Анализ превышения содержания CO в азоте при его очистке с помощью жидкого азота

Thread Content

Последнее изменение в этом посте было сделано пользователем 1587328380 9 ноября 2016 года в 13:20. Резюме анализа причин превышения уровня CO в газе при использовании жидкого азота для его очистки: Устройство для очистки с помощью жидкого азота использует жидкий азот для поглощения газа CO, который вреден катализаторам, используемым в процессе синтеза аммиака. Ключевые слова: очистка с использованием жидкого азота, колонна для дистилляции газов, содержание CO. Наша компания – крупный производитель мочевины, использующий уголь в качестве сырья. Для очистки газов применяются технологии низкотемпературной очистки с использованием метанола и жидкого азота. Устройство для очистки с помощью жидкого азота принимает очищенный газ, поступающий из предыдущего этапа обработки при низких температурах с использованием метанола. Затем при низких температурах жидкий азот используется для удаления из газа веществ таких как CO, CH4, Ar и т. д., в результате чего получается смесь водорода и азота в соотношении H2/N2 = 3:1. Водородно-азотный синтез-газ сначала подается в компрессор H2-N2 для сжатия на этапе синтеза аммиака, после чего на этом же этапе получается готовый продукт — жидкий аммиак. I. Описание процесса промывки жидким азотом. Промывка жидким азотом проводится в промывочной колонне при температуре от -188°C до -193°C и атмосферном давлении 5,27 МПа. Жидкий азот поступает с верхней части колонны, а исходный газ — с нижней. Они встречаются в обратном направлении, при этом происходит теплообмен на ребрах распределителя. Примеси, такие как CO, CH4, Ar и другие, удаляются с помощью жидкого азота, в результате чего получается очищенный газ. Очищенный водород, содержащий 8,9% азота, выходит с верхней части колонны; после прохождения через инертные газы получается чистый газ с содержанием CO менее 5×10-6. Когда содержание оксидов в аммиаковом синтезаторе превышает 20×10-6, это приводит к остановке процесса синтеза аммиака. Поэтому крайне важно контролировать содержание CO в синтез-газе. II. Ход событий
29 августа 2014 года в 19:00 показатель CO, измеряемый с помощью устройства онлайн-анализа AI17002, находился на уровне около 0,7 ppm и не превышал допустимых значений. В 19:30 этот показатель повысился до 1,5 ppm, а затем снова снизился до 0. В 20:00 было обнаружено, что показатель AI17002 снова достиг 1,5 ppm. В связи с этим центр управления усилил наблюдение за этим показателем. В 20:10 показатель AI17002 снова повысился до 2,0 ppm. Тогда операторы центра управления сообщили о необходимости сокращения объема подачи газов N2 и N3. Однако специалисты центра управления ответили, что показатель AI17002 продолжает расти, поэтому необходимо увеличить объем подачи газа N2. Кроме того, было решено провести ручной анализ показателя AI17002. Также были произведены корректировки параметров: клапана для подачи азота FV17010, регулятора температуры технологического газа TV17039, а также параметров подачи азота FV17009. 21:02 AI17002 поднялся до 6,4 ppm и продолжает расти. В этот момент сотрудник центра управления сообщил диспетчеру о необходимости снизить объем производства, а также попросил лабораторию провести второй анализ состава A17002. Результат анализа составил 11 ppm. Объем входящего газа при использовании жидкого азота снизился с 94384 Нм3/ч до 83872 Нм3/ч. 21:21 Уровень AI17002 повысился до максимума в 9,5 ppm; при ручном анализе показатель составил 15 ppm. В этот момент количество азота, используемого для промывки, достигло максимума — 13023 кг/ч. 21:50 AI17002 снизился до уровня 5 ppm. 22:04 — снизилось до 2 ППм, вручную оценено как 3 ППм. С 29 августа содержание CO в синтез-газе оставалось нестабильным, демонстрируя тенденцию к повышению. В таких случаях система очистки с использованием жидкого азота приводила к снижению его количества. Из-за превышения нормы содержания CO синтез-газ производство приходилось останавливать 2 раза; кроме того, система проводила процедуры снижения содержания CO 29 раз. Затем был проведен специальный анализ процесса промывки жидким азотом ； Причины наличия CO в синтез-газе и способы его устранения ； (1) Количество азота для промывки с жидким азотом недостаточно ； (2) Слишком высокая температура промывки жидким азотом ； (3) Давление во время работы слишком низкое ； （4） Неисправность линии запуска с использованием метанола для очистки ； （5） Причины в тарелках ； Решение ； (1) Увеличение количества азота, используемого для промывки (2) Снижение температуры операции промывки жидким азотом TI17039 до уровня ниже -185°C ； (3) Повысить давление в системе до нормального рабочего значения, превышающего 5,0 МПа ； (4) Проверить фактическое состояние работы клапанов группы HV16003A/B/C/D, используемых для промывки метанолом, и убедиться, что они находятся в нормальном положении ； (5) Парковка для технического обслуживания. После того как было установлено, что в теплообменниках, колоннах и клапанах нет неисправностей, мы снова сосредоточились на анализе чистоты азота. 11 сентября при содействии отдела производства и центра контроля качества (при колебаниях содержания CO в синтез-газе проводился ручной анализ состава N2) был проведен трехдневный анализ проб. В итоге 13 сентября было установлено, что причиной является повышенное содержание CO в азоте. III. Последствия превышения норм
1. Произошло два простоя в процессе синтеза аммиака, что повлияло на работу всей системы синтеза аммиака.
2. Уменьшилось количество жидкого азота, используемого для очистки, что также повлияло на объем производства аммиака и мочевины.

IV. Анализ причин
(1) Сравнение состава газов ； При стандартных условиях чистый монооксид углерода (carbon monoxide, CO) представляет собой бесцветный, беззапаховый и негорький газ. Относительная молекулярная масса составляет 28,01, плотность — 1,25 г/л, температура замерзания — -205,1°C, температура кипения — -191,5°C. Растворимость в воде крайне низкая, практически не растворяется в воде. Азот в обычных условиях представляет собой бесцветный, безвкусный и беззапаховый газ; к тому же он, как правило, не является токсичным. Азот составляет 78,12% от общего объема атмосферы (по объему). При стандартных условиях плотность газа составляет 1,25 г/л. Азот плохо растворяется в воде; при нормальной температуре и давлении в 1 объеме воды растворяется примерно 0,02 объема азота. Температура плавления – 210°C, температура кипения – 195,8°C, относительная молекулярная масса – 28. С точки зрения состава газов, температура кипения и молярная масса CO и N2 близки — 28. Кроме того, наш завод расположен в непосредственной близости от устройств для сброса газов на сталелитейном заводе; фильтры на входе в компрессоры для получения кислорода находятся всего в одной стене от этих устройств. Из-за недостаточной высоты установки устройств для сброса газов, при изменении направления ветра газы не могут попасть в эти устройства, и тогда CO может попадать во вход компрессоров под действием направления ветра. Раздельная перегонка: с использованием различий в температурах кипения веществ осуществляется многократный процесс частичного конденсирования смешанных паров и частичного испарения смешанной жидкости с целью их разделения. Важные компоненты воздуха. Название, химический символ, процентное содержание в объеме, температура кипения при давлении 101,325 кПа: азот N2 – 78,09%, температура кипения – 195,8°C; угарный газ CO – 0,932%, температура кипения – 185,7°C; аргон Ar – 20,95%, температура кипения – 183°C. Из приведенной таблицы видно, что температуры кипения CO и N2 очень близки. Угарный газ, выделяемый на сталелитейных заводах, попадает в колонны для разделения компонентов воздуха вместе с воздухом. (2) Описание технологического процесса в колонне для разделения газов приведено ниже: сначала воздух разделяется на азот и жидкий воздух, богатый кислородом. Азот из верхней части колонны охлаждается в главном конденсаторе-эвапораторе до состояния жидкости; в то же время жидкий кислород с низким давлением в этом же устройстве превращается в газ. Подавляющая часть жидкого азота возвращается в нижнюю колонну в качестве рефлюкс-жидкости. Остальной жидкий азот проходит через охладитель, где он охлаждается до состояния чистого азота и загрязненного азота; затем он подается на вершину верхней колонны после сужения потока. Загрязненный азот, извлекаемый в верхней части нижней колонны, после охлаждения в охладителе поступает с помощью регулятора давления в верхнюю часть верхней колонны. Обогащенная кислородом жидкость, извлекаемая с нижней части нижней колонны, после охлаждения в переохладителе поступает с помощью регулятора давления в среднюю часть верхней колонны в качестве жидкости обратного потока. Загрязненный азот выводится из верхней части верхней колонны. После повторного нагрева в охладителе, а также в высоконапорном и низконапорном основных теплообменниках, газ направляется на выход из колонны для дистилляции. Часть его используется в качестве газа для регенерации молекулярно-ситового очистителя, а остальная часть поступает в водяную башню. Чистый азот выходит из верхней части колонны; после повторного нагрева в охладителе и основном теплообменнике низкого давления он поступает в кулер, откуда используется в качестве источника холода для охлаждения воды снаружи. CO выводится вместе с азотом из верхней части нижней колонны; после перегрева в главном теплообменнике при низком давлении он попадает в камеру охлаждения. Затем его сжимают с помощью азотного компрессора до давления 6,0 МПа и подают в устройство для очистки жидким азотом; после этого он используется в процессе синтеза. Анализ причин ； (1) Неправильная конструкция факела на сталелитейном заводе стала основной причиной аварии: из-за нее CO попало в систему разделения газов. (2) Недостаточное понимание опасности CO: газ попадает в ректификационную колонну вместе с компрессором, а затем — в общую трубопроводную сеть для N2. (3) Рабочие на месте заметили сигнал тревоги от датчика CO, но не сообщили об этом вовремя, что затруднило устранение проблемы.
IV. Меры предотвращения: (1) Необходимо потребовать от сталелитейного завода, чтобы факел никогда не гас. (2) Сотрудникам, ответственным за патрулирование, следует при обнаружении сигнала тревоги от датчика CO немедленно сообщать об этом операторам центрального контроля. (3) Совместно с персоналом, ответственным за обработку газа, регулярно проводить отбор проб N2 с целью анализа содержания CO. Ссылки: [1] Лу Сяофэн, Руководство по эксплуатации установок для очистки газа азотом, издательство «Хуаньгоу Дизайн»; [2] Ли Йонгкан, Шэнь Вэйлэн, «Технологии глубокого охлаждения», журнал китайской научно-технической литературы, 1961 год