Ich bitte die Experten: Welche Ausrüstung ist für diese Technologie erforderlich?
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In dem Reaktor werden nacheinander Triphenylphosphin, tert-Butylethanoat und Dichlormethan hinzugefügt. Anschließend wird die Temperatur auf das Siedepunkt erhöht, und die Reaktion findet 2 Stunden lang unter diesen Bedingungen statt. Abkühlen, 20 h stehen lassen, filtern. Das Filterkuchen wird mit Äther bei 10 °C gewaschen. Dabei werden die Mutterlösung sowie die Spüllösung getrennt gesammelt. So erhält man einen Filterkuchen, der (tert-Butyloxycarbonylmethyl)triphenylphosphoniumchlorid (2) enthält – in einer Konzentration von 71 %. Ich möchte wissen, welche Geräte für die einzelnen Arbeitsgänge benötigt werden Insbesondere die Erhitzung bis zum Siedepunkt. Danke
Sollte bei der Erhöhung der Temperatur und dem Rückfluss ein Rohrgefäßkondensator in Betracht gezogen werden?
Es wird empfohlen, einen Reaktor mit Umluftkammer oder Außentopf zu verwenden – ein Innentopf ist nicht geeignet. Nach Erfahrung benötigt man für die Rückführung eines Rückflussturms; eine Füllkolonne reicht aus. Ebenso kann ein Rohrgefäßkondenser sowie ein Behälter verwendet werden (der bei hohem Wasserstand überlaufen kann). Bei niedrigem Wasserstand kann auch eine gezielte Rückflusspumpe eingesetzt werden. Die Rückführung sollte in den Rückflussturm erfolgen. Man kann das mit einem Zentrifugen lösen.
Futtermittelzusätze? Sehr einfach.