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Lösung durch Destillationsextraktion von Aminen

2016-08-28View Original

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Ich destilliere derzeit ein Produkt aus dem Gärungsmedium. Der Siedepunkt bei Normaldruck beträgt 190 Grad Celsius. Im Prozess der Destillation unter Vakuum wird sicherlich zuerst Wasser herauskommen, anschließend die Amine – und zuletzt die wässrige Lösung der Amine. Gibt es eine Möglichkeit, direkt eine hohe Konzentration an Aminen zu erhalten? Außer den folgenden Punkten. Die Konzentration des Fermentats bei niedriger Temperatur vor der Destillation kann die Konzentration der Amine erhöhen – das wurde bereits umgesetzt. Es ist auch mit einem Destillationskolben möglich, aber es scheint übertrieben zu sein – schließlich handelt es sich um ein Endprodukt. Ist das wirklich notwendig?
Reply #22016-08-28
Sie meinen also, zuerst das Extrakt herzustellen, anschließend den Extraktionsmittel zu entfernen und schließlich das Produkt zu erhalten – dadurch ist die Reinheit des Produkts wohl nicht so hoch wie bei der Destillation, oder?
Reply #32016-08-30
Die Trennung von Aminen von Wasser erfolgt in der Regel durch Extraktion. Wenn die Polarity sehr hoch ist, ist nur eine Anreicherung durch Vergärung möglich, gefolgt von Destillation
Reply #42016-08-30
Danke. Zuerst wird es gesäuert und konzentriert, anschließend erfolgt die Destillation mit Base. Die Konzentration der dabei gewonnenen Amine erreicht jedoch nicht 80–90 %; daher muss die Flüssigkeit erneut konzentriert werden. Dafür werden insgesamt drei Verdampfer verwendet. Ist es möglich, wenn die Ausgangsflüssigkeit nicht konzentriert wird und nach dem Destillieren als Dampf direkt in die Mitte des Destillationskolbens eingeleitet wird – wobei der Boden des Kolbens aus Aminen besteht und die Oberseite aus Wasser –?
Reply #52016-08-30
Nach dem Eintritt in den Destillationskolben kann man auch nicht garantieren, dass die Konzentration der Amine sehr hoch ist – vermutlich muss sie noch weiter konzentriert werden. Es kommt hauptsächlich darauf an, welche Ausrüstung die geringsten Anschaffungskosten hat
Reply #62016-08-31
Ich habe noch nie versucht, aromatische Amine durch Destillation zu trennen – es sollte aber möglich sein. Allerdings ist die relative Dampfdruckkraft von mehrkohlenstoffhaltigen Aminen im Vergleich zu Wasser nicht sehr hoch. Dadurch kann die Höhe des Destillationskolbens ziemlich groß werden. Früher wurde dazu meist Petroleumether mit niedrigem Siedepunkt verwendet. Sie können es gerne mit Destillation versuchen – bei der Erhitzung von Aminen entstehen leicht viele Verunreinigungen. . . . . Amine, die auf 8–90 konzentriert sind, können mit Natriumsulfat oder Calciumoxid entwässert und gefiltert werden
Reply #72016-08-31
Wie hoch ist in der Regel das Problem mit dem Zutritt der Stoffe in die Destillationskolonne? Ist es ausreichend, sie nur vorzuheizen, oder müssen die Amine und Wasser zuerst in Dampf umgewandelt werden, bevor sie in die Kolonne gelangen können?
Reply #82016-08-31
Wie hoch ist in der Regel das Problem mit dem Zutritt der Stoffe in die Destillationskolonne? Ist es ausreichend, sie nur vorzuheizen, oder müssen die Amine und Wasser zuerst in Dampf umgewandelt werden, bevor sie in die Kolonne gelangen können?
Reply #92016-09-08
{:2_30:} Ich bin damit beschäftigt, Experimente durchzuführen – daher habe ich nicht viel Zeit dafür. Ein Labor wird in der Regel in einem Flaschenkolben untergebracht; dazu reichen eine Destillationskolonne sowie ein Rückflussventil aus. Bei Pilotversuchen muss man jemanden finden, der berechnet, an welcher Stelle die Zutaten zugeführt werden sollen. In der Regel werden die Zutaten gesättigt zugeführt – auch bei niedrigerer Temperatur ist das kein Problem. Theoretisch gibt es viele Anforderungen, in der Praxis sind diese jedoch nicht so streng. Hauptsache, das Endprodukt ist qualitativ gut. Falls das nicht der Fall ist, kann man die Einstellungen einfach anpassen

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