Проблема дифлюорирования анилиновых фторборатов при дазотировании для получения солей; при фильтрации не наблюдается наличия метил-толуола?
Thread Content
6. Добавление фтора и бора, затем фильтрация; фильтрат становится прозрачным, но метилбензол не обнаруживается? Куда делся толуол? Всё включено в фильтрат? Промывка холодной водой: не удаляет ли холодная вода соли и кислоты, фтора и борной кислоты, тем самым предотвращая образование хлорсодержащих соединений при разложении? Можно ли использовать эту воду для промывки в качестве растворителя при следующей процедуре разбавления солью и кислотой? Если использовать, есть ли какие-нибудь недостатки? Промывка этанолом, промывка метил-трет-бутиловым эфиром. Цвет фильтрата после промывки метил-трет-бутиловым эфиром очень темный. Значит, удалены ли при этом наличествующие в нем соединения?
Лучше не мыть водой, иначе это повлияет на выход продукта. К тому же эту воду для промывки использовать нельзя: в ней содержатся фторбораты. При высокой температуре и наличии воды фторбораты разлагаются, образуя деготь. Промывка с использованием MTBE, возможно, удалила азоусы.