Löst sich Schwefelwasserstoff leicht von der Oberfläche des Katalysators?
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Während dieser Stillstandphase haben wir das Reaktorsystem fast 10 Tage lang entgaset, doch der Schwefelwasserstoff im System konnte nicht vollständig entfernt werden. Nach Wiederaufnahme des Betriebs stellten wir einen Leck an einer Flanschverbindung fest und wollten die Dichtungen austauschen. Dabei stieg der Schwefelwasserstoffgehalt im System erneut an. Ich vermute, dass dies daran liegt, dass Schwefelwasserstoff schwer aus dem Katalysatorbett entfernt werden kann. Wenn die Temperatur im Katalysatorbett sinkt, nimmt der Schwefelwasserstoffgehalt im zirkulierenden Wasserstoff allmählich ab. Doch wenn die Temperatur wieder steigt, löst sich der auf der Oberfläche des Katalysators gebundene Schwefelwasserstoff wieder von dieser und gelangt ins System – wodurch die Entgasung des Systems verlangsamt wird. Wir hoffen auf Ihre Ratschläge. Insgesamt haben wir 7 Katalysatorbetten.
Wie habt ihr den Austausch vorgenommen? Habt ihr den Systemdruck mit einem Entlüftungsgerät gesenkt – nach ein paar Malen war das Problem schon gelöst
Alle Methoden wurden bereits ausprobiert: Das System wurde entleert, der Inhalt des Systems wurde abgelassen – doch der Gehalt an Schwefelwasserstoff blieb weiterhin hoch. Bei der Stilllegung des Systems sank der Gehalt an Schwefelwasserstoff auf unter 20 ppm. Beim erneuten Betrieb des Systems stieg der Druck, und aufgrund eines Lecks in einer Flanschverbindung musste der Druck wieder abgelassen werden; anschließend wurden neue Dichtungen eingebaut. Bei der Analyse lag der Gehalt an Schwefelwasserstoff bei über 1000 ppm. Ich vermute daher, dass der in der Katalysatorschicht gespeicherte Schwefelwasserstoff freigesetzt wird. Während die Stelle mit dem Leck repariert wurde, lag der Gehalt an Schwefelwasserstoff bei etwa 300 ppm. Als der Systemdruck auf 10 MPa anstieg, blieb der Gehalt an Schwefelwasserstoff im Grunde unverändert. Der Schwefelwasserstoff wurde also nicht durch große Mengen an Wasserstoff verdünnt. Ich glaube daher, dass der Schwefelwasserstoff in der Katalysatorschicht noch nicht vollständig freigesetzt wurde. Da wir einen neu entwickelten Katalysator verwenden, denke ich, dass das Problem mit den Eigenschaften des Katalysators zusammenhängt
Und danach, wurde die Ursache gefunden?
Dieser Beitrag wurde zuletzt von xgog am 7.12.2016 um 12:53 bearbeitet. Hydrokracking-Katalysatoren befinden sich in der Regel im oxidierten Zustand außerhalb des Katalysators. Durch Schwefelung des Katalysators befindet er sich unter normalen Produktionsbedingungen im schwefelierten Zustand. Wenn der Gehalt an H2S auf 20 ppm sinkt, wird der schwefelierte Katalysator durch Wasserstoff reduziert. Dabei verbindet sich das Schwefelatom im Katalysator mit dem Wasserstoff zu H2S. Dadurch steigt der H2S-Gehalt wieder an. Im Prozessdesign liegt der Gehalt an zyklischem Wasserstoff bei 500–1000 ppm. Ein zu niedriger H2S-Gehalt im zyklischen Wasserstoff kann die Aktivität des Katalysators verringern – möglicherweise aus diesem Grund. Meine persönliche Meinung
Stillstand – bei der Ersetzung des Reaktionsystems geht es hauptsächlich um den Austausch der Katalysatorschicht. Tatsächlich wird der Katalysator weder entfernt noch wieder eingesetzt, und auch der Gehalt an H2S wird kaum überwacht. Es geht vor allem um CO sowie brennbare Gase
Jeder ist der Ansicht, dass hauptsächlich das Öl im Katalysator nicht richtig entfernt wurde, wodurch Schwefelwasserstoff aus dem Öl freigesetzt wurde
Dies wird nicht ausgeschlossen, aber der Ölstand steigt nicht mehr an. Zudem fließt beim Öffnen der Auslassflansche des Reaktors kein Öl heraus. Auch das bei der Schutzatmung mit Stickstoff abgegebene Gas enthält kein Öl. Deshalb glaube ich, dass dieser Katalysator eine starke Adsorptionsfähigkeit für Schwefelwasserstoff hat – bei niedrigen Temperaturen und Drücken ist es daher schwierig, ihn wieder freizusetzen.
Die Höhen der Kalt- und Warmflüssigkeitspegel steigen nicht mehr an – das zeigt, dass die Ersetzung ziemlich gründlich erfolgt ist. In der Phase der Schwefelung des neuen Katalysators kann der H2S-Gehalt im zirkulierenden Wasserstoff über 40.000 ppm liegen. In der Anfangsphase der Verarbeitung des Rohstoffs bleibt der H2S-Gehalt über einen längeren Zeitraum hoch. Dieser H2S stammt nicht nur vom Rohstoff, sondern wird auch vom Katalysator freigesetzt. Erst nach einer gewissen Zeit der Produktion nimmt der H2S-Gehalt allmählich ab. Durch Ersetzung mit Wasserstoff wird, wenn der Gehalt an H2S gering ist, ein Teil des Schwefelstoffs im katalytischen Material ersetzt, wodurch H2S entsteht, das freigesetzt wird
Es muss sich um das bei der Reaktion entstehende Schwefelwasserstoff handeln.