3D, PP, D, P, E3R, IS, E2R, IS
3: IS, E2R, IS, E1R, FR, A, E1D, E2D, E3D, PP, D, P, E3R
4: P, E3R, IS, E2R, IS, E1R, FR, A, E1D, E2D, E3D, PP, D
5: PP, D, P, E3R, IS, E2R, IS, E1R, FR, A, E1D, E2D, E3D
6: E1D, E2D, E3D, PP, D, P, E3R, IS, E2R, IS, E1R, FR, A
7: A, E1D, E2D, E3D, PP, D, P, E3R, IS, E2R, IS, E1R, FR, A
(2) Beschreibung des Prozesses:
Hier wird die Funktionsweise des Prozesses 7‑2‑3/P anhand des Betriebsmodus mit dem Entfernen des achten Adsorbers (T‑401/H) erläutert. Als Beispiel dient der erste Adsorber (T‑401/A), um die einzelnen Schritte im Laufe eines Zyklus zu beschreiben. Adsorption (A): Schalten Sie die programmierbaren Ventile KV1-1 und KV2-1 ein (schließen Sie dabei die anderen Ventile, die mit dem Adsorber T-401/A verbunden sind – Ebenso ). Das Rohgas tritt durch die Ventil KV1-1 ein und fließt von unten nach oben durch den Adsorber T-401/A. Die Verunreinigungen im Rohgas werden dabei adsorbiert und getrennt. Das gewonnene Wasserstoffgas strömt anschließend durch das Ventil KV2-1 heraus. Wenn die Adsorptionsfront der angesaugten Verunreinigungen eine bestimmte Position im Adsorber erreicht, werden KV1-1 und KV2-1 abgeschaltet, wodurch der Zutritt des Rohgases sowie die Ausgabe des Produkts gestoppt wird. Zu diesem Zeitpunkt befindet sich zwischen der Adsorptionsfront im Adsorber und dem Ausgang noch ein Abschnitt des Adsorbens, in dem keine Verunreinigungen mehr adsorbiert sind. Prozessdruck: 2,2 MPa Dauer der Schrittausführung: ~240 s Erste Druckausgleichsphase (abgekürzt E1D): Steuerventile KV5-1 und KV5-4 werden geöffnet. Nach Beendigung des Adsorptionsvorgangs im Adsorber T-401/A wird dieser an das Ausgangsende des Adsorbers T-401/D connected, der gerade den E2R-Vorgang abgeschlossen hat. Dadurch erfolgt eine erste Stufe der Druckausgleichung. Während dieses Prozesses rückt die Adsorptionsfront im Adsorber T-401/A in Richtung des Ausgangsendes vor – erreicht dieses jedoch noch nicht. Wenn der Druck in den beiden Adsorbern im Wesentlichen gleich ist, endet die Schritt der gleichmäßigen Drucksenkung durch das Schließen des Ventils KV5-1 (das Ventil KV5-4 bleibt weiterhin geöffnet, um im nächsten Schritt den Enddruck für T‑401/D zu erhöhen). Prozessdruck: Von 2,2 MPa auf 1,66 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Zweite Druckausgleichsphase (abgekürzt E2D): Die programmgesteuerten Ventile KV7-1 und KV7-5 werden geöffnet. Nach Beendigung des Gleichdruckabsenkungsschritts bei dem Adsorber T-401/A wird dieser am Ausgangsende mit dem Adsorber T-401/E verbunden, bei dem gerade der dreistufige Druckanstieg (E3R) abgeschlossen wurde, um eine zweite Druckausgleichsphase durchzuführen. Während dieses Druckausgleichs bewegt sich die Adsorptionsfront im Adsorber T-401/A weiter in Richtung des Ausgangsends, erreicht dieses jedoch noch nicht. Wenn der Druck in den beiden Adsorbern im Wesentlichen gleich ist, wird das Ventil KV7-5 geschlossen – damit ist der Zweitgleichdruckabsenkungsschritt abgeschlossen (das Ventil KV7-1 bleibt weiterhin geöffnet, um die anschließende Drittgleichdruckabsenkung für T-401/A zu ermöglichen). Prozessdruck: Von 1,66 MPa auf 1,12 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Dritte Druckausgleichsschritt (abgekürzt E3D): Der programmgesteuerte Ventil KV7-6 wird geöffnet, anschließend auch das Ventil KV7-1. Nachdem in Schritt zwei des Adsorbers T‑401/A die Gleichmäßigkeitsanpassung abgeschlossen ist, wird er an das Ende der Ausgangsleitung mit dem Adsorber T‑401/F verbunden, der gerade den Spülvorgang (P) beendet hat. Dadurch findet eine dritte Stufe der Druckausgleichung statt. Während dieses Prozesses bewegt sich die Adsorptionsfront des Adsorbers T‑401/A weiter in Richtung des Ausgangs, erreicht diesen jedoch noch nicht. Wenn der Druck in den beiden Adsorbern im Wesentlichen gleich ist, wird die Ventil KV7-1 geschlossen – damit ist der dritte Schritt zur Reduzierung des Drucks abgeschlossen. Prozessdruck: Von 1,12 MPa auf 0,59 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Geradliniger Druckabfall (abgekürzt: PP): Die programmierten Ventile KV4-1 und KV6-7 sowie das Regulierventil HV-502 werden geöffnet; außerdem wird das Ventil KV3-7 weiterhin geöffnet. Nach Beendigung der drei Entgasungsschritte des Adsorbers T‑401/A strömt das Gas aus diesem Adsorber über die Ventile KV4-1, HV-502 sowie KV6-7 von oben nach unten in den Adsorber T‑401/G, der gerade den Umkehrentgasungsschritt (D) abgeschlossen hat. Das Spülgas wird anschließend über die Ventile KV3-7 und KHV-501 in den Mischbehälter für das Entgasungsgas V‑403 geleitet. Während des Entladevorgangs sinkt der Druck im Adsorber T-401/A weiter ab. Die Adsorptionsfront bewegt sich dabei weiter in Richtung des Ausgangs. Wenn der Druck auf etwa 0,2 MPa fällt, werden die Ventile KV4-1, KV6-7, KV3-7, KHV-501 und HV-502 geschlossen. Damit ist der Entladevorgang abgeschlossen – zu diesem Zeitpunkt hat die Adsorptionsfront gerade den Ausgang erreicht. Prozessdruck: Von 0,59 MPa auf 0,2 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~80 s. Rückentlastung (abgekürzt RD, D): Öffnen der Ventile KV3-1 und KV8A. Das Gas mit dem höheren Druck im Adsorber T‑401/A wird über die Ventile KV3-1 und KV8A in entgegengesetzter Richtung abgelassen und in den Entgasungsbehälter V‑402 geleitet. Wenn zwischen T‑401/A und V‑402 Gleichgewicht erreicht ist, wird das Ventil KV8A geschlossen. Gleichzeitig bleibt das Ventil KV3-1 geöffnet, außerdem wird das Regulierventil KHV-501 eingeschaltet. Das Gas mit dem niedrigeren Druck im Adsorber T‑401/A fließt über die Ventile KV3-1 und KHV-501 zusammen mit dem Gas aus dem Entgasungsbehälter, dessen Druck durch das Regulierventil PV-503A gesenkt wurde, aus dem Entgasungsbehälter heraus. Dieses Gemisch wird anschließend über den Mischbehälter V‑403 nach außen abgeleitet. Wenn der Druck im Adsorber T‑401/A dem Auslassdruck des Entgasungsgases nahekommt, endet dieser Entlastungsprozess. In diesem Fall bleiben die Ventile KV3-1 und KHV-501 weiterhin geöffnet, damit der Adsorber T‑401/A für die nächste Reinigungsphase vorbereitet werden kann. Prozessdruck: Von 0,20 MPa auf 0,05 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Spülen (P): Ventile KV6-1 und KV4-2 sowie das Regulierventil HV-502 werden geöffnet; außerdem bleiben die Ventile KV3-1 und das Regulierventil KHV-501 weiterhin geöffnet. Durch den entgegengesetzten Entlüftungsprozess des Adsorbers T‑401/B, der gerade den Schritt der dreifachen Reduktion (E3D) abgeschlossen hat, wird der Adsorber T‑401/A gespült. Dadurch wird der Druck der Verunreinigungen im Adsorber T‑401/A weiter gesenkt, wodurch das Adsorbens vollständig regeneriert werden kann. Das Spülgas wird über die Ventile KV3-1 und KHV-501 in den Entgasungs-Mischbehälter V-403 geleitet. Wenn der Druck im Adsorber T-401/B auf den vorgegebenen Wert fällt, werden die Ventile KV6-1, KV3-1, KV4-2 sowie die Regulierventile HV-502 und KHV-501 geschlossen. Damit ist der Spülvorgang abgeschlossen. Prozessdruck: Auf 0,05 MPa halten. Dauer der Schrittausführung: ~80 s. Dritte Druckausgleichsschritt (abgekürzt E3R): Ventil KV7-1 öffnen, anschließend Ventil KV7-3 weiter öffnen. Der Adsorber T‑401/A wird an das Ausgangsende des Adsorbers T‑401/C angeschlossen, der gerade den Schritt der gleichmäßigen Druckanpassung (E2D) abgeschlossen hat. Dadurch wird eine dritte Stufe der Druckausgleichung erreicht. Während dieses Prozesses steigt der Druck im Adsorber T‑401/A an. Wenn die Drücke in diesen beiden Adsorbern ungefähr gleich sind, wird die Ventil KV7-1 geschlossen – damit ist der Schritt der dreifachen Druckanpassung abgeschlossen. Prozessdruck: Steigt von 0,05 MPa auf 0,59 MPa. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Isolierung (IS): Zu diesem Zeitpunkt sind alle programmgesteuerten Ventile, die mit dem Adsorber T-401/A verbunden sind, geschlossen. Der Druck im Adsorber T-401/A bleibt unverändert. Prozessdruck: Auf 0,59 MPa halten. Dauer der Schrittausführung: ~40 s. Zweite Druckausgleichsschritt (abgekürzt E2R): Ventile KV7-1 und KV7-4 öffnen. Der Adsorber T‑401/A wird an seinem Ausgangsende mit dem Adsorber T‑401/D verbunden, der gerade den Schritt der gleichmäßigen Druckanhebung (E1D) abgeschlossen hat. Dadurch wird eine zweite Stufe der Druckausgleichung erreicht. Während dieses Prozesses steigt der Druck im Adsorber T‑401/A an. Wenn die Drücke in diesen beiden Adsorbern annähernd gleich sind, wird die Ventil KV7-1 geschlossen – damit ist der Schritt der gleichmäßigen Druckanhebung abgeschlossen. Anschließend bleibt das Ventil KV7-4 geöffnet, damit der nächste Schritt, nämlich die dritte Stufe der gleichmäßigen Druckanhebung, bei T‑401/D durchgeführt werden kann. Prozessdruck: Steigt von 0,59 MPa auf 1,12 MPa. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Isolierung (IS): Zu diesem Zeitpunkt sind alle programmgesteuerten Ventile, die mit dem Adsorber T-401/A verbunden sind, geschlossen. Der Druck im Adsorber T-401/A bleibt unverändert. Prozessdruck: Auf 1,12 MPa halten. Dauer der Schrittausführung: ~40 s. Erste Druckausgleichsschritt (abgekürzt E1R): Ventile KV5-1 und KV5-5 öffnen. Der Adsorber T‑401/A wird an das Ausgangsende des Adsorbers T‑401/E verbunden, der gerade den Adsorptionsvorgang (A) abgeschlossen hat. Dadurch wird eine erste Stufe der Druckausgleichung erreicht. Während dieses Prozesses steigt der Druck im Adsorber T‑401/A an. Wenn die Drücke in diesen beiden Adsorbern annähernd gleich sind, wird die Ventil KV5-5 geschlossen – damit ist diese Stufe des Druckausgleichs abgeschlossen. Anschließend wird das Ventil KV5-1 wieder geöffnet, damit im Adsorber T‑401/A die nächste Stufe der Druckerhöhung erfolgen kann. Prozessdruck: Steigt von 1,12 MPa auf 1,66 MPa. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Endaufbereitung (abgekürzt: FR): Der Regler für den Durchfluss bei der Endaufbereitung, HV-501, wird geöffnet; außerdem wird die Ventil KV5-1 weiterhin geöffnet. Nach drei Schritten der Gleichspannungsanhebung wird der Adsorber T‑401/A schließlich mit Produktgas durch den Regulierventil HV‑501 gedrosselt, damit er allmählich den Adsorptionsdruck erreicht. Wenn der Druck dem Adsorptionsdruck nahekommt, werden die Ventile KV5-1 und HV-502 geschlossen, und damit ist der Endfüllvorgang abgeschlossen. Prozessdruck: Steigt von 1,66 MPa auf 2,1 MPa. Dauer der Ausführung des Schritts: ~80 s. Damit sind die Adsorptions- und Regenerierungsprozesse im Adsorber T-401/A abgeschlossen; anschließend beginnt der nächste Zyklus. Die in der Beschreibung des Prozesses angegebenen Zeiten für die Ausführung der einzelnen Schritte sowie der Prozessdruck dienen nur zur Veranschaulichung. In der tatsächlichen Betriebsweise kann das Gerät die Zeiten und den Druck je nach Veränderungen im Durchfluss, in der Zusammensetzung sowie im Druck des Rohgases anpassen. 3.5.7.3 Betriebsmodus 6‑2‑2/P (1) Prozessschritte Im Betriebsmodus 6‑2‑2/P befinden sich zwei der Adsorber in der Phase, in der sie das Rohgas aufnehmen und Wasserstoff freisetzen. Die übrigen vier Adsorber befinden sich in verschiedenen Phasen der Regeneration des Adsorptionsmittels. Jeder Adsorber durchläuft denselben Ablauf nach dem in Tabelle 3‑5‑5 dargestellten Verfahren, wodurch eine kontinuierliche Zufuhr des Ausgangsgases sowie eine stetige und stabile Ausgabe von Produktwasserstoff erreicht werden kann. Tabelle 3‑5‑5: Zeitablauf des Prozesses 6‑2‑2/P – Phasen 1 bis 6
Zeit, S: 240, 40, 40, 40, 80, 40, 80, 40, 40, 80
Druck, MPa: 2,2, 1,48, 1,48, 0,76, 0,2, 0,05, 0,05, 0,76, 1,48, 2,2
Adsorber:
1: A, E1D, IS, E2D, PP, D, P, E2R, E1R, FR
2: E1R, FR, A, E1D, IS, E2D, PP, D, P, E2R
3: P, E2R, E1R, FR, A, E1D, IS, E2D, PP, D
4: PP, D, P, E2R, E1R, FR, A, E1D, IS, E2D
5: E1D, IS, E2D, PP, D, P, E2R, E1R, FR, A
6: A, E1D, IS, E2D, PP, D, P, E2R, E1R, FR, A
(2) Beschreibung des Prozesses:
Hier wird die Funktionsweise des Prozesses 6‑2‑2/P anhand der Abschaltung des siebten Adsorbers (T‑401/G) sowie des achten Adsorbers (T‑401/F) erläutert. Als Beispiel dient der erste Adsorber (T‑401/A), um die einzelnen Schritte eines Zyklus zu beschreiben. Adsorption (A): Schalten Sie die programmierbaren Ventile KV1-1 und KV2-1 ein (schließen Sie dabei die anderen Ventile, die mit dem Adsorber V-T-401/A verbunden sind – Ebenso ). Das Rohgas tritt durch die Ventil KV1-1 ein und fließt von unten nach oben durch den Adsorber T-401/A. Die Verunreinigungen im Rohgas werden dabei adsorbiert und getrennt. Das gewonnene Wasserstoffgas strömt anschließend durch das Ventil KV2-1 heraus. Wenn die Adsorptionsfront der angesaugten Verunreinigungen eine bestimmte Position im Adsorber erreicht, werden KV1-1 und KV2-1 abgeschaltet, wodurch der Zutritt des Rohgases sowie die Ausgabe des Produkts gestoppt wird. Zu diesem Zeitpunkt befindet sich zwischen der Adsorptionsfront im Adsorber und dem Ausgang noch ein Abschnitt des Adsorbens, in dem keine Verunreinigungen mehr adsorbiert sind. Prozessdruck: 2,1 MPa. Dauer der Schrittausführung: ~240 s. Erster Druckausgleich (abgekürzt E1D): Die programmgesteuerten Ventile KV5-1 und KV5-4 werden geöffnet. Nach Beendigung des Adsorptionsvorgangs im Adsorber T-401/A wird dieser an das Ausgangsende des Adsorbers T-401/D connected, der gerade den E2R-Vorgang abgeschlossen hat. Dadurch erfolgt eine erste Stufe der Druckausgleichung. Während dieses Prozesses rückt die Adsorptionsfront im Adsorber T-401/A in Richtung des Ausgangsendes vor – erreicht dieses jedoch noch nicht. Wenn der Druck in den beiden Adsorbern im Wesentlichen gleich ist, endet die Schritt der gleichmäßigen Drucksenkung durch das Schließen des Ventils KV5-1 (das Ventil KV5-4 bleibt weiterhin geöffnet, um im nächsten Schritt den Enddruck für T‑401/D zu erhöhen). Prozessdruck: Von 2,1 MPa auf 1,48 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Isolierung (IS): Zu diesem Zeitpunkt sind alle programmgesteuerten Ventile, die mit dem Adsorber T-401/A verbunden sind, geschlossen. Der Druck im Adsorber T-401/A bleibt unverändert. Prozessdruck: Auf 1,48 MPa halten. Dauer der Schrittausführung: ~40 s. Zweite Druckausgleichsphase (abgekürzt E2D): Steuerventile KV7-1 und KV7-5 werden geöffnet. Nach Beendigung des Ausgleichsschritts des Adsorbers T‑401/A wird dieser an das Ende der Ausgangsleitung des Adsorbers T‑401/E angeschlossen, der gerade den Spülvorgang (P) abgeschlossen hat. Dadurch findet eine zweite Stufe des Druckausgleichs statt. Während dieses Prozesses bewegt sich die Adsorptionsfront des Adsorbers T‑401/A weiter in Richtung des Ausgangs, erreicht diesen jedoch noch nicht. Wenn der Druck in den beiden Adsorbern annähernd gleich ist, endet der Schritt zur Schließung der Ventile KV7-1 und KV7-5. Prozessdruck: Von 1,48 MPa auf 0,76 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Vorwärtsdrucksenkung (abgekürzt PP): Die programmgesteuerten Ventile KV4-1 und KV6-6 sowie das Regulierventil HV-502 werden geöffnet; außerdem wird das Ventil KV3-6 weiterhin geöffnet. Nach Beendigung des Entgasungsprozesses im Adsorber T‑401/A fließt das Gas aus diesem Adsorber über die Ventile KV4-1, HV-502 sowie KV6-6 von oben nach unten in den Adsorber T‑401/E, der gerade den Umgegasungsprozess (V) abgeschlossen hat. Das Spülgas wird anschließend über die Ventile KV3-6 und KHV-501 in den Mischbehälter für das Entgasungsgas V‑402 geleitet. Während des Entladevorgangs sinkt der Druck im Adsorber T-401/A1 weiter ab. Die Adsorptionsfront bewegt sich dabei weiter in Richtung des Ausgangs. Wenn der Druck auf etwa 0,2 MPa fällt, werden die Ventile KV4-1, KV6-6, KV3-6, KHV-501-2 und HV-502 geschlossen. Damit ist der Entladevorgang abgeschlossen – zu diesem Zeitpunkt hat die Adsorptionsfront gerade den Ausgang erreicht. Prozessdruck: Von 0,76 MPa auf 0,2 MPa abfallend. Ausführungszeit des Schritts: ~80 s. Umgekehrte Druckentlastung (kurz: Umgedr. Druckentl., D): Öffnen der Ventile KV3-1 und KV8A. Das Gas aus dem Bereich mit höherem Druck im Adsorber T-401/A wird über die Ventile KV3-1 und KV8A rückwärts abgelassen und in den Entgasungspufferbehälter V-402 geleitet. Sobald ein Druckgleichgewicht zwischen T-401/A1 und V-402 erreicht ist, wird das Ventil KV8A geschlossen, während das Ventil KV3-1 weiterhin geöffnet bleibt. Gleichzeitig wird das Regelventil KHV-501-1 geöffnet. Das Gas mit niedrigerem Druck aus dem Adsorber T-401/A fließt anschließend über das Ventil KV3-1 sowie das Regelventil KHV-501 zusammen mit dem Gas aus dem Entgasungspufferbehälter – dessen Druck durch das Regelventil PV-503A reduziert wurde – zum Mischbehälter für Entgasungsgas V-403 und von dort ins Freie. Der Rückladevorgang endet, sobald der Druck im Adsorber T-401/A nahe dem Ausgangsdruck des Entgasungsgases liegt (die Ventile KV3-1 und KHV-501-1 bleiben weiterhin geöffnet, um die anschließende Spülung von T-401/A zu ermöglichen). Prozessdruck: Von 0,20 MPa auf 0,05 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Spülen (P): Ventile KV6-1 und KV4-2 sowie das Regulierventil HV-502 werden geöffnet. Zudem werden das Ventil KV3-1 sowie das Regulierventil KHV-501-1 weiterhin geöffnet. Durch den entgegengesetzten Entlüftungsprozess des Adsorbers T‑401/B, der gerade den Schritt der zweifachen Reduktion (E2D) abgeschlossen hat, wird der Adsorber T‑401/A gespült. Dadurch wird der Druck der Verunreinigungen im Adsorber T‑401/A weiter gesenkt, wodurch das Adsorbens vollständig regeneriert werden kann. Das Spülgas wird über die Ventile KV3-1 und KHV-501-1 in den Entgasungsmischbehälter V-403 abgeleitet. Wenn der Druck im Adsorber T‑401/B auf den festgelegten Wert fällt, werden die Ventile KV6-1, KV3-1, KV4-2 sowie die Regulierventile HV-502 und KHV-501-1 geschlossen. Damit ist der Spülvorgang abgeschlossen. Prozessdruck: Auf 0,05 MPa halten. Dauer der Schrittausführung: ~80 s. Zweiter Druckausgleichsschritt (abgekürzt E2R): Ventile KV7-1 und KV7-3 öffnen. Der Adsorber T‑401/A wird an das Ausgangsende des Adsorbers T‑401/C angeschlossen, der gerade einen Gleichdruckschritt (E1D) abgeschlossen hat. Dadurch wird eine zweite Stufe der Druckausgleichung erreicht. Während dieses Prozesses steigt der Druck im Adsorber T‑401/A an. Wenn die Drücke in diesen beiden Adsorbern ungefähr gleich sind, werden die Ventile KV7-1 und KV7-3 geschlossen – damit ist der zweite Gleichdruckschritt beendet. Prozessdruck: Steigt von 0,05 MPa auf 0,76 MPa. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Erste Druckausgleichsschritt (abgekürzt E1R): Ventile KV5-1 und KV5-4 werden geöffnet. Der Adsorber T‑401/A wird an das Ausgangsende des Adsorbers T‑401/D angeschlossen, der gerade den Adsorptionsvorgang (A) abgeschlossen hat. Dadurch wird eine erste Stufe der Druckausgleichung erreicht. Während dieses Prozesses steigt der Druck im Adsorber T‑401/A an. Wenn die Drücke in diesen beiden Adsorbern ungefähr gleich sind, wird die Ventil KV5-4 geschlossen – damit ist diese Stufe des Druckausgleichs abgeschlossen. Anschließend wird das Ventil KV5-1 wieder geöffnet, damit im Adsorber T‑401/A die nächste Stufe der Druckerhöhung erfolgen kann. Prozessdruck: Steigt von 0,76 MPa auf 1,48 MPa. Dauer der Schritzausführung: ~40 s. Endgültige Druckerhöhung (abgekürzt: Endaufladung, FR): Der Regler für den Durchfluss bei der Endaufladung, HV-501, wird geöffnet; außerdem wird die Ventil KV5-1 weiterhin geöffnet. Nach zwei Druckausgleichsstufen wird der Adsorber T-401/A schließlich mit Produktgas so langsam auf den Adsorptionsdruck gebracht, dass der Durchfluss durch das Regelventil HV-501 begrenzt wird. Wenn der Druck dem Adsorptionsdruck nahekommt, werden die Ventile KV5-1 und HV-502 geschlossen, und damit ist der Endfüllvorgang abgeschlossen. Prozessdruck: Steigt von 1,48 MPa auf 2,1 MPa. Dauer der Ausführung des Schritts: ~80 s. Damit sind die Adsorptions- und Regenerierungsprozesse im Adsorber T-401/A abgeschlossen; anschließend beginnt der nächste Zyklus. Die in der Beschreibung des Prozesses angegebenen Zeiten für die Ausführung der einzelnen Schritte sowie der Prozessdruck dienen nur zur Veranschaulichung. In der tatsächlichen Betriebsweise kann das Gerät die Zeiten und den Druck je nach Veränderungen im Durchfluss, in der Zusammensetzung sowie im Druck des Rohgases anpassen. 3.5.7.4 Betriebsweise 5-1-2/P
(1) Verfahrensschritte
Bei Betrieb im Modus 5-1-2/P befindet sich ein Adsorber im Adsorptionsschritt, in dem Rohgas zugeführt und Wasserstoff erzeugt wird; die übrigen drei Adsorber befinden sich in verschiedenen Phasen der Regeneration des Adsorptionsmittels. Jeder Adsorber durchläuft denselben Ablauf, wie in Tabelle 3–4 dargestellt, wodurch eine kontinuierliche Zufuhr des Ausgangsgases sowie eine stetige und stabile Ausgabe von Produktwasserstoff erreicht werden kann. Tabelle 3‑5‑5: Zeitablauf des Prozesses 5‑1‑2/P – Periode 1, 2, 3, 4
Zeit in Sekunden: 240, 40, 160, 40, 40, 160, 40, 40, 200
Druck in MPa: 2,2, 1,38, 1,08, 0,57, 0,05, 0,05, 0,57, 1,08, 2,2
Adsorptionsgeräte: 1, A, E1D, PP, E2D, D, P, E2R, E1R, FR; 3, E1R, FR, A, E1D, PP, E2D, D, P, E2R; 5, D, P, E2R, E1R, FR, A, E1D, PP, E2D; 7, E1D, PP, E2D, D, P, E2R, E1R, FR, A.
(2) Beschreibung des Prozesses: Hier wird der Ablauf des Prozesses 5‑1‑2/P im Betrieb mit einer einzigen Serie kurz beschrieben. Am ersten Adsorber (T-401/A) wird als Beispiel der Ablauf der einzelnen Prozessschritte in einem Zyklus dargestellt. Adsorption (A): Schalten Sie die programmierbaren Ventile KV1-1 und KV2-1 ein (schließen Sie dabei die anderen Ventile, die mit dem Adsorber T-401/A verbunden sind – Ebenso ). Das Rohgas tritt durch die Ventil KV1-1 ein und fließt von unten nach oben durch den Adsorber T-401/A. Die Verunreinigungen im Rohgas werden dabei adsorbiert und getrennt. Das gewonnene Wasserstoffgas strömt anschließend durch das Ventil KV2-1 heraus. Wenn die Adsorptionsfront der angesaugten Verunreinigungen eine bestimmte Position im Adsorber erreicht, werden KV1-1 und KV2-1 abgeschaltet, wodurch der Zutritt des Rohgases sowie die Ausgabe des Produkts gestoppt wird. Zu diesem Zeitpunkt befindet sich zwischen der Adsorptionsfront im Adsorber und dem Ausgang noch ein Abschnitt des Adsorbens, in dem keine Verunreinigungen mehr adsorbiert sind. Prozessdruck: 2,1 MPa. Dauer der Schritzausführung: ~240 s. Erster Druckausgleich (abgekürzt E1D): Die programmgesteuerten Ventile KV5-1 und KV5-5 werden geöffnet. Nach Beendigung des Adsorptionsschritts des Adsorbers T-401/A wird dieser am Ausgangsende mit dem Adsorber T-401/E verbunden, bei dem gerade der Zweitgleichdruckhebungsschritt (E2R) abgeschlossen wurde, um eine erste Druckausgleichung durchzuführen. Während dieses Druckausgleichs bewegt sich die Adsorptionsfront des Adsorbers T-401/A in Richtung des Ausgangsends vorwärts, erreicht dieses jedoch noch nicht. Wenn der Druck in den beiden Adsorbern annähernd gleich ist, endet die Schritt der gleichmäßigen Drucksenkung durch das Schließen des Ventils KV5-1 (danach wird das Ventil KV5-5 weiterhin geöffnet, um im nächsten Schritt den Enddruck für T-401/E zu erhöhen). Prozessdruck: Von 2,1 MPa auf 1,38 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Vorwärtsdrucksenkung (abgekürzt PP): Die programmgesteuerten Ventile KV4-1 und KV6-7 sowie das Regulierventil HV-502 werden geöffnet; außerdem wird das Ventil KV3-7 weiterhin geöffnet. Nach Beendigung des zweiten Entgasungsschritts im Adsorber T‑401/A strömt das Gas aus dem Adsorber T‑401/A über die Ventile KV4-1, HV-502 sowie KV6-7 nach unten und spült so den Adsorber T‑401/F, in dem gerade der umgekehrte Entgasungsvorgang abgeschlossen wurde. Das Spülgas wird anschließend über die Ventile KV3-6 und KHV-501-1 in den Mischbehälter für das Entgasungsgas V‑403 geleitet. Während des Entladevorgangs sinkt der Druck im Adsorber T-401/A weiter. Wenn der Druck auf etwa 1,08 MPa fällt, werden die Ventile KV4-1, KV6-7, KV3-7, KHV-501-1 und HV-502 geschlossen – damit ist der Entladevorgang abgeschlossen. . Während des Durchflusses rückt die Adsorptionsfront des Adsorbers T-401/A in Richtung des Ausgangs vor, erreicht diesen jedoch noch nicht. Prozessdruck: Von 1,38 MPa auf 1,08 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~160 s. Zweiter Druckausgleich (abgekürzt E2D): Steuerventile KV7-1 und KV7-7 werden geöffnet. Nach Beendigung des Ausgleichsschritts des Adsorbers T‑401/A wird dieser an das Ende der Ausgangsleitung des Adsorbers T‑401/F angeschlossen, der gerade den Spülvorgang (P) abgeschlossen hat. Dadurch findet eine zweite Stufe des Druckausgleichs statt. Während dieses Ausgleichsprozesses bewegt sich die Adsorptionsfront des Adsorbers T‑401/A weiter in Richtung des Ausgangs. Am Ende des Ausgleichsprozesses erreicht sie genau das Ausgangsende. Wenn der Druck in den beiden Adsorbern im Wesentlichen gleich ist, werden die Ventile KV7-1 und KV7-7 geschlossen – damit endet der Gleichdruckablass. Prozessdruck: Von 1,08 MPa auf 0,57 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Rückentlastung (abgekürzt RD, D): Öffnen der Ventile KV3-1 und KV8A. Das Gas mit dem höheren Druck im Adsorber T‑401/A wird über die Ventile KV3-1 und KV8A in entgegengesetzter Richtung abgelassen und in den Entgasungsbufferbehälter V‑402 geleitet. Wenn der Druck in T‑401/A und V‑402 gleich ist, wird das Ventil KV8A geschlossen. Gleichzeitig bleibt das Ventil KV3-1 geöffnet, außerdem wird das Regulierventil KHV-501-1 eingeschaltet. Das Gas mit dem niedrigeren Druck im Adsorber T‑401/A fließt über die Ventile KV3-1 und KHV-501-1 zusammen mit dem Gas aus dem Entgasungsbufferbehälter, dessen Druck durch das Regulierventil PV-503A gesenkt wurde, in den Entgasungsmischbehälter V‑403. Von dort aus wird das Gas nach außen abgeleitet. Wenn der Druck im Adsorber T‑401/A dem Auslassdruck des Entgasungsgases nahekommt, endet dieser Entlastungsprozess. In diesem Fall bleiben die Ventile KV3-1 und KHV-501-1 weiterhin geöffnet, damit der Adsorber T‑401/A für die nächste Reinigungsphase vorbereitet werden kann. Prozessdruck: Von 0,57 MPa auf 0,05 MPa abfallen. Dauer der Ausführung des Schritts: ~40 s. Spülen (P): Ventile KV6-1 und KV4-3 sowie das Regulierventil HV-502 werden geöffnet; außerdem bleiben die Ventile KV3-1 sowie das Regulierventil KHV-501-1 weiterhin geöffnet. Der Adsorber T-401/A wird durch eine kontrollierte Entlüftung gereinigt – dabei wird der Adsorber direkt nach dem Abschluss des E1D-Schritts verwendet. Dadurch wird der Druck der Verunreinigungen im Adsorber T-401/A weiter gesenkt, wodurch das Adsorbens vollständig regeneriert werden kann. Das Spülgas wird über die Ventile KV3-1 und KHV-501-1 in den Entgasungsmischbehälter V-403 abgeleitet. Wenn der Druck im Adsorber VT‑401/B auf den vorgegebenen Wert fällt, werden die Ventile KV6-1, KV3-1, KV4-3 sowie die Regulierventile HV-502 und KHV-501-1 geschlossen, wodurch der Spülvorgang beendet ist. Prozessdruck: Auf 0,05 MPa halten. Dauer der Schrittausführung: ~160 s. Zweite Druckausgleichsschritt (abgekürzt E2R): Ventile KV7-1 und KV7-3 öffnen. Der Adsorber T‑401/A wird an das Ausgangsende des Adsorbers T‑401/C angeschlossen, der gerade die Spülungsschritt (P) abgeschlossen hat. Dadurch wird eine zweite Stufe der Druckausgleichung erreicht. Während dieses Prozesses steigt der Druck im Adsorber T‑401/A an. Wenn die Drücke in diesen beiden Adsorbern ungefähr gleich sind, werden die Ventile KV7-1 und KV7-3 geschlossen – damit ist die zweite Stufe des Druckausgleichs abgeschlossen. Prozessdruck: Von 0,05 MPa auf 0,57 MPa ansteigend
Ausführungszeit des Schritts: ~40 s
Erster Druckausgleichsanstieg (kurz E1R): Die Ventile KV5-1 und KV5-5 werden geöffnet. Der Adsorber T‑401/A wird an das Ausgangsende des Adsorbers T‑401/E verbunden, der gerade den Adsorptionsvorgang (A) abgeschlossen hat. Dadurch wird eine erste Stufe der Druckausgleichung erreicht. Während dieses Prozesses steigt der Druck im Adsorber T‑401/A an. Wenn die Drücke in diesen beiden Adsorbern annähernd gleich sind, wird die Ventil KV5-5 geschlossen – damit ist diese Stufe des Druckausgleichs abgeschlossen. Anschließend wird das Ventil KV5-1 wieder geöffnet, damit im Adsorber T‑401/A die nächste Stufe der Druckerhöhung erfolgen kann. Prozessdruck: Steigt von 0,57 MPa auf 1,38 MPa. Dauer der Schritzausführung: ~40 s. Endgültige Druckerhöhung (abgekürzt: Endaufladung, FR): Der Regler für den Durchfluss bei der Endaufladung, HV-501, wird geöffnet, außerdem wird die Ventil KV5-1 weiterhin geöffnet. Nach zwei Druckausgleichsstufen wird der Adsorber T-401/A schließlich mit Produktgas so langsam auf den Adsorptionsdruck gebracht, dass der Durchfluss durch das Regelventil HV-501 begrenzt wird. Wenn der Druck dem Adsorptionsdruck nahekommt, werden die Ventile KV5-1 und HV-502 geschlossen, und damit ist der Endfüllvorgang abgeschlossen. Prozessdruck: Steigt von 1,38 MPa auf 2,2 MPa. Dauer der Ausführung des Schritts: ~200 s. Damit sind die Adsorptions- und Regenerierungsprozesse im Adsorber T-401/A abgeschlossen; anschließend beginnt der nächste Zyklus. Die in der Beschreibung des Prozesses angegebenen Zeiten für die Ausführung der einzelnen Schritte sowie der Prozessdruck dienen nur zur Veranschaulichung. In der tatsächlichen Betriebsweise kann das Gerät die Zeiten und den Druck je nach Veränderungen im Durchfluss, in der Zusammensetzung sowie im Druck des Rohgases anpassen. Der PSA-Prozess wird durch periodisches Öffnen und Schließen von Ventilen realisiert. Damit der gesamte Prozess kontinuierlich und stabil ablaufen kann, ist ein hochentwickeltes Automatisierungssystem erforderlich. Damit die Bediener den gesamten Produktionsprozess rechtzeitig überwachen und steuern können, werden alle wichtigen Parameter auf dem Computerbildschirm (CRT) aufgezeichnet, angezeigt, reguliert und gesteuert. Zudem wird eine Historie der Werte angezeigt sowie eine Echtzeit-Übersicht der Trends bereitgestellt. Außerdem ist ein Drucker vorhanden, mit dem Berichte ausgedruckt werden können. In dieser Pressure-Swing-Adsorptionsanlage sind insgesamt 4 Systeme zur automatischen Druckregulierung installiert ; Automatische Akkumulation und Regulierung des Durchflusses – 2 Systeme ; 1 Set Automatisches Ablasssystem für die Flüssigkeitsstufe ; 2 Sets Handsteuerungssysteme ; 2 Sets manuell gesteuerte Steuerungssysteme ; 1 Set Steuerungssystem. Außerdem werden die Parameter der Aufzeichnungen in 20 Punkten zusammengefasst dargestellt (davon 3 für Temperatur, 11 für Druck, 2 für Durchfluss, 1 für Zusammensetzungsanalyse und 3 für die Erkennung von brennbaren Gaslecks). Abbildung 3-5-4: Schaltplan des Programmierten Steuerungssystems. 3.5.8.1 Programmiertes Steuerungssystem: Das DCS-System gibt gemäß den im Voraus festgelegten Ablaufregeln Stromsignale im Bereich von 20–4 mA DC aus. Diese elektrischen Signale werden über explosionsgeschützte Elektromagnete in Gassignale umgewandelt, die wiederum die Steuerventile antreiben und so den Wechsel der Prozessschritte im Adsorptionsverfahren ermöglichen. Das Systemdiagramm ist in Abbildung 3-5-4 zu sehen. Alle Steuerventile für die Trocknung mit Transformationsadsorption werden vom Computer des DCS-Systems gesteuert. Durch den Wechsel der programmierbaren Ventile kann der gesamte Betriebszustand der Druckverdampfungssorption gewechselt werden. Auch die Interlocksicherung einiger Regelsysteme im Prozess wird vom DCS-System übernommen. Das DCS-System umfasst außerdem ein Experten-basiertes Fehlerdiagnose- und Steuerungssystem sowie ein adaptives Optimierungssteuerungssystem. Expertenbasiertes Diagnosesystem für Störungen: Dabei handelt es sich um ein System, bei dem, falls einer oder mehrere der Adsorptionskolonnen eines Geräts ausfallen, das mikroprozessorgesteuerte Expertendiagnosesystem dafür sorgt, dass das Gerät weiterhin reibungslos funktioniert und die Anforderungen an das Produkt erfüllt werden. Dabei werden die verbleibenden Adsorptionskolonnen neu angeordnet, sodass kontinuierlich qualitativ hochwertiges Produktgas an die nachfolgenden Verarbeitungsschritte geliefert werden kann. Während des automatischen Wechsels der Anlage übernimmt der Computer die gesamte Steuerung durch interne Berechnungen und Abfragen in der Datenbank – ohne Eingreifen des Bedieters. Gleichzeitig gibt der Computer Alarme ab, um den Bedieter darauf hinzuweisen, Störungen zu beheben. Nach Behebung des Fehlers kann der Hauptprozess wieder in Betrieb genommen werden, wodurch ein unplanmäßiger Stillstand des gesamten Systems vermieden wird. Adaptives Optimierungssteuerungssystem: Dabei handelt es sich um ein System, bei dem, wenn sich der Durchfluss des Ausgangsgases des Geräts ändert, das Mikrocomputer-basierte adaptive Optimierungssteuerungssystem die Programme entsprechend anpasst und die Betriebsparameter des Geräts automatisch justiert, damit das Gerät in einem optimalen Betriebszustand bleibt. Während des Betriebs der Anlage diagnostiziert und überwacht das DCS-System automatisch den Betriebszustand der Anlage. Wenn eine der folgenden Situationen eintritt, gibt das DCS-System einen Alarm aus: ① Es treten Fehler bei den externen Komponenten der programmierbaren Ventile des Adsorbers auf. ② Der Aktuator der programmierbaren Ventile des Adsorbers funktioniert nicht mehr. ③ Es treten Fehler im Steuerungseingabemodul des Adsorbers auf. ④ Es treten interne Fehler beim Drucksensor des Adsorbers auf. Während des Betriebs der Anlage – sofern der Betriebsmodus auf „automatisch“ eingestellt ist – wählt das Expertensystem zur Fehlerdiagnose den bevorzugten Betriebsmodus sowie die beste Umstellposition aus und führt anschließend die Umstellung automatisch durch. Wenn der Modus auf manuell gestellt wird, werden beim Auslösen eines Alarms auch Befehle angezeigt, aus denen ausgewählt werden kann. Da im Programmsteuerungssystem bereits verschiedene Bedingungen sowie die auszuführenden Programme vorgegeben sind, warnt das System bei Eingabe eines fehlerhaften Befehls und zeigt erneut die verfügbaren Befehle an. Nur durch Eingabe des richtigen Befehls kann ein Wechsel erfolgen. Die genauen Vorgehensweisen zur Umstellung sind in der „Anleitung zur Umstellung der Programme“ dieses Geräts beschrieben. 3.5.8.2 Flussmess- und Regelsystem: (1) Das System zur Anzeige und Erfassung des Durchflusses des Rohgases sowie zur Regulierung desselben (FQC-401) misst und reguliert den Durchfluss des Rohgases. Es dient dazu, die Verarbeitungskapazität des Geräts anzugeben und eine Grundlage für die wirtschaftliche Berechnung zu liefern. Sowohl die Summenwerte als auch die Momentanwerte werden auf dem Computer des DCS-Systems angezeigt. (2) Anzeige des Produktgasflussrates, Akkumulationsystem (FRQ-402): Dieses System misst den Produktgasfluss und gibt somit Aufschluss über die Produktionskapazität der Anlage. Dadurch wird eine Grundlage für die wirtschaftliche Kalkulation geschaffen. Sowohl die Summenwerte als auch die Momentanwerte werden auf dem Computer des DCS-Systems angezeigt. 3.5.8.3 Druckregelsystem (1) Das System zur automatischen Regulierung des Adsorptionsdrucks sowie zur Alarmierung (PICAL-403) dient dazu, den PSA-Adsorptionsdruck auf einem festgelegten Wert (2,1 MPa) zu halten. Wenn die Steuerung des PSA-Systems versagt und dadurch der Adsorptionsdruck sinkt und unter den eingestellten Wert (2,1 MPa) fällt, gibt das DCS-System einen akustischen und optischen Alarm aus. Zudem wird die Öffnungsweite der Regulierventil PV-501 automatisch verringert, damit der Adsorptionsdruck auf dem eingestellten Wert gehalten werden kann. (2) Das System zur Regulierung und Alarmierung bei Überdruck im Bereich des Produktwassersstoffs (PICAH‑502) dient dazu, zu verhindern, dass der Druck des ausgelieferten Produktwassersstoffs zu hoch wird. Wenn aufgrund von Schwankungen im Wasserstoffbedarf in den nachfolgenden Anlagen der Adsorptionsdruck über den festgelegten Wert (2,3 MPa) ansteigt, gibt das DCS-System einen akustischen und optischen Alarm ab. Gleichzeitig wird die Öffnungsweite der Regelventil PV-502 automatisch erhöht, um einen stabilen Adsorptionsdruck sowie einen stabilen Druck beim Ausliefern des Produktwassersstoffs zu gewährleisten. (3) Automatische Druckregelung des Entgasungs-Mischbehälters (PIC-503A): Je nach Druck im Mischbehälter wird das Entgasungsgas automatisch aus dem Entgasungs-Pufferbehälter in den Mischbehälter zugeführt. Wenn der Druck im Mischbehälter über dem eingestellten Wert liegt, schließt sich die Regulierventil PV-503A automatisch ; Wenn der Druck im Mischbehälter unter dem eingestellten Wert liegt, öffnet sich die Regulierventil PV-503A automatisch, um Material in den Mischbehälter zuzuführen und so den Druck am Ausgang des Mischbehälters konstant zu halten. (4) System zur Regulierung der Überdruckentlastung und Alarmfunktion im Mischbehälter für Entgasungsgas (PICAH‑503B): Dient dazu, den Druck im Mischbehälter stabil zu halten und einen Überdruck zu verhindern. Wenn der Druck im Tank zur Entgasung des Gases über dem eingestellten Wert liegt, öffnet sich die Regulierventil PV-503B automatisch ; Wenn der Druck im Mischbehälter für das Entgasungsgas unter dem eingestellten Wert liegt, schließt sich die Regulierventil PV-503B automatisch, um den Druck am Ausgang des Mischbehälters konstant zu halten. (5) Anzeige und Alarm für den Druck des Steuerluftsystems (PIAL-504): Das System zeigt den Druck der Steuerluft an. Wenn dieser Druck sinkt und unter den festgelegten Wert (0,4 MPa) fällt, gibt das DCS-System einen akustischen und visuellen Alarm ab, um darauf hinzuweisen, dass der Druck der Steuerluft auf den festgelegten Wert eingestellt werden muss – andernfalls muss der Betrieb sofort gestoppt werden. 3.5.8.4 Manuell bedienbares Fernsteuerungssystem (1) Manuelle Steuerung der Endladestromrate (HC-501): Stellt sicher, dass die Endladestromrate sowie der Druck die vorgeschriebenen Werte erreichen. In der Endladeschritt steuert der Computer die Regulierungsventile (HV-501) entsprechend der eingestellten Öffnungsgrad und Geschwindigkeit, um sie schrittweise auf den manuell eingestellten Wert zu öffnen. Um einen stabilen Endladestrom zu gewährleisten. (2) Manuelle Steuerung der Durchflussrate beim kontinuierlichen Betrieb (HC-502), um sicherzustellen, dass sowohl der Ablauf des kontinuierlichen Betriebs als auch der Enddruck auf einem bestimmten Wert bleiben. Die Größe des Abgasvolumens hat einen direkten Einfluss auf die Produktqualität, die Ausbeute beim Extrahieren des Produkts sowie auf die Stabilität der abgegebenen Gase. Im Rahmen dieses Systems wird das Abgasvolumen durch die Einstellungen des manuell bedienbaren Regelventils (HV-502) in Bezug auf Öffnungsgrad und Geschwindigkeit gesteuert. Aufgrund der Eigenschaften des Herstellungsprozesses wird, um große Schwankungen im nachfolgenden Entgasungssystem zu vermeiden, zu Beginn des Spülvorgangs die Öffnungsgrad der Regelventile HV-502 schrittweise erhöht – von einem kleinen Wert aus, bis der manuell eingestellte Öffnungsgrad erreicht ist. 3.5.8.5 Sonstiges (1) Automatische Entleerung des Flüssigkeitsniveaus im Gas-Liquid-Trenner sowie Alarmsystem für hohes Flüssigkeitsniveau (LISAH-501): Dieses System sorgt für eine automatische Entleerung des Flüssigkeitsniveaus und stellt so sicher, dass das in die PSA-Anlage eingespeiste Rohgas keine mechanische Feuchtigkeit enthält. Wenn der Flüssigkeitsspiegel zwischen 500 und 800 mm liegt, sendet das System (LISAH-501) ein Schaltsignal an den zweistufigen Vierwege-Solenventil. Dieses steuert den Doppelaktions-Schalter und ermöglicht so eine automatische Entleerung des Flüssigkeitsspiegels ; Wenn der Anstieg die festgelegte Obergrenze von 800 mm überschreitet, gibt der Computer einen akustischen und visuellen Alarm ab. (2) Automatische Analyse und Alarmierung des Produktgases (ARAL-501): Mit einem explosionsgeschützten Wasserstoffanalysator wird die Qualität des Produkts in Echtzeit analysiert und überwacht. Wenn der Analysator feststellt, dass die Reinheit des Wasserstoffs unter den kritischen Wert von 99,5 % fällt, wird ein akustischer sowie optischer Alarm ausgelöst. Zu diesem Zeitpunkt muss der Bediener das Problem rechtzeitig erkennen und es beheben, um eine stabile Lieferung von qualitativ hochwertigem Wasserstoff zu gewährleisten. (3) Rücklauf, Programmgesteuertes Regelsystem für das Spülvorgang (KHS‑501‑1,2): Das programmgesteuerte Regelventil KHV‑501‑1,2 steuert die Öffnungsgrad sowie den Ein- und Aus-Schaltvorgang, wodurch der Druck im Entgasungsmischbehälter konstant gehalten und ein gleichmäßiger, stabiler Spülvorgang gewährleistet wird. 3.5.9 Fahren: Das Fahren lässt sich in das Erstmalig-Fahren und das normale Fahren unterteilen. Vor dem Erstmalig-Fahren müssen eine Reihe von Vorbereitungen getroffen werden, während beim normalen Fahren ausreichend ist, bestimmte Ventile sowie Steuerpunkte gemäß den Vorschriften einzustellen, um mit dem Fahren beginnen zu können. 3.5.9.1 Vorbereitungen vor dem ersten Betrieb: Nachdem die Anlage installiert wurde, kann sie in den Betriebsmodus übergehen, sofern alle Steuerungssysteme sowie Messgeräte und automatischen Regelsysteme erfolgreich getestet wurden. Vor dem ersten Betrieb müssen folgende Vorbereitungen getroffen werden: ① Überprüfung der Ausrüstung – Dabei werden insbesondere die Filter vor und hinter dem Adsorber überprüft, alle Verunreinigungen in den Behältern beseitigt sowie alle unnötigen Abdeckplatten entfernt. ② Lüftung mit Luft – Dadurch werden Verunreinigungen wie Schweißspäne aus der Ausrüstung und den Rohrleitungen entfernt. ③ Befüllung mit Adsorptionsmittel. ④ Dichtigkeitsprüfung. ⑤ Ersetzung des Systems durch Stickstoff. 3.5.9.2 Dichtigkeitsprüfung Nachdem die Ausrüstung überprüft, gelüftet und mit Adsorptionsmittel gefüllt wurde, wird mithilfe von sauberem, trockenem Stickstoff geprüft, ob alle Geräte, Ventile und Rohrleitungen bei der höchsten Betriebsdruckstufe dicht sind. Methoden zur Überprüfung der Dichtigkeit: Mit Seifenwasser oder schäumendem Reinigungsmittel werden folgende Prüfungen durchgeführt:
① Überprüfung aller Verbindungsstellen der Rohrflansche sowie der Schraubverbindungen.
② Überprüfung aller Schweißnähte in den Rohren.
③ Der manuelle Stoppventil wird 2–3 Mal geöffnet und geschlossen, um die Dichtung des Ventils zu überprüfen.
④ Alle Regulierventile werden 3–4 Mal geöffnet und geschlossen, um deren Dichtung zu überprüfen.
⑤ Die programmgesteuerten Ventile werden 5–6 Mal geöffnet und geschlossen, um deren Dichtung zu überprüfen.
⑥ Alle Stellen, an denen Gas entweicht, müssen erfasst werden.
⑦ Bei Geräten und Rohrleitungen mit niedrigem Druck darf vorsichtig Druck auf die Leckstellen ausgeübt werden.
⑧ Bei Geräten und Rohrleitungen mit hohem Druck muss der Druck erst abgelassen werden.
⑨ Bei Leckagen in der Dichtung der programmgesteuerten Ventile muss vorsichtig vorgegangen werden – zu starkes Anziehen kann nicht nur die Dichtung beschädigen, sondern auch die ordnungsgemäße Funktionsweise des Ventils beeinträchtigen.
⑩ Alle Geräte und Rohrleitungen müssen unter ihrem höchsten Betriebsdruck belastet werden. Nach 24 Stunden sollte eine durchschnittliche Druckabnahme von ≤0,5% pro Stunde vorliegen.
⑪ Wenn alle Dichtstellen im Gerät keine Lecks aufweisen, ist die Dichtigkeitsprüfung abgeschlossen. 3.5.9.3 Systemaustausch (Stickstoff) (1) Entlastung des Adsorbers ① Öffnen Sie langsam den Entlüftungsventil V459 für das Produktgas; die Geschwindigkeit der Drucksenkung sollte bei 0,1 MPa/min liegen. ② Wenn der Druck im Adsorber auf 0,05 MPa fällt, wird die Entlüftungsventil V459 geschlossen. (2) Austauschprozess und Austauschblasen: Zu Beginn sind alle programmierbaren Ventile geschlossen. Die Prinzipien des Austauschverfahrens sind wie folgt: Gas-Flüssigkeits-Trenner → Adsorber – Wasserstoff-Ausgangsleitung → Flammrohrleitung oder Entlastungsleitung → Entgasungsbehälter → Mischbehälter für Entgasungsgase → Ausgangsleitung für Entgasungsgase (sowie Kraftstoffleitungen und Flammrohrleitungen). ① Öffnen Sie die Entlüftungsventile des Produkts V459 sowie das Entlüftungsventil für das Entgasungsgas V460. ② Starten Sie den Betriebsmodus 8-2-4 für die Adsorptionsvakuumpumpe. ③ Durch Öffnen der Ventil V489 tritt Stickstoff in das Gerät ein und es beginnt der vollständige Austausch des Inhalts. (3) Steuerung der Betriebsparameter während des Umtauschprozesses: ① Regulierung der Öffnungsgrad der Regelventile PV-501, um den Druck im Adsorber auf 0,20 MPa zu halten. ②In Abhängigkeit von der Reihenfolge, in der der Stickstoffstrom vorbeifließt, werden einige vor Ort befindliche Entlüftungsventile intermittierend oder kontinuierlich geöffnet und geschlossen, um eine Umrüstung sowie eine Reinigung durchzuführen. Zudem werden an den Austrittsstellen für das Produktgas sowie das Entgasungsgas Proben entnommen, um den Sauerstoffgehalt im Gas zu analysieren. Nach Analyse der Gase an allen Austrittsstellen gilt eine Ersetzungsbläseung als zulässig, wenn der Sauerstoffgehalt unter 0,5 % (v) liegt. ③Nach Abschluss des Austauschs muss, falls vorerst nicht mit der Produktion begonnen wird, der Druck mit sauberem, trockenem Stickstoff aufrechterhalten werden. Der Druck im Adsorber beträgt 0,2 MPa, der Druck im Entgasungsgemischbehälter 0,01 MPa. Anschließend sind alle prozessrelevanten Ventile zu schließen. 3.5.10 Simulierte Betriebsphase Nach Abschluss der Dichtheitsprüfung des Geräts, der Befüllung mit Adsorptionsmittel sowie der Spülung mit Stickstoff kann das Gerät in die Inbetriebnahmephase übergehen. 3.5.10.1 Simulierte Inbetriebnahme und Justierung Vor dem Transport des Rohgases wird zunächst mit sauberem, trockenem Stickstoff eine simulierte Inbetriebnahme sowie Justierung durchgeführt. Der Adsorptionsdruck während des Betriebs wird auf 0,8–1,0 Mpa eingestellt. Während des Betriebs sollte überprüft werden, ob die Steuerventile sowie Schalter ordnungsgemäß funktionieren. Ebenso sollten die eingebauten Messgeräte und das automatische Steuerungssystem überprüft werden. Falls notwendig, müssen einige Einstellungen angepasst werden. Probleme, die direkt im Betrieb gelöst werden können, sollen umgehend behoben werden. Probleme, die nicht direkt gelöst werden können, sollen dokumentiert werden, um sie nach dem Stillstand des Systems zu bearbeiten. 3.5.10.2 Startvorbereitungen (1)
① Überprüfen Sie, ob die Absperrventile vor und hinter allen Sicherheitsventilen im Gerät geöffnet sind.
② Überprüfen Sie, ob die Absperrventile vor und hinter allen Regelventilen im Gerät geöffnet sind.
③ Überprüfen Sie, ob die Absperrventile vor allen Druckmessgeräten und -sendern im Gerät geöffnet sind.
④ Überprüfen Sie, ob der Hauptventil für das Steuerluftsystem sowie alle weiteren Ventile für das Steuerluftsystem geöffnet sind.
⑤ Schalten Sie alle Stromquellen für die Messgeräte ein.
⑥ Überprüfen Sie, ob die eingebauten Messinstrumente sowie das automatische Steuerungssystem ordnungsgemäß funktionieren.
3.5.10.3 Einstellungen über die Bedienungs-Tastatur
① Stellen Sie über die Bedienungs-Tastatur einen Betrieb im Modus 8–2–4/P ein.
② Überprüfen und legen Sie die Zeitwerte für die einzelnen Schritte sowie den Zykluszeitraum fest.
③ Stellen Sie die Regelventile in den manuellen Modus um – die Öffnungsgrad sollte 60 % des maximal möglichen Wertes betragen.
3.5.10.4 Simulierte Betriebsphase (Betrieb im Modus 8–2–4/P)
① Starten Sie den Prozess im Modus 8–2–4/P über die Bedienungs-Tastatur.
② Öffnen Sie langsam das Ventil V489, damit Stickstoff in das Gerät gelangen kann.
③ Öffnen Sie das Entlüftungsventil für das Produktgas V459 sowie das Entlüftungsventil für das Entgasungsgas V460.
④ Die Druck im Adsorber steigt in Schritten von 0,1 Mpa an. Falls die Menge an Stickstoff nicht ausreicht, kann der Betrieb pausiert werden, bis der Druck auf 0,1 Mpa ansteigt. Gleichzeitig muss die Adsorptionsdauer angepasst werden.
⑤ Regeln Sie manuell den Öffnungsgrad des Endfüllventils HV-501, damit die Durchflussmenge den Anforderungen des Prozesses entspricht.
⑥ Regeln Sie manuell den Öffnungsgrad des Entlastungsventils HV-502, damit die Durchflussmenge ebenfalls den Anforderungen des Prozesses entspricht.
⑦ Der Adsorptionsdruck sollte mindestens 0,8 Mpa betragen. Unter normalen Bedingungen sollte die Betriebsdauer im Modus 8–2–4/P mindestens 2 Stunden betragen.
3.5.10.5 Beendigung des simulierten Stickstoffbetriebs
① Schließen Sie das Ventil V489, um den Stickstofffluss zu stoppen.
② Der Druck im Adsorber sinkt allmählich. Durch schrittweises Handeln kann der Druck im Adsorber auf 0,2 Mpa und der Druck im Entgasungsgasbehälter auf 0,01 Mpa gesenkt werden. Anschließend senden Sie über die Bedienungs-Tastatur ein Signal zur Beendigung des Betriebs – dadurch schließen sich die Steuerventile.
③ Schließen Sie die Ventile V459 und V460. 3.5.11 Betrieb mit Zutaten: Nachdem das Gerät eine Probefahrt unter Verwendung von Stickstoff durchlaufen hat, kann mit dem Betrieb unter Verwendung der eigentlichen Zutaten begonnen werden. Die folgende Beschreibung basiert hauptsächlich auf dem 8-2-4-Prinzip. Andere Betriebsmodi können als Referenz herangezogen werden. 3.5.11.1 Entlastung Nach dem simulierten Betrieb mit Stickstoff wird der Druck in den Geräten und Leitungen vor dem eigentlichen Betrieb durch die Entlastungsventile der jeweiligen Geräte abgelassen. Alle Entlastungsventile werden langsam geöffnet; sobald der gewünschte Druck im Gerät oder in der Leitung erreicht ist, werden sie sofort wieder geschlossen, um ein Eindringen von Umgebungsluft zu verhindern. Nach der Entlastung: ① Im Adsorber (D‑7114/1–8) bleibt ein Druck von 0,05 MPa im Ausgangsrohr bestehen. ② ·Der Druck in den Entgasungsleitungen (DG-401–DG-408), im Entgasungsspeicher (D-7116) sowie in den Entgasungsmischbehältern (D-7129/1,2) beträgt 0,01 MPa. 3.5.11.2 Startvorbereitungen: (1) Vor dem Start müssen folgende Dinge überprüft werden: ① Es müssen überprüft werden, ob die Schaltventile vor und hinter allen Sicherheitsventilen im Gerät geöffnet sind. ② Ebenso müssen die Schaltventile vor und hinter allen Regelventilen im Gerät überprüft werden. ③ Zudem müssen die Schaltventile vor allen Druckmessgeräten und -sendern überprüft werden. ④ Auch der Hauptventil für das Messluftsystem sowie alle Ventile für das Messluftsystem im Gerät müssen überprüft werden. ⑤ Alle Stromquellen für die Messgeräte müssen eingeschaltet werden. ⑥ Schließlich müssen die online vorhandenen Messgeräte sowie das automatische Steuerungssystem überprüft werden, um sicherzustellen, dass sie ordnungsgemäß funktionieren. 3.5.11.3 Ventil-Einstellungen: Während des Starts gelangt das Rohgas in das Gerät. Das Produktwasserstoff wird vorübergehend über das Regelventil PV-502 in das Kraftstoffnetz des Unternehmens geleitet. Das Entgasungsgas hingegen gelangt durch den Entgasungsspeicher und anschließend durch die Entgasungsmischbehälter nach außen. 3.5.11.4 Einstellungen der Tastaturbedienung: (1) Die Tastaturbedienung soll im Modus 8-2-4 betrieben werden. (2) Überprüfen Sie die Zeitwerte für jede Schrittstufe. (3) Alle Steuerungseinstellungen sollen auf Automatik gestellt werden; außerdem müssen die Einstellungswerte angepasst werden: ① Der Druckwert für PICA-501 beträgt 2,2 MPa, der Alarmwert liegt bei 2,0 MPa. ② Die Druckeinstellung für PICA-502 beträgt 2,3 MPa, die Alarmeinstellung liegt bei 2,35 MPa. ③ Die Einstellwert für FQC-501 beträgt: 15440 Nm3/h. ④ Untergrenze für den Alarm bei der Reinheit des ARA-501-Produkts: 99,5 % H2. ⑤ Die Einstellwert für den Alarm bei Überhöhung des Wertes von PIC-503 beträgt: 0,1 MPa. ⑥ LISA-501: Hohe Alarmgrenze 700 mm. ⑦ Die Öffnungsstufe der Regulierventil HV-501 wird auf ~35 % eingestellt. ⑧ Die Öffnungsstufe der Regulierventil HV-502 wird auf ~35 % eingestellt. ⑨ Stellen Sie die Prozesssteuerventile in den Automatikbetrieb. 3.5.11.5 Start des Prozesses durch Zufuhr der Rohstoffe ① Starten Sie über die Tastatur das Verarbeitungsverfahren 8‑2‑4. ② Öffnen Sie langsam die Ventile V401 und V402 für die Zufuhr der Rohstoffgase. ③ Die Adsorptionsdruck im Adsorber wird jeweils um 0,1 Mpa erhöht – dabei wird manuell vorgeschritten. Falls die Menge des Rohgases unzureichend ist, kann die Verarbeitung vorübergehend gestoppt werden. Gleichzeitig sollte die Adsorptionszeit erfasst und angepasst werden. ④ Auf der Bedienungs-Tastatur kann die Öffnungsgrad der Regulierventile HV-501 und HV-502 eingestellt werden, damit die Enddrücke den Anforderungen des Prozesses entsprechen. ⑤ Wenn der Adsorptionsdruck 2,2 MPa erreicht hat, soll das Steuerungssystem vollständig im Automatikmodus arbeiten. ⑥ Mit zunehmender Menge des Rohgases sollte die Adsorptionszeit stets angepasst werden – unter Berücksichtigung der notwendigen Produktreinheit. ⑦ Wenn der Durchfluss des Rohgases im gewünschten Bereich liegt, tritt das Gerät in den normalen Betriebsmodus über. 3.5.12 Betrieb unter normalen Bedingungen Um sicherzustellen, dass das Gerät optimal funktioniert, müssen die Genauigkeit aller Prozessbedingungen regelmäßig überprüft werden. Bei stabiler Betriebsweise sind die Reinheit des Produkts sowie die Rückgewinnungsrate gut. In den CRT-Daten sind leichte Schwankungen in den Drücken und Durchflussraten des Ausgangsgases, des Produktgases sowie des Entgasungsgases zu erkennen; innerhalb jedes Zeitintervalls bleibt jedoch die Tendenz konstant. Wenn ein Teilzyklus von der normalen Entwicklung abweicht, kann es zu einem Fehler kommen. 3.5.12.1 Anpassung der Reinheit des Produktwassersstoffes: Wenn die Rohstoffe stabil sind, kann das PSA-Verfahren die Reinheit des Wassersstoffs auf einem konstanten Niveau halten. Durch Anpassung der Adsorptionszeit bei unterschiedlichen Lasten kann die Reinheit des Produkts auf den erforderlichen Wert gebracht werden. Aber es werden auch folgende Faktoren beeinflusst, weshalb entsprechende Maßnahmen ergriffen werden müssen:
**Einflussfaktoren** | **Anpassungsmethoden**
① Schwankungen der Prozessparameter (z. B. erhöhte Zufuhrmenge, gesenkter Adsorptionsdruck, geringerer Wasserstoffgehalt im Rohgas) werden nicht rechtzeitig angepasst. | ① Sorgfältige Steuerung sowie rechtzeitige Anpassungen.
② Wechsel des Betriebsmodus. | ② Verringerung der Adsorptionszeit vor dem Wechsel.
③ Vergiftung des Adsorbens. | ③ Verringerung der Adsorptionszeit.
④ Unvollständige Entladung. | ④ Anpassung der Dosis von HC-501 sowie der Geschwindigkeit der Aktivierung, damit eine vollständige Entladung erreicht wird.
⑤ Der Desorptionsdruck liegt über dem zulässigen Wert. | ⑤ Anpassung des Desorptionsdrucks auf den zulässigen Wert.
⑥ Undichtigkeiten in den Regelventilen. | ⑥ Sofortige Reparatur.
3.5.12.2 Einstellung und Anpassung der Adsorptionszeit
① Wenn sich die Zusammensetzung des Rohgases ändert, reduziert das Steuersystem automatisch die Adsorptionszeit – falls die Reinheit des Gases dadurch nicht wiederhergestellt werden kann, kann die Adsorptionszeit manuell verringert werden. ② Bei niedriger Zufuhrmenge steigt die Reinheit des Wasserstoffs, während die Rückgewinnungsrate des Wasserstoffs sinkt. Wenn die Last unter den Mindestwert fällt, kann auch eine Anpassung der Adsorptionsdauer nicht dazu führen, dass die Rückgewinnungsrate des Wasserstoffs erhöht wird. Bei hoher Zufuhrmenge sollte die Adsorptionsdauer verringert werden. Wenn die Last über den Maximalwert liegt, kann ebenfalls keine Anpassung der Zeit dazu führen, dass die Reinheit des Wasserstoffs verbessert wird. ③ Beim Wechsel des Betriebsmodus, insbesondere beim Übergang von mehreren Betten auf weniger Betten, sollte zunächst die Adsorptionszeit verkürzt werden, bevor der Wechsel vorgenommen wird. Erst nachdem der Betrieb stabil ist, sollte die Adsorptionszeit schrittweise auf den normalen Wert eingestellt werden. 3.5.12.3 Anpassung der Produktrückgewinnungsrate Folgende Umstände können zu einer Verringerung der Menge an zu verarbeitendem Rohgas sowie der Produktrückgewinnungsrate führen. Einflussfaktoren und Anpassungsmethoden:
① Schwankungen der Prozessparameter (z. B. verringerte Zufuhrmenge, erhöhter Adsorptionsdruck, höherer Wasserstoffgehalt im Rohstoff) werden nicht rechtzeitig angepasst. → Sorgfältige Steuerung sowie rechtzeitige Anpassungen sind notwendig.
② Undichte Stellen in den Regelventilen. → Schnelle Reparatur ist erforderlich.
③ Vergiftung des Adsorptionsmittels. → Das Adsorptionsmittel muss erneuert oder ausgetauscht werden.
④ Steigerter Anteil an Verunreinigungen im Rohgas. → Die Drehzahl sowie das Öffnungsverhalten des HC-501 müssen so eingestellt werden, dass der gewünschte Druck erreicht wird.
⑤ Der Desorptionsdruck liegt über dem zulässigen Wert. → Der Desorptionsdruck muss auf den zulässigen Wert eingestellt werden.
⑥ Am Ende des Gleichdruckprozesses wird der gewünschte Druck nicht erreicht. → Die Dauer des Gleichdruckprozesses muss so angepasst werden, dass am Ende der gewünschte Druck erreicht wird.
⑦ Am Ende des Entlastungsprozesses ist der Druck zu hoch. → Der Entlastungsdruck muss auf den zulässigen Wert eingestellt werden.
3.5.12.4 Betriebsbedingungen ändern sich – Handlungsanweisungen:
(1) Änderung der Zufuhrmenge: Eine Erhöhung oder Verringerung der Menge des zu verarbeitenden Rohstoffs hat Auswirkungen auf die Reinheit und den Ertrag des Produkts. Eine erhöhte Menge führt zu einer geringeren Reinheit des Wasserstoffs im Produkt; in schweren Fällen wird es schwierig, das Adsorptionsmittel wiederzuverwenden. Eine zu niedrige Menge führt zu zu kurzer Adsorptionszeit, was wiederum zu Schwankungen des Adsorptionsdrucks und zu einer geringeren Wasserstoffernte führt. (2) Veränderung der Zusammensetzung des Rohgases: In der Adsorptionsphase bestimmt die Menge an Verunreinigungen im Zuleitgas die Adsorptionsdauer eines Adsorptionsbetts. Daher sollte die Adsorptionsdauer verringert werden, wenn der Wasserstoffgehalt im Rohgas abnimmt. Es ist notwendig, die Adsorptionszeit anzupassen, wenn sich die Zusammensetzung der Rohstoffe ändert. Die Regeln lauten: ① Wenn der Wasserstoffgehalt zunimmt, muss die Adsorptionszeit entsprechend verlängert werden, um den optimalen Betriebszustand des Geräts aufrechtzuerhalten. ② Wenn der Wasserstoffgehalt abnimmt, wird die Betriebszeit der Adsorptionsanlage entsprechend verkürzt, um den optimalen Betriebszustand des Geräts aufrechtzuerhalten. (3) Änderung des Adsorptionsdrucks: Ein erhöhter Adsorptionsdruck begünstigt die Adsorption des Rohstoffs durch den Adsorptionsmittel. Der Adsorptionsdruck wird nicht nur durch die Regulierung der Öffnungsweite von PV501 unter Einfluss von (PICA-501) beeinflusst, sondern auch durch das Volumenstrom des Rohstoffs. Wenn der Adsorptionsdruck erhöht wird, kann die Adsorptionsdauer angemessen verlängert werden, doch der Durchfluss des Rohstoffs darf nicht zu stark gesteigert werden. (4) Änderung der Zuleitungstemperatur: Eine Erhöhung der Zuleitungstemperatur führt zu einer Verringerung der maximalen Belastung des Adsorptionsbehälters. Deshalb sollte die Zuleitungstemperatur im vorgesehenen Bereich gehalten werden. Bei einer Änderung der Zuleitungstemperatur sollten folgende Anpassungen vorgenommen werden: ① Wenn die Zuleitungstemperatur ansteigt, sollte die Adsorptionsdauer entsprechend der Produktreinheit und des Rückgewinnungsgrades reduziert werden, bis die Produktqualität zufriedenstellend ist. ② Wenn die Zufuhrtemperatur sinkt, wird die Adsorptionsdauer je nach Reinheit des Produkts und der Rückgewinnungsrate erhöht oder verringert. Im Allgemeinen wird bei sinkenden Temperaturen die Adsorptionszeit verlängert, doch es muss sichergestellt werden, dass die Produktqualität einwandfrei ist. Wenn die Zufuhrtemperatur stark von dem vorgesehenen Wert abweicht, sollte man sich auf einen Stillstand vorbereiten, um Schäden am Adsorptionsmittel oder Auswirkungen auf das Produkt zu vermeiden. (5) Rückdruck zur Regeneration: Die Adsorptionsbatterien werden durch einen Rückdruck zur Regeneration verwendet. Daher gibt es bestimmte Anforderungen an diesen Rückdruck. Wenn der Rückdruck zu hoch ist, erhöht sich die Menge an Verunreinigungen, die noch auf dem Adsorptionsmittel vorhanden sind. Dadurch steigt die Belastung beim Entlüften, und die Regeneration des Adsorptionsmittels gelingt nicht gut. Wenn der Rückflussdruck zu hoch ist, sollte der Druck im Entgasungsmischbehälter sowie im Entgasungsbuffertbehälter verringert werden, damit der Rückflussdruck auf den richtigen Wert gebracht wird. 3.5.12.5 Im Normalbetrieb umschaltet sich der Betriebsmodus des Adsorptionsbehälters automatisch. Das Steuerprogramm des PSA-Systems enthält Funktionsblöcke zur Entscheidungsfindung; bei Ausfällen der Anlage wird ein Alarm ausgelöst. Falls der Umschaltmodus auf Automatik gestellt ist, erfolgt die Umschaltung automatisch durch das Steuerprogramm. Ursachen für den Umstellungsalarm: ① Es hat ein Defekt an einem externen Bauteil der programmgesteuerten Ventile der Adsorptionsanlage aufgetreten. ②Der Antrieb der Prozesssteuerventile in der Adsorptionsanlage hat versagt. ③Der Steuerausgangsmodul der Adsorptionsanlage ist defekt. ④Interner Defekt des Drucksensors in der Adsorptionsanlage. (1) Behandlung des Auslösens von Alarmen bei einem Wechsel ① Während des Betriebs der PSA-Anlage kann das DCS den Betriebszustand der Anlage automatisch diagnostizieren und überwachen. Wenn die oben genannten Probleme auftreten, wird neben dem Alarm auch ein Antrag auf Wechsel ausgesendet. ②Wenn die Schaltmethode auf „automatisch“ eingestellt ist, wählt das Steuerungssystem den vorzuziehenden Betriebsmodus sowie den optimalen Schaltpunkt aus und führt anschließend automatisch den Wechsel durch ; Wenn der Schaltmodus auf manuell eingestellt ist, wird neben dem Alarm auch eine Liste mit verfügbaren Befehlen auf dem CRT angezeigt. Der Schaltvorgang erfolgt durch Eingabe dieser Befehle über die Tastatur. (2) Wechsel des Betriebsmodus: Der Wechsel des Betriebsmodus der Anlage kann entweder automatisch über das Steuerungssystem oder manuell erfolgen. Bei der Einstellung auf automatische Umstellung kann das Experten-Fehlerdiagnosesystem den Betriebszustand der Anlage automatisch diagnostizieren. Wenn bei den programmierbaren Ventilen oder den Eingangs/Ausgangsmodulen ein Fehler auftritt, wählt es die vorzuziehende Betriebsweise sowie den optimalen Umstellpunkt aus und führt anschließend automatisch die Umstellung durch. Bei manueller Umstellung können Übertragungsbefehle über die Tastatur gegeben werden. ①Manuelle Schaltmodus einstellen ② Den zu ersetzenden Betriebsmoduskode auswählen ③ Nach Bestätigung prüft das Steuerungssystem, ob der aktuelle Schritt einen Wechsel zulässt. Wenn die Umstellungsbedingungen erfüllt sind, kann nach Bestätigung auf die angegebene Ersatzmethode umgestellt werden ; Wenn die Umschaltbedingungen nicht erfüllt sind, wird auf dem CRT eine entsprechende Anzeige angezeigt, und es wird gewartet, bis die Bedingungen erfüllt sind, um mit dem Umschalten fortzufahren. ④ Bevor der tatsächliche Umschaltvorgang abgeschlossen ist, muss der Umschaltvorgang storniert werden; es muss wieder die ursprüngliche Methode ausgewählt werden, die im aktuellen Schritt angewandt wird. Während des Umschaltvorgangs unterscheidet sich die Anhaftzeit von den Werten im Normalbetrieb. Beim Wechsel von einem Betriebsmodus in einen anderen wird die Adsorptionsdauer vorübergehend von der Steuereinheit gesteuert. Die nach dem Wechsel durchzuführende Adsorptionsdauer muss entsprechend den Prozessbedingungen angepasst werden. Nach einem Zyklus setzt das Gerät seine Arbeit weiterhin gemäß der bei der Umstellung festgelegten Adsorptionsdauer fort, bis diese durch eine neu festgelegte Adsorptionsdauer ersetzt wird. Nach der Umstellung wird die Adsorptionsdauer rechtzeitig angepasst, um die Reinheit des Produkts sowie eine hohe Rückgewinnungsrate zu gewährleisten. 3.5.13 Stilllegung und Neustart der Anlage Die Stilllegung der Anlage erfolgt in Form von geplanten Stilllegungen sowie vorübergehenden oder Notstilllegungen aufgrund von Störungen in der Anlage oder bei Stromausfällen. 3.5.13.1 (1) Geplantes Anhalten: Bei einem geplanten Anhalten müssen die Vorbereitungen vor und nach dem Anhalten getroffen werden. Die Art der Vorbereitungen hängt von der Dauer des Anhalts ab. (2) Vorübergehender Parken: Parken für eine Dauer von bis zu 24 Stunden. ① Schließen des Eingangsventils für das Rohgas V401 (V402) sowie des Ausgangsventils für das Produktwasserstoff V427. ② Drücken Sie die Pausen- und Selbstprüfungs-Taste, damit die Arbeitsschritte des PSA im aktuellen Zustand bleiben (und notieren Sie den Schritt, an dem das Programm beim Anhalten war); dabei sind die programmierbaren Ventile vollständig geschlossen. (3) Kurzzeitparken: Parken, das innerhalb von zwei Wochen stattfindet. Vor dem Parken kann die Einstellung der Absorptionszeit entsprechend verkürzt werden. ① Schließen Sie die Eingangsventile für das Rohgas V401 (V402) sowie das Ausgangsventil für das Produktwasserstoff V427. ② Das Verfahren setzt sich fort: Durch die Abgabe der bei jeder Desorption entstehenden Gase wird der Druck im Adsorber schrittweise auf 0,3 MPa gesenkt. ③ Stellen Sie den automatischen Betrieb ein und regulieren Sie die Drücke in den verschiedenen Adsorbern manuell, sodass der Druck in jedem Adsorber bei etwa 0,2 MPa bleibt. Der Druck im Mischbehälter für das entgasste Gas soll über dem Normaldruck liegen. 2 Langfristiger Parken: Parken, das länger als zwei Wochen andauert. ① Vor dem Parken kann die Einstellung der Absorptionszeit angemessen verkürzt werden. ②Schließen Sie die Eingangsventile für das Rohgas V401 (V402) sowie das Ausgangsventil für das Produktwasserstoff V427. ③Das Verfahren setzt sich fort: Durch die Abgabe der bei jeder Desorption entstehenden Gase wird der Druck in den verschiedenen Adsorbern schrittweise auf etwa 0,02 MPa abgesenkt. ④Mit Stickstoff wird eine Spülung durchgeführt, der automatische Betrieb wird gestoppt. ⑤Durch manuelle Bedienung wird jeder Adsorber mit Stickstoff auf einen Druck von 0,2 MPa aufgefüllt und dort gehalten. (4) Notstopp: Wenn im Trockensaugsystem ein Fehler auftritt oder es zu einem Stromausfall kommt, muss ein Notstopp eingeleitet werden. ①Drücken Sie die Pausen- und Selbstprüfungstaste, damit die Arbeitsabläufe des PSA im aktuellen Zustand bleiben und die programmierbaren Ventile vollständig geschlossen sind ; Plötzlicher Stromausfall – alle programmierbaren Ventile sind vollständig geschlossen. ②Schließen Sie die Eingangsventile für das Rohgas V401, V402 sowie das Ausgangsventil für das Produktwasserstoff V427. ③Je nach konkreten Umständen vor Ort werden entsprechende Maßnahmen ergriffen. 3.5.13.2 Wiederanfahren nach dem Anhalten (1) Wiederanfahren nach einem vorübergehenden Anhalten ① Nach einem vorübergehenden oder Notanhalten besitzt das DCS zwar eine Erinnerung an den Stand und die Zeit des Anhalts, dennoch muss überprüft werden, ob der Druck in den jeweiligen Adsorbern mit dem Druck zum Zeitpunkt des Anhalts übereinstimmt. Falls nicht, müssen die entsprechenden Steuerventile manuell geöffnet werden, um den Betriebsdruck anzupassen – oder es muss ein schrittweiser Ansatz verwendet werden, um den Betriebszustand zu regulieren. Dadurch wird verhindert, dass der Druck nicht mit dem Betriebszustand übereinstimmt und dadurch erhebliche Probleme im System entstehen. ② Die Adsorptionszeit soll 80 % der ursprünglichen Betriebszeit betragen. ③ Deaktivieren Sie die Selbstprüfungs- und Pausetasten und überprüfen Sie, ob alle Steuerungssysteme im normalen Automatikmodus sind. ④ Öffnen Sie die Eingangsventile für das Rohgas V401, V402 sowie das Ausgangsventil für das Produktwasserstoff V427. ⑤ Unter Berücksichtigung der Garantie für die Qualität des Produkts werden der Durchfluss des Ausgangsgases sowie die Adsorptionsdauer schrittweise angepasst, bis sie die vorgesehenen Werte erreichen. (2) Das Wiederanfahren nach kurzfristigem oder langfristigem Parken erfolgt auf die gleiche Weise wie beim ersten Anfahren. 3.5.14 Störungen und Lösungsmethoden
Eine Störung tritt auf, wenn die Bedingungen außerhalb des Systems nicht mehr ordnungsgemäß gewährleistet sind, es zu Fehlern bei der Bedienung während des Betriebs kommt oder ein bestimmter Bestandteil versagt. Dadurch sinkt die Reinheit des Produkts, wodurch ein Alarm bei ARAL-501 ausgelöst wird. Solange die Ursache der Störung noch nicht bekannt ist, muss das Gerät nicht stillgelegt werden – man kann weiterhin beobachten. In diesem Fall wird das minderwertige Produkt über die Ventile V477, V475 oder das Regulierventil PV502 in die Flamme abgeleitet. Erst nach Feststellung der Ursache der Störung wird entschieden, ob das Gerät stillgelegt oder weiterhin in Betrieb bleiben soll. Sollten im System erhebliche Probleme auftreten, muss der Betrieb sofort gestoppt werden. Zu den am wahrscheinlichsten auftretenden Störungen gehören folgende: ① Störungen in der Versorgung mit externen Bedingungen ② Fehlfunktionen bei der Bedienung ③ Defekte an den Geräten. 3.5.14.1 Störungen in der Versorgung mit externen Bedingungen (1) Stromausfall: Ein Stromausfall verhindert, dass das Steuerungssystem ordnungsgemäß funktioniert. Da das Steuerungssystem keine Signale ausgibt, schließen sich alle gesteuerten Ventile automatisch, wodurch das Gerät stillgelegt wird – das entspricht einem Notstopp. Bitte handeln Sie wie bei einem Notstopp. 3.5.14.2 Abfall des Drucks des Steuerluftes: Dieses Gerät erfordert einen Druck der Steuerluft von mindestens 0,4 MPa. Sobald der Druck des Steuerluftsystems unter 0,4 MPa fällt, gibt das PIAL‑504 einen automatischen Alarm aus. In diesem Fall muss der Steuerluftdruck umgehend angepasst werden – oder die Anlage muss stillgelegt werden. Andernfalls kann die pneumatische Steuerventil nicht geöffnet oder geschlossen werden, die Messgeräte des Regelungssystems funktionieren nicht mehr richtig, was zu Störungen im Programm sowie in der automatischen Steuerung des gesamten Systems führt. Dadurch entstehen Produkte, die nicht den Anforderungen entsprechen. 3.5.14.3 Bedienfehler: Entscheidend dafür, ob der PSA-Prozess ordnungsgemäß abläuft, ist der Zustand der Regeneration des Adsorbers. Eine Fehlbedienung des Systems führt unmittelbar oder schrittweise zu einer Verschlechterung der Regeneration der Säule. Da der PSA-Prozess ein zyklischer Prozess ist, führt eine Verschlechterung bei der Regeneration eines Kolbens schnell dazu, dass auch die anderen Kolben beeinträchtigt und verschmutzt werden. Dies wiederum führt letztendlich zu einer Verschlechterung der Qualität des Produktgases. 3.5.14.4 Störung durch schnelle Druckänderungen im Adsorptionsbett
(1) Auswirkungen: Schnelle Druckänderungen im Adsorptionsbett führen dazu, dass das Bett locker wird und die verschiedenen Adsorptionsmittel untereinander vermischt werden. In schweren Fällen zerbricht das Adsorptionsmittel, wodurch der Druckabfall im Adsorptionsbett zunimmt. Staub gelangt durch das Sieb des Adsorptionsbetts mit dem Gasstrom nach außen; dies kann zu Beschädigungen an den Ventilsitzen der Prozessventile, zur Verstopfung der Messleitungen sowie zum Verstopfen des Eingangsfilters der Kompressoren führen. Dadurch verschlechtert sich die Betriebsfähigkeit der Anlage – im Extremfall kann es sogar zu einem Stillstand kommen. (2) Unfallursachen ① Ventilversagen ② Falsche Handhabung des manuellen Ventils. ③Fahren in Bereichen, in denen es keine Parkmöglichkeit gibt, oder ohne vorher den Druck im Adsorptionsbett anzupassen. ④ Unangemessene Verwendung des manuellen Schrittschaltens. (3) Behandlung von Unfällen ① Es muss überprüft werden, welche Steuerventil defekt ist. In der Regel sollte der Druckunterschied auf beiden Seiten des Ventils ≤ 0,08 MPa betragen. ② Führen Sie den richtigen Wechsel durch. 3.5.14.5 Unfälle durch Überschuss an Verunreinigungen (1) Erscheinungsformen des Unfalls: ① Abnahme der Reinheit des Produkts. ② Die Funktion der Anlage zur Steuerung von Druckveränderungen nimmt ab. (2) Ursachen des Unfalls: ① Zu langer Adsorptionszeit. ② Innerhalb einer bestimmten Zeitzeit nimmt der Anteil an Verunreinigungen plötzlich zu (oder die Geschwindigkeit des Zulaufstroms steigt plötzlich an). ③ Unangemessene Verwendung des manuellen Schrittschaltens. ④ Ventilleck. ⑤ Die Zusammensetzung der Zufuhr liegt außerhalb des zulässigen Bereichs. ⑥ Zuführband mit Flüssigkeit. ⑦ Die Einfüttertemperatur ist zu hoch oder zu niedrig. ⑧ Fehler beim Analyseinstrument. (3) Umgang mit Unfällen ① Bei nicht normaler Betriebsweise sollte eine kürzere Adsorptionsdauer gewählt werden. ② Bei Schwankungen des Durchflusses sollte die Zufuhrmenge angemessen verringert werden, um den Zufuhrstrom zu stabilisieren. ③ Sollte es zu einem Leck in der Ventil geben, muss dieses umgehend ausgetauscht werden. ④Wenn die Zusammensetzung der Zutaten den Vorgaben nicht entspricht oder Flüssigkeit enthalten ist, sowie wenn die Temperatur nicht in Ordnung ist, muss der Betrieb sofort gestoppt werden. Erst wenn die Rohstoffe den Anforderungen entsprechen, kann der Betrieb wieder aufgenommen werden. ⑤Bei Defekten des Instruments wenden Sie sich an den Instrumentenreparateur. 3.5.14.6 Wenn die Menge des entweichenden Gases zu groß ist, verlängert sich oder verkürzt sich die Adsorptionszeit. In diesem Fall muss der manuell bedienbare Regler HV-502 rechtzeitig angepasst werden. Wenn die Menge an entweichendem Gas zu groß ist, wird die Adsorptionsfront des Adsorbers bereits frühzeitig überschritten. Dadurch wird nicht nur der zu reinigende Adsorber verschmutzt, sondern auch das Adsorbens in dem Ausgangsbereich des Adsorbers selbst wird vorzeitig kontaminiert ; Wenn die Menge des abgegebenen Gases zu gering ist, sinkt die Nutzungseffizienz des Wassers bei der Reinigung des Adsorbers. Zudem führt ein zu hoher Anfangsdruck beim Umkehren des Prozesses dazu, dass der gereinigte Adsorber nicht vollständig regeneriert werden kann. Beide oben genannten Fälle führen zu einer Verschlechterung der Regeneration des Adsorptionsmittels. Der gesamte Abluftvolumen sollte möglichst dem Nenndruck entsprechen. Wenn die Adsorptionszeit verlängert wird, sollte die Öffnungsgrad der HV-502 verringert werden ; Umgekehrt, wenn die Adsorptionszeit verkürzt wird, sollte die Öffnungsgrad der HV-502 erhöht werden. 3.5.14.7 Fehler am Zweiwege-Vierwege-Ventil: Aus dem Abluftloch des Zweiwege-Vierwege-Ventils strömt ständig Gas heraus. Dies liegt entweder daran, dass die Dichtung im Ventil beschädigt ist, oder weil der Schlitten im Ventil nicht an der richtigen Stelle ist. Behandlungsmethode: Das Fahrzeug sollte angehalten werden, oder der zugehörige Adsorber muss über ein Programm deaktiviert werden, anschließend wird der Zweistufig-Vierwegeventil ausgetauscht. 3.5.14.8 Fehler im Programmsteuerungssystem: Die Fehler können sich in einem Fehlen von Signalen, in einer fehlerhaften Ablaufsteuerung des Programms, im Verweilen im selben Zustand oder in einer gestörten Ausführung des Programms äußern. Für Fehler und deren Behebung siehe die entsprechenden Kapitel im Technischen Handbuch des DCS-Systems. 3.5.14.9 Fehler an der Prozesssteuerungventil – Alarm bei Ventilfehlern
(1) Ursachen des Vorfalls
① Fehler am Ventilantrieb. ② Fehler am Elektromagnetventil. ③ Störung im Stromkreis (einschließlich des Ausgangsmoduls der Elektromagnetventile). ④ Leck im Anzeigedruckrohr. ⑤ Die elektrischen und pneumatischen Signale zum Ventilpositionierer sind unterbrochen. (2) Unfallerscheinungen: Wenn die tatsächliche Position der Prozessventile nicht mit ihrer programmierten Position übereinstimmt, tritt ein Alarm wegen eines Ventilfehlers auf. (3) Umgang mit Störungen: Wenn ein echter Alarm wegen eines Defekts an einer Ventilierung auftritt, muss umgehend auf den Ersatzprozess umgeschaltet werden. Wenn beispielsweise ein Steuerventil in Turm A defekt ist, muss entweder Turm A abgeschaltet werden oder sowohl Turm A als auch Turm B. Wenn der Umstieg auf Automatik eingestellt ist, erfolgt der Umstieg automatisch durch das Programm. 3.5.14.10 Methoden zur Anpassung der Produktreinheit von einem unzulässigen auf einen zulässigen Zustand. Ein Rückgang der Produktreinheit deutet darauf hin, dass die Verunreinigungen während des Adsorptionsvorgangs bis zum Ausgang des Adsorbers vorgedrungen sind. Die Ursachen dafür liegen in einer fehlerhaften Bedienung oder in Störungen im automatischen Steuerungssystem. Sobald die Ursache gefunden ist, sollte nach der Behandlung so schnell wie möglich wieder ein normales Zustand erreicht werden. Eine der wirksamen Methoden zur Wiederherstellung ist es, die Belastung zu verringern (die Menge des zu verarbeitenden Gases zu senken) und für eine Weile in diesem Zustand zu arbeiten. Eine weitere Methode ist es, die Zykluszeit zu verkürzen. Wenn man beides kombiniert, ist das Ergebnis besser und die Reinheit des Produkts wird schneller wiederhergestellt. Dabei muss man jedoch darauf achten, dass die Zykluszeit verkürzt wird, ohne dass die für die Schrittweise Erhöhung des Drucks notwendige Zeit beeinträchtigt wird. In diesem Fall sollten die Regulierventile HV501 und HV-502 entsprechend weiter geöffnet werden. 3.5.15 Reinheit des Produktwassers und Rückgewinnungsrate: Nach den Prozessprinzipien und -methoden steht die Reinheit des Produktwassers in umgekehrtem Verhältnis zur Rückgewinnungsrate. Je höher die Reinheit des produzierten Wasserstoffs ist, desto niedriger ist die Wasserstoffrückgewinnungsrate ; Umgekehrt: Je niedriger die Reinheit des Produktwassers ist, desto höher ist die Rückgewinnungsrate von Wasserstoff. In der Praxis sollte man nicht ausschließlich auf die Reinheit des Wasserstoffs als Produkt achten, sondern die Reinheit des Wasserstoffs entsprechend den tatsächlichen Anforderungen der Produktion anpassen, um eine bessere Rückgewinnungsrate des Wasserstoffs zu erzielen.