Помощь по вопросам газовой хроматографии! ! !
Thread Content
В нашем подразделении используется газовый хроматограф от компании Agilent, модель: 7890A. Я использую его уже более трех лет, и в целом проблем не было. Однако недавно появилась такая проблема: сумма процентов иногда составляет 95% или 101%. Основными компонентами газа являются H2 и N2; это газы-сырье для синтеза аммиака. Иногда соотношение составляет H2:70%, N2:24%, а остальные компоненты присутствуют в незначительных количествах. В таком случае общая сумма процентов составляет 94%, тогда как должна быть 100%. С технологической точки зрения состав газа, вероятно, не претерпевает значительных изменений; показания онлайн-анализаторов также стабильны. У оператора есть 3 года опыта работы, поэтому с процедурой отбора проб всё в порядке. Следовательно, можно предположить, что проблема заключается в хроматографе. Помогите, пожалуйста, проанализировать. Нормальные показатели анализа: CO, млн-частей на миллион ≤1; H2, % — 74–76; N2, % — 24–26; CH4, млн-частей на миллион ≤10
Это зависит от того, какой метод количественного анализа хроматографией вы используете. Если производится полная нормализация, то весьма вероятно, что в процессе нормализации некоторые компоненты попадают в знаменатель, но из-за слишком низкого содержания или значения отклика они не учитываются как отдельные компоненты. Если используется метод внешнего стандарта, то причиной может быть неподходящее задание условий или параметров анализа; в таком случае повторная калибровка должна помочь решить проблему. Если в составе анализируемых компонентов присутствуют водород, азот, аммиак, метан и аргон, то реакция аммиака может проявляться с низкой степенью повторяемости, что требует особого внимания.
Изменился количественный метод: раньше можно было использовать метод калибровочной нормализации, а теперь — метод внешних стандартов
При использовании метода внешнего стандарта возникает ситуация, когда в газовой пробе имеются компоненты, которые не дают пиков.
При использовании метода внешних стандартов такой ситуации не должно возникать, и тогда нормализация площадей не будет происходить.
Проблема с настройками метода: значения, находящиеся на уровне низких показателей в единицах ppm, возможно, исключаются
В синтез-газе аммиака также могут присутствовать значительные количества аргона и метана, поскольку помимо добавления нового водорода и азота, аргон и метан постепенно концентрируются, в связи с чем требуется их периодическое удаление. Время от времени возникают ситуации, когда показатель составляет **меньше 100%, что связано с отсутствием количественного расчета и нормализации аргона и метана.