Hat das Vorhandensein von Schwefelwasserstoff in den Ölen Auswirkungen auf den Gesamt-Schwefelgehalt?
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Ich habe kürzlich ein Problem, und nach Rücksprache mit verschiedenen Quellen versuche ich nun, eine Lösung zu finden. Deshalb wende ich mich hier im Forum um Rat. Bei der Messung von Kohlenwasserstoffen in Diesel mit einem Schwefelwasserstoff-Sensor wurden etwa 3 ppm Schwefelwasserstoff festgestellt. Mit einem Gerät zur Messung von Schwefel in Einwellenmodus lag der Wert bei etwa 9 ppm. Um die Genauigkeit der Daten zu gewährleisten, wurde auch die UV-Fluoreszenzmethode angewandt – dabei ergab sich ein Wert von etwa 4 ppm. Beide Geräte wurden vor der Analyse mit Referenzproben kalibriert. Dennoch lagen die Ergebnisse stark auseinander. Es gelang nicht, den Grund dafür herauszufinden. Auch Anfragen an die Hersteller der beiden Geräte brachten keine Erklärung für dieses Phänomen. Meine Annahme, dass die unterschiedlichen Probenmengen zu den Abweichungen führen könnten, wurde von beiden Herstellern abgelehnt. Der Hersteller des Geräts für die Messung von Schwefel in Wellenlängenbereichen erklärt, dass der Einfluss des Gases auf seine Messungen vernachlässigbar sei. Der Hersteller des Geräts zur Messung von Schwefel durch UV-Fluoreszenz wiederum erklärt, dass bei Vorhandensein von Schwefelwasserstoff die Ergebnisse dieses Geräts höher ausfallen sollten als die Ergebnisse des Geräts für die Messung von Schwefel in Wellenlängenbereichen. Ich kann jetzt keinen Grund dafür finden. Deshalb wende ich mich hier an das Forum um Rat – bitte helft mir.
Dieser Beitrag wurde zuletzt von sifangok am 24.11.2016 um 23:15 bearbeitet. Bei Einwänden gilt die UV-Fluoreszenzmethode als Maßstab; falls es sich im Inland handelt, gilt SH/T 0689 als Richtlinie
Dieser Beitrag wurde zuletzt von sifangok am 24.11.2016 um 23:18 bearbeitet. Es reicht aus, wenn beide Methoden geeignet sind; falls Einwände bestehen, dann ist die UV-Licht-Methode die geeignete Lösung
Das Problem ist, dass man nicht versteht, warum das so ist – es lässt sich kein Grund finden. Könnte es sein, dass sich Schwefelwasserstoff an der Membran des Probenmaterials bindet und dadurch die Ergebnisse der Probe beeinflusst werden?
Man muss sich keine Sorgen machen – es muss einfach Störungen geben. **Wenn das Standardverfahren UV-Licht ist, dann verwendet man eben UV-Licht; in Europa wird für die Analyse Röntgenbeugung verwendet. Selbst mit demselben Gerät können unterschiedliche Hersteller unterschiedliche Ergebnisse liefern!** Bist du nicht umso mehr verwirrt?
Bei der online-basierten Analyse mit monochromatischem Röntgenfluoreszenzverfahren wird die Genauigkeit der Daten stark durch den Grad der Verschmutzung des Dynamikfensterfilms beeinflusst. Bei Laboranalysen sollte man die Auswirkungen des Austritts von Schwefelwasserstoff berücksichtigen.
Es ist derzeit nicht möglich zu bestimmen, ob sich Schwefelwasserstoff befindet. Nach Schütteln ließen sich weder mit einem Schwefelwasserstoff-Sensor noch mit Teströhrchen Schwefelwasserstoff nachweisen. Es ist unklar, warum der Schwefelgehalt nach einiger Zeit abnimmt. Ich bin mir nicht sicher, was stören könnte.
Eine schlechte Idee: Man verwendet die Referenzproben mit Fluoreszenzsulfid als Proben für die Messung bei einer einzigen Wellenlänge – und zwar solche mit einem Gehalt von über 10 ppm. Die von demselben Gerät ermittelten Werte weisen bereits Abweichungen auf – ganz zu schweigen von verschiedenen Geräten und Methoden. Selbst wenn ich Kupfersulfid verwende, sind die Werte immer noch im ppm-Bereich; daher sind größere Abweichungen normal. Verwenden Sie einfach die entsprechende Methode gemäß den Analyseanforderungen! Bei uns ist für Werte unter 10 ppm die Verwendung von fluoreszierendem Schwefel erforderlich.