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ガスクロマトグラフィーでピークが反転する理由

2016-09-29View Original

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FID検出器である島津2010plusガスクロマトグラフを使用しています。主に微量の CO、CO2、CH4 を検出します。しかし、最近問題が発生しました。 CO2 には反転ピークがあり、他の 2 つのピークは正常です。キャリアガスを変えたり、色々な方法を試しましたが、あまり効果はありませんでした。最後に、キャリアガスをArに変更しました。ピークはプラスでしたが、ピークの形状が悪く、前後に膨らみが見られました。しばらくすると、CO2 はほぼ半分以下になり、CH4 と CO は正常になります。英雄の皆さんに聞きたいのですが、何が起こっているのでしょうか?このような状況に遭遇したことがありますか?どうやって解決すればいいでしょうか?
Reply #22016-09-29
ガスクロマトグラフィーで微量の一酸化炭素と二酸化炭素を検出するには、一酸化炭素と二酸化炭素を水素化によってメタンに変換し、応答値の感度を高めるための検出に FID を使用するように、メタネーター、つまり小型の活性ニッケル水素化反応管を構成する必要があります。 貴社の場合はメタン化変換装置が存在しないか、あるいはその変換装置の触媒活性が不十分であるかのどちらかだと思います。また、キャリアガスや補助ガスの有機物含有量が許容基準を超え、ベースラインバックグラウンド値が高すぎる場合も分析結果に大きな影響を与えます。
Reply #32016-09-30
答えを楽しみにして学びたい*一度
Reply #42016-09-30
メタン改質装置があるはずだ。ニッケルパウダーを交換したばかりです。キャリアガスは北京ヘリウムスペクトルからのものです。以前使用していたガスは正常でした。水素ガスもボンベガスです。クロマトグラフィーカラムも新しくエージングされています。バルブの切り替え時間も変更しました。現在、二酸化炭素のピークは逆転していませんが、ピーク面積は非常に小さくなっています。これはなぜでしょうか?
Reply #52018-08-17
CO2 の負のピークは、キャリアガス中の CO2 含有量が高いことが原因である可能性があります。

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