गैस क्रोमैटोग्राफी में उल्टे पीक आने के कारण
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हम शिमाज़ु 2010प्लस गैस क्रोमैटोग्राफ का उपयोग कर रहे हैं; इसमें FID डिटेक्टर है। इसका उपयोग मुख्य रूप से CO, CO2, CH4 जैसे अल्प मात्रा में मौजूद गैसों की जाँच हेतु किया जाता है। लेकिन हाल ही में एक समस्या आई – CO2 संबंधी पीक उल्टा हो गया, जबकि अन्य दोनों पीक सामान्य ही रहे। मैंने कई तरीके आजमाए, जैसे कि कैरियर गैस बदलना, लेकिन कोई खास फायदा नहीं हुआ। अंत में मैंने Ar को कैरियर गैस के रूप में उपयोग में लाया; इससे पीक सही तो हो गए, लेकिन पीकों का आकार ठीक नहीं रहा – पीकों के आगे-पीछे उभार दिखने लगे। इसके अलावा, कुछ समय बाद CO2 की मात्रा लगभग आधी रह जाती है, जबकि CH4 एवं CO की मात्रा सामान्य ही रहती है। कृपया, महानुभावों, यह क्या हो रहा है? क्या आपने कभी ऐसी स्थिति का सामना किया है? इसे कैसे हल किया जाए?
वायु-चरण क्रोमैटोग्राफी के द्वारा सूक्ष्म मात्रा में कार्बन मोनोऑक्साइड एवं कार्बन डाइऑक्साइड का पता लेने हेतु, मीथेनीकरण रूपांतरक की आवश्यकता होती है; यह एक छोटी, सक्रिय निकल-हाइड्रोजनीकरण ट्यूब होती है। इस ट्यूब में कार्बन मोनोऑक्साइड एवं कार्बन डाइऑक्साइड को हाइड्रोजन के साथ प्रतिक्रिया दिलाकर मीथेन में बदल दिया जाता है, ततपश्चात् FID के द्वारा इसका पता लिया जाता है। ऐसा करने से प्रतिक्रिया-मानों की सं मेरा अनुमान है कि आपके पास या तो मीथेनीकरण रूपांतरण उपकरण ही नहीं है, या फिर उस उपकरण में प्रयोग होने वाले उत्प्रेरक की कार्यक्षमता कम है। इसके अलावा, यदि कैरियर गैस एवं सहायक गैसों में कार्बनिक पदार्थों की मात्रा अनुमत सीमा से अधिक हो, तो बेसलाइन मान भी बहुत अधिक हो जाता है; ऐसी स्थिति में विश्लेषण के परिणामों पर स्पष्ट प्रभाव पड़ता है।
उत्तर की आशा है, साथ ही सीखना भी चाहता हूँ।
निश्चित रूप से मीथेन रूपांतरण यंत्र मौजूद है। निकल पाउडर को मैंने ही बदला है। वाहक गैस के रूप में बीजिंग हीलियम स्पेक्ट्रो की गैस का उपयोग किया गया है; पहले भी सब कुछ सामान्य ही था। हाइड्रोजन के लिए भी स्टील टैंक से गैस ही उपयोग में आई। क्रोमैटोग्राफी कॉलम को भी नए सिरे से उपयोग में लाया गया है। मैंने वाल्वों के स्विचिंग समय को भी बदल दिया है। अब कार्बन डाइऑक्साइड ही निकल रही है… लेकिन पीक का क्षेत्रफल बहुत ही कम है। ऐसा क्यों है?
CO2 में ऋणात्मक चरम मूल्य देखने को मिल सकता है; ऐसा संभवतः कैरियर गैस में CO2 की मात्रा अधिक होने के कारण होता है।