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この投稿は、2016年5月4日16時56分にzhaolijunによって最終的に編集されました。水質－アンモニア態窒素の測定法：蒸留－中和滴定法 HJ 537—2009 1.適用範囲 本規格では、水中のアンモニア態窒素を測定するための蒸留－中和滴定法について規定している。 本規格は、生活排水および工業廃水に含まれるアンモニア窒素の測定に適用される。 試料体積が250 mlの場合、本法の検出限界は0.05 mg/lである（いずれもN換算）。 2 方法 原理 水試料のpH値を6.0～7.4に調整し、軽質酸化マグネシウムを加えて弱アルカリ性とする。蒸留によって放出されるアンモニアはホウ酸溶液で吸収する。メチルレッド・メチレンブルーを指示薬として、塩酸標準溶液で留出液中のアンモニア窒素（N換算）を滴定する。 3 干渉及び除去 本規格で定められた条件の下で蒸留可能な、酸と反応する物質はすべて測定を妨げる。例えば、尿素、揮発性アミン、および塩化試料中のクロラミンなどです。 4 試薬および試料 特に断りのない限り、分析に用いる試薬はすべて**規格に適合する分析用純度の化学試薬を使用し、実験用水は4.1で調製したものを用いる。 4.1 アンモニア水を使用せず、無アンモニア環境下で以下のいずれかの方法により調製する（アンモニア水の確認は10.1を参照）。 4.1.1 イオン交換法 蒸留水を強酸性陽イオン交換樹脂（水素型）カラムに通し、流出液をすり合わせ栓付きのガラス瓶に採取する。保存を容易にするため、流出液1リットルあたり同じ樹脂を10g加える。 4.1.2 蒸留法 1,000 mlの蒸留水に0.1 mlの硫酸（4.2）を加え、全ガラス製の蒸留器で再蒸留する。最初の50 mlの留出液は捨て、その後約800 mlの留出液を磨り合わせ栓付きのガラス瓶に集める。蒸留液1リットルに強酸性陽イオン交換樹脂（水素型）10gを加える。 4.1.3 純水器法 市販の純水器を用いて直接調製する。 4.2 硫酸、ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。 4.3 塩酸、ρ =1.19 g/ml。 4.4 無水エタノール、ρ =0.79 g/ml。 4.5 無水炭酸ナトリウム（Na2CO3）、基準試薬。 4.6 軽質酸化マグネシウム（MgO）、炭酸塩不含有。 500℃で加熱し、炭酸塩を除去する。 4.7 水酸化ナトリウム溶液，c(NaOH)=1 mol/l。 水酸化ナトリウム（NaOH）20 gを計量し、約200 mlの水に溶解させ、室温まで冷却した後、500 mlに希釈する。 4.8 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1 mol/l。 硫酸（4.2）2.8 mlを計量し、100 mlの水にゆっくりと加える。 4.9 ホウ酸（H3BO3）吸収液、ρ =20 g/L。 ホウ酸20gを水に溶解し、1000mlに希釈する。4.10 メチルレッド指示薬、ρ =0.5 g/L。 メチルレッド50 mgを100 mlのエタノール（4.4）に溶解させる。 4.11 ブロムチモールブルー（bromthymol blue）指示薬、ρ =1 g/L。 0.10 gのブロモチモールブルーを50 mlの水に溶解させ、20 mlのエタノール（4.4）を加え、水で100 mlに希釈する。 4.12 混合指示薬 200 mgのメチルレッドを100 mlのエタノール（4.4）に溶解する；また、メチレンブルー100 mgをエタノール（4.4）100 mlに溶解させる。 メチレンレッド溶液2份とメチレンブルー溶液1份を混ぜて準備し、この溶液は1ヶ月間安定する。 4.13 炭酸ナトリウム標準溶液、c(1/2Na2CO3)=0.020 0 mol/l。 180℃で2時間乾燥させた無水炭酸ナトリウム（4.5）0.530 0 gを計量し、新たに沸騰させて冷却した水中に溶解させ、500 ml容量フラスコに移して目盛りまで希釈する。 4.14 塩酸標準滴定溶液 C(HCl)=0.02 mol/l。 塩酸（4.3）1.7 mlを1,000 mlのメスフラスコに取り、水で目盛りまで希釈する。 標定方法：炭酸ナトリウム標準溶液（4.13）25.00 mlを150 mlの円錐フラスコに取り、水25 mlを加え、メチルレッド指示薬（4.10）1滴を加えた後、塩酸標準溶液（4.14）で淡紅色になるまで滴定する。消費された体積を記録する。式（1）を用いて塩酸溶液（4.14）の濃度を計算する： C(HCl)=C1×V1／V2 ここで：C——塩酸標準滴定溶液（4.14）の濃度、mol/l； C1——炭酸ナトリウム標準溶液（4.13）の濃度、mol/l； V1——炭酸ナトリウム標準溶液（4.13）の体積、ml； V2——消費された塩酸標準滴定溶液（4.14）の体積、ml。 4.15 ガラスビーズ 4.16 気泡防止剤、例えばパラフィン片。 5 装置および機器 5.1 アンモニア窒素蒸留装置：500 mlのケルフラスコ、窒素ボール、直型冷凝管、および導管で構成され、冷凝管の先端には適切な長さの滴下管を接続し、出口の先端が吸収液の液面下に浸るようにする。蒸留フラスコも使用できます。 5.2 酸式滴定管：50 ml。 6 サンプル 6.1 サンプルの保存 水サンプルはポリエチレンボトルまたはガラスボトルに入れ、できるだけ早く分析する必要がある。保存する場合は、硫酸を加えて水試料のpHを2未満に酸性化し、2～5℃で7日間保存できる。 6.2 样品の予備蒸留 50 mlのホウ酸吸収液（4.9）を受け容器に移し、凝縮管の出口がホウ酸溶液の液面下にあるようにする。水試料250 mlを分取し（アンモニア窒素濃度が高い場合は、適宜少量の試料を取り、水を加えて250 mlにする）、フラスコに移す。次に、ブロムチモールブルー指示薬（4.11）を2滴加え、必要に応じて水酸化ナトリウム溶液（4.7）または硫酸溶液（4.8）を用いてpHを6.0（指示薬が黄色）～7.4（指示薬が青色）に調整する。その後、軽質酸化マグネシウム0.25 g（4.6）およびガラスビーズ数粒を加え、必要ならば消泡剤（4.16）も加える。直ちに窒素ボールと凝縮管を接続して加熱蒸留し、留出液の流量を約10 ml/分に保つ。留出液が200 mlに達したら、蒸留を停止する。 7 分析手順 7.1 サンプル分析 全ての留出液を円錐フラスコに移し、混合指示薬（4.12）を2滴加える。塩酸標準滴定液（4.14）で滴定し、留出液が緑色から淡紫色に変わった時点を終点とし、消費された塩酸標準滴定液の体積Vsを記録する。 7.2 空白試験 水試料の代わりに250 mlの水を用い、6.2に従って予備蒸留を行い、7.1に従って滴定を行い、消費された塩酸標準滴定液の体積Vbを記録する。 8 結果 計算 水試料中のアンモニア窒素濃度は式（2）を用いて計算する：Vs－Vb／V ×C×14.01×1000 （2） 式中：ρN——水試料中のアンモニア窒素濃度（Nで表す）、mg/l； V——試料の体積、ml； Vs——滴定試料に消費された塩酸標準滴定溶液の体積、ml； Vb――滴定ブランクで消費された塩酸標準滴定溶液の体積、ml； C——滴定用塩 酸標準溶液の濃度、mol/l； 14.01——窒素の原子量、g/mol。 表1 標準試料および実際の試料の正確度と精密度　試料　表1 標準試料および実際の試料の正確度と精密度　試料　アンモニア性窒素含有量/(mg/L)　再現性限界r/(mg/L)　再現性限界R/(mg/L)　相対誤差/%　標準試料1　2.76　0.106　0.146　0.73　標準試料2　23.8　0.641　1.39　-0.42　地表水　6.60　0.109　0.515　—　生活排水　21.4　0.694　3.09　—　注：5つの研究所が検証に参加し、各研究所で各試料を6回ずつ繰り返し測定した。 注：5つの研究室が検証に参加し、各研究室では各サンプルを6回ずつ測定した。