بخصوص مسألة قياس نسبة الرصاص في النافتا باستخدام طريقة الموقد الجرافيتي
Thread Content
أيها الزملاء الأكبر سنًا: عند قياس محتوى الرصاص في النافتا باستخدام فرن الجرافيت، لماذا تكون خصائص عينات المعيار غير مستقرة؟ ففي البداية، عند إعداد المنحنى، كانت النتائج جيدة، لكن بعد ترك العينات طوال الليل تتغير النتائج (وكان المذيب المستخدم هو حمض 1%*ao). ما السبب؟ أرجو التوجيه! :(
الوسط هو محلول الرصاص بتركيز 1000 ميكروغرام/مل
تغير بعد وضعه، كيف نفسر ذلك؟ كم من الوقت مر بعد وضعه؟ تغير، كم أصبح؟ يتطلب الأمر شرحًا مفصلاً حتى يمكن تحديد موقع المشكلة لديك تقريبًا. إذا تركته لمدة عام، أو تغير بنسبة 1% فقط، فلا داعي للنقاش. الكيمياء التحليلية تتطلب استخدام البيانات للتعبير عن الأمور.
إنها مجموعة من الخطوط تمثل تركيزات 2.5 ميكروغرام/مل، و5.0 ميكروغرام/مل، و10.0 ميكروغرام/مل؛ حيث كانت قيم الامتصاص 0.03، و0.06، و0.12 على التوالي، أما قيمة الانحدار فكانت 0.9998 وميل الخط كان 0.004. بعد مرور 48 ساعة، تغيرت قيم الامتصاص إلى 0.01، و0.04، و0.10 على التوالي، وأصبحت قيمة الانحدار 0.9800، بينما كان ميل الخط 0.01. الوسط المستخدم هو محلول الرصاص بتركيز 1000 ميكروغرام/مل، وتم استخدام حمض 1%·AO كمذيب، كما تم نقع القارورات في الحمض ثم تنظيفها جيدًا. فلماذا تكون خصائص هذا المحلول غير مستقرة إلى هذا الحد؟
هذا تحليل نوعي، ولا ينبغي تخزين المحاليل القياسية المستخدمة في إعداد منحنى القياس. أصبح تأثير الحاويات في امتصاص المعادن الدقيقة واضحًا بالفعل، كما أنه كلما كان تركيز هذه المعادن أقل، كان تأثير الامتصاص أكثر وضوحًا. يُنصح بتحضير منحنى المعايير مباشرة قبل الاستخدام. بالإضافة إلى ذلك، لا ينبغي تنظيف القارورات المعيارية بانتظام باستخدام محاليل حمضية قوية، لأن ذلك يؤدي إلى تكوّن تأثير امتصاص قوي على سطح الزجاج. يُنصح، في ظروف التجربة، بإجراء حسابات إحصائية كاملة لمنحنى المعيار يوميًا باستخدام العينات القياسية. ومع مرور الوقت وجمع البيانات، سيتم الحصول على بيانات شاملة لمنحنى المعيار، وفي التجارب اللاحقة، يكفي فقط إجراء معايرة تحققية لنقطة تركيز معينة من العينات القياسية. لكن يجب إعادة التحقق من المنحنى المعياري بعد فترة من الزمن.
لا أستحق أن أكون سلفًا. في تحليل الكميات الضئيلة والمتناهية الصغر، لا يمكن تخزين العينات القياسية، بل يجب تحضيرها مباشرة قبل الاستخدام، كما يجب استخدام نفس الوعاء لتحضير العينات القياسية طوال فترة الاستخدام، ويُفضل عدم استخدام أحماض أو قواعد قوية جدًا في عملية الغسيل لفترات طويلة. يجب أخذ الظواهر الشاذة في بعض التجارب في الاعتبار بشكل شامل، ويجب إصدار حكم متكامل بناءً على الظروف الفعلية.