【Haftalık Konu】(Otuz Dokuz) 2015.8.20 Kapasitasyon analizinin sahip olması gereken koşullar nelerdir?
Thread Content
Bu gönderi en son 2015-8-20 08:45 tarihinde zjp tarafından düzenlendi. Kapasite analizi yönteminin sahip olması gereken koşullar nelerdir? Cevap: (1) Maddelerin ağırlığını doğru bir şekilde ölçebilen analitik terazi ve çözeltilerin hacmini ölçmek için kullanılan kaplar gereklidir ; (2) Titrasyon yapılabilen standart bir çözelti olmalıdır ; (3) Eşdeğer noktayı doğru bir şekilde belirleyebilecek bir indikatöre sahip olunmalıdır.Birçok kimyasal reaksiyon vardır, ancak titrasyon analizi için uygun olan kimyasal reaksiyonların aşağıdaki koşullara sahip olması gerekir:
(1) Reaksiyonun nicel olarak tamamlanması gerekir; yani reaksiyon belirli bir denklem doğrultusunda gerçekleşmeli, yan reaksiyonlar olmamalı ve reaksiyon tam olarak tamamlanmalıdır (genellikle %99,9’dan fazla oranda tamamlanması beklenir). Bu, nicel hesaplamaların temelini oluşturur. (2) Reaksiyon hızı yüksek olmalı, titrasyon reaksiyonu anında tamamlanabilmelidir. Yavaş tepkimeler için, reaksiyon hızını artırmak amacıyla ısıtma, çözeltinin asitliğini değiştirme veya titrasyon prosedürünü değiştirme gibi yöntemler kullanılmalıdır. (3) Titrasyon son noktası, örneğin bir indikatör kullanılarak veya fizikokimyasal yöntemlerle gibi daha basit yollarla belirlenebilir. Yukarıdaki gereksinimleri karşılayan tüm reaksiyonlar, doğrudan titrasyon yönteminde kullanılabilir; yani standart titrasyon çözeltisi ile ölçülen bileşen doğrudan titre edilir. II. Titrasyon Yöntemleri (I) Doğrudan Titrasyon Yöntemi Standart titrasyon çözeltisi kullanılarak ölçülen maddenin çözeltisinin doğrudan titr edilmesi yöntemi, en temel ve en sık kullanılan titrasyon yöntemidir. Yukarıda belirtilen titrasyon reaksiyonu koşullarını karşılayan tüm reaksiyonlar, doğrudan titrasyon yöntemi için uygulanabilir; örneğin, sodyum hidroksit çözeltisini tuz-asit standart titrasyon çözeltisiyle, demir iyonu çözeltisini ise potasyum dikromat standart titrasyon çözeltisiyle titretmek gibi. Reaksiyon yukarıda belirtilen gereksinimleri tam olarak karşılamadığında, doğrudan titrasyon yapılması zordur. Bu durumda titrasyon aşağıdaki yöntemlerle yapılabilir. (II) Geri titrasyon yöntemi: Öncelikle ölçülen madde X, belirli bir miktar fazla olan standart titrasyon çözeltisi B1 ile reaksiyona sokulur. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, kalan standart titrasyon çözeltisi B1, başka bir standart titrasyon çözeltisi B2 ile titrasyon yapılır. Kullanılan standart titrasyon çözeltisi B1’in miktarından yola çıkarak, ölçülen madde X’in içeriği hesaplanır. Geri titrasyon yöntemi, reaktiflerin katı olması, doğrudan titrasyonun yavaş ilerlemesi veya doğrudan titrasyon için uygun bir indikatörün bulunmaması gibi durumlarda kullanılır. Örneğin, çimento örneklerindeki alüminyum oksit içeriğini EDTA koordinasyon titrasyonu ile belirlerken, Al ile EDTA arasındaki koordinasyon reaksiyonunun yavaş ilerlemesi nedeniyle genellikle geri titrasyon yöntemi uygulanır; önce aşırı miktarda EDTA standart titrasyon çözeltisi eklenir ve ısıtılarak Al3O4’ün EDTA ile tam olarak koordine olması sağlanır ; Ardından, PAN indikatörü kullanılarak bakır sülfat standart titrasyon çözeltisiyle kalan EDTA geri titre edilir. (III) Yer değiştirme titrasyonu yöntemi (1g yerine kullanım yöntemi) Belirlenmiş bir reaksiyon denklemine göre gerçekleşmeyen ve yan reaksiyonların eşlik ettiği reaksiyonlarda, ölçülen madde doğrudan titrasyona tabi tutulmayabilir. Bunun yerine önce uygun bir reaktif kullanılarak ölçülen maddeyle reaksiyona girilir ve böylece başka bir ürün oluşur; ardından bu ürün standart titrasyon çözeltisi ile titrasyona tabi tutulur. Bu yönteme yer değiştirme titrasyonu yöntemi denir. Örneğin, çimento örneklerindeki titanyum dioksitiyi EDTA koordinasyon titrasyonu yöntemiyle belirlerken Al, ölçümü bozar. Öncelikle EDTA standart titrasyon çözeltisi kullanılarak TiO iyonları ve Al iyonları ile kantitatif olarak koordinasyon oluşturulabilir; ardından amigdalin eklenerek TiO2-EDTA kompleksindeki TiO iyonlarıyla kantitatif bir reaksiyona girer ve TiO ile eş mol sayısındaki EDTA’yı yerinden çıkarır. Daha sonra bakır sülfat standart titrasyon çözeltisiyle titrasyon yapılır. (d) Dolaylı titrasyon yöntemi: Bazen ölçülen madde, standart titrasyon çözeltisiyle doğrudan reaksiyona giremez; ancak başka bir kimyasal reaksiyon yoluyla, standart titrasyon çözeltisiyle doğrudan etkileşime girebilecek başka bir madde oluşturulabilir. Bu durumda titrasyon için dolaylı titrasyon yöntemi kullanılabilir. Örneğin, çimentodaki silisyum dioksit dolaylı titrasyon yöntemiyle titr edilebilir. Önce silikat iyonları, güçlü asidik bir çözeltide aşırı miktardaki potasyum ve flor iyonlarıyla reaksiyona girerek potasyum florosilikat çökeltisi oluşturur. Daha sonra serbest asit içermeyen potasyum florosilikat, kaynar suda çökeltilerek hidroliz yoluyla hidroflorik asit oluşturulur ve bu asit, sodyum hidroksit standart titrasyon çözeltisi kullanılarak titrasyon yapılabilir; böylece numunedeki silis dioksit içeriği dolaylı olarak hesaplanır.