기상크로마토그래피에서 역피크가 발생하는 원인
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저희는 쇼우지 2010plus 가스 크로마토그래프를 사용하고 있으며, FID 검출기가 장착되어 있습니다. 주로 미량의 CO, CO2, CH4를 검출하는 데 사용됩니다. 하지만 최근에 문제가 생겼습니다. CO2의 경우 역파형이 나타나는 반면, 다른 두 성분의 파형은 정상적입니다. 저는 여러 가지 방법을 시도해보았지만, 효과가 없었습니다. 결국 Ar를 운반 가스로 사용해보니 파형은 정상적으로 나타났지만, 파형의 형태가 좋지 않았습니다. 또한, 시간이 지나면 CO2의 농도가 거의 절반으로 줄어들었습니다. 반면 CH4와 CO의 농도는 정상적이었습니다.여러분, 대협들이시여, 이게 도대체 어떻게 된 일인가요?이런 상황을 겪어본 적 있나요?어떻게 해결할까?
기체 크로마토그래피를 이용해 미량의 일산화탄소와 이산화탄소를 검출하려면 메탄화 변환기가 필요합니다. 이는 작은 크기의 활성 니켈 기반 수소화 반응관으로, 일산화탄소와 이산화탄소를 수소화시켜 메탄으로 전환한 다음 FID를 이용해 검출하는 방식입니다. 이렇게 하면 검출 감도가 향상됩니다. 제 생각에는, 고객님의 경우 메탄화 변환 장치가 없거나, 혹은 그 변환 장치의 촉매 활성도가 부족한 것 같습니다.또한, 운반 가스와 보조 가스의 유기물 함량이 허용 기준을 초과하거나 기준선의 배경 값이 너무 높으면, 이 역시 분석 결과에 현저한 영향을 미칩니다.
답변 기다리고 있으며, *도 배워보고 싶습니다
분명히 메탄 전환로가 있습니다. 니켈 분말은 제가 방금 교체한 것이고, 운반 가스는 베이징 헬리움스펙트럼에서 공급하는 것을 사용했습니다. 이전에는 모두 문제없이 작동했으며, 수소도 강병에 든 가스를 사용했습니다. 크로마토그래피 컬럼도 새것으로 교체된 후 숙성 과정을 거쳤습니다. 또한 밸브 전환 시간도 조정했습니다. 지금은 이산화탄소가 나오고 있어서 역파형은 나타나지 않지만, 피크의 면적이 매우 작습니다. 왜 그럴까요?
CO2가 음의 피크를 보이는 것은, 운반 가스 내의 CO2 함량이 높기 때문일 수 있습니다.