चूनापत्थर में कैल्शियम ऑक्साइड की मात्रा का विश्लेषण
Thread Content
चूनापत्थर में कैल्शियम ऑक्साइड का विश्लेषण करने हेतु, हम जो विधि उपयोग में लाते हैं, वह इस प्रकार है: चूनापत्थर के चूर्ण को नमकीन अम्ल, हाइड्रोफ्लोरिक अम्ल एवं हाइपोक्लोरिक अम्ल से विघटित किया जाता है; आयरन, एल्यूमिनियम जैसे हस्तक्षेपक तत्वों को ट्राइएथानॉलामाइन के द्वारा छिपाया जाता है। PH>12.5 वाले घोल में, कैल्शियम कार्बोक्सिलेट को संकेतक के रूप में उपयोग करके EDTA मानक घोल से कैल्शियम का विश्लेषण किया जाता है। II. अभिकारक/घोल1. लवण-अम्ल (1+1)
2. हाइड्रोफ्लोरिक अम्ल
3. पेरक्लोरिक अम्ल
4. ट्राइएथेनॉलामीन (1+1)
5. पोटैशियम हाइड्रॉक्साइड – 200 ग्राम/लीटर
6. डेक्सट्रिन – 40 ग्राम/लीटर
7. EDTA मानक टाइट्रेशन घोल – C(EDTA) = 0.02 मोल/लीटर
8. कैल्शियम कार्बोक्सिलेट संकेतक: 1 ग्राम कैल्शियम कार्बोक्सिलेट एवं 100 ग्राम 105°C पर सुखाए गए सोडियम क्लोराइड को मिलाकर बारीक पीस लें; इस मिश्रण को एक बोतल में संग्रहीत करें। III. चरण: (राष्ट्रीय मानक विधि के अनुसार), लगभग 0.2 ग्राम नमूना लिया जाता है; सटीकता 0.0001 ग्राम तक होती है। इस नमूने को 100 मिलीलीटर के पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन क्रूसिबल में रखा जाता है। साथ ही, एक “खाली परीक्षण” भी किया जाता है। नमूने को थोड़े पानी से गीला करें, उसके ऊपर सर्फेस डिश रख दें। अब केटल के मुंह से नमक-एसिड (1+1) डालें। जब तीव्र अभिक्रिया रुक जाए, तो 1 मिलीलीटर अतिरिक्त तरल पदार्थ डालकर सर्फेस डिश एवं केटल की दीवारों को धो दें। अब 4 मिलीलीटर हाइड्रोफ्लोरिक एसिड एवं 2 मिलीलीटर हाइपोक्लोरिक एसिड डालें। इस मिश्रण को इलेक्ट्रिक हीटर पर कम तापमान पर गर्म करें, जब तक कि यह लगभग सूख न जाए। अब केटल को हटाकर थोड़ा ठंडा होने दें, फिर केटल की दीवारों को थोड़े पानी से धो दें। फिर पुनः गर्म करें, जब तक कि सफ़ेद धुआँ पूरी तरह न चला जाए। अब थोड़ा ठंडा होने दें, फिर 3 मिलीलीटर नमक-एसिड डालें। घोल को गर्म करके उसे कमरे के तापमान तक ठंडा होने दें। इसके बाद इसे 250 मिलीलीटर की क्षमता वाली बोतल में डालें, पानी से इसकी मात्रा 250 मिलीलीटर कर दें, एवं अच्छी तरह हिलाएं।
**कैल्शियम ऑक्साइड का निर्धारण:** तैयार किए गए घोल के 50 मिलीलीटर को 250 मिलीलीटर की केटल में डालें। इसमें 100 मिलीलीटर पानी, 10 मिलीलीटर स्टार्च, 5 मिलीलीटर ट्राइएथेनोलामीन, एवं 15 मिलीलीटर पोटैशियम हाइड्रॉक्साइड घोल डालें, ताकि घोल का pH >12.5 हो जाए। थोड़ा कैल्शियम कार्बोक्सिलेट इंडिकेटर भी डालें, अच्छी तरह हिलाएं। अब EDTA मानक घोल से इस घोल का टाइट्रेशन करें, जब तक कि फ्लोरोसेंट ग्रीन रंग गायब न हो जाए। (त्वरित विधि) लगभग 0.2 ग्राम नमूना लें, जिसका वजन 0.0001 ग्राम तक सटीक हो। इसे 100 मिलीलीटर की केटल में डालें; साथ ही एक “ब्लैंक टेस्ट” भी करें। नमूने को थोड़े से पानी से गीला करें, उसके ऊपर एक कवर रखें। अब बीकर के मुंह से हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1+1) धीरे-धीरे डालें। जब अभिक्रिया बंद हो जाए, तब 1 मिलीलीटर अतिरिक्त हाइड्रोक्लोरिक एसिड डालें। अब कवर एवं बीकर की दीवारों को पानी से धोएं। फिर 10 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1+1) डालें। इसे इलेक्ट्रिक हीटर पर धीमी आंच पर गर्म करें, जब तक कि सब कुछ सूख न जाए। अब बीकर को ठंडा होने दें; फिर थोड़े से पानी से बीकर की दीवारों को धोएं। फिर से गर्म करें, जब तक कि सफ़ेद धुआँ न बंद हो जाए। अब 3 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड डालें। घोल को गर्म करें, जब तक कि वह स्पष्ट न हो जाए। अब इसे कमरे के तापमान पर ठंडा होने दें। फिर इसे 200 मिलीलीटर के फ्लास्क में डालें एवं पानी से आयतन पूर्ण करें। अच्छी तरह हिलाएं।
**कैल्शियम ऑक्साइड का निर्धारण:**
50 मिलीलीटर तैयार घोल को 250 मिलीलीटर के बीकर में डालें। इसमें 100 मिलीलीटर पानी, 10 मिलीलीटर डेक्सट्रिन, 5 मिलीलीटर ट्राइइथेनॉलामाइन एवं 15 मिलीलीटर पोटैशियम हाइड्रॉक्साइड घोल डालें। ऐसा करने से घोल का pH > 12.5 हो जाएगा। अब थोड़ा सा कैल्शियम कार्बोक्सिलेट इंडिकेटर डालें एवं अच्छी तरह हिलाएं। अब EDTA मानक घोल से टाइट्रेशन करें, जब तक कि फ्लोरोसेंट हरा रंग गायब न हो जाए।
**गणना:**
राष्ट्रीय मानक विधि से:
CaO% = C * (V – V0) * 0.05608 / m * (50/250) * 100
त्वरित विधि से:
CaO% = C * (V – V0) * 0.05608 / m * (50/200) * 100
जहाँ,
C – EDTA मानक घोल की सांद्रता, मोल/लीटर
V – EDTA मानक घोल की खपत, मिलीलीटर
V0 – ब्लैंक टेस्ट में EDTA मानक घोल की खपत, मिलीलीटर
m – नमूने का द्रव्यमान, ग्राम
CaCO3% = X1 * 100.08 / 56.08
जहाँ, X1 – CaO की मात्रा, %
लेकिन एक ही नमूने का विश्लेषण दो अलग-अलग प्रयोगशालाओं में किया गया, तो परिणामों में बहुत अंतर आया। एक प्रयोगशाला में सोडियम हाइड्रॉक्साइड से नमूने को घोलकर टाइट्रेशन किया गया, जबकि दूसरी प्रयोगशाला में GB1574 मानक विधि का उपयोग किया गया। मुझे जानना है कि कौन-सी विधि अधिक विश्वसनीय है, एवं ऐसा अंतर क्यों है?
इसके अलावा, हमने संबंधित **मानक पदार्थों** को भी चुना; उनका मानक कोड GBW07214a है। कैल्शियम ऑक्साइड की मात्रा 55.34 है। हमने ऊपर बताए गए दोनों तरीकों का उपयोग करके तुलना की, और परिणाम मानक मानों से लगभग समान ही रहे। लेकिन दोनों मध्यस्थ संस्थाओं के परिणाम हमारे परिणामों से काफी अलग रहे। आखिर कौन-सा तरीका उपयोग में लाया जाना चाहिए? क्या इस संबंध में कोई तुलनात्मक शोधपत्र उपलब्ध है
इस पोस्ट को सबसे आखिर में chicanpk ने 2016-6-14 17:14 पर संपादित किया। सबसे पहले, क्या आपकी कंपनी में जाँच हेतु उपयोग की जाने वाली विधियाँ, एवं मध्यस्थता हेतु उपयोग की जाने वाली विधियाँ अलग-अलग हैं? क्या आपने कभी मध्यस्थता करने वाली कंपनियों द्वारा उपयोग किए जाने वाले दो परीक्षण तरीकों का उपयोग अपने उत्पादों की जाँच हेतु किया है? फिर तो कुछ तुलनात्मक आंकड़े भी होंगे, उनका विश्लेषण करने से मदद मिल सकती है। इसके अलावा, मैंने GB1574 के बारे में जानकारी ली; यह कोयले की राख में ऑक्सीजनयुक्त कैल्शियम की मात्रा को मापने हेतु प्रयोग में आने वाला मापन विधि है, एवं यह अर्ध-सूक्ष्म म आपकी कंपनी की जाँच विधि तो लगभग समान ही है, लेकिन फिर भी थोड़ा अंतर है। और आपके उत्पादों में कैल्शियम ऑक्साइड स्पष्ट रूप से मुख्य घटक है; इस विधि का उपयोग करना उचित नहीं है, क्योंकि इससे त्रुटियाँ काफी अधिक होंगी। हाइड्रोजन एवं हाइड्रॉक्साइड सोडियम का उपयोग करके पुनः अभिक्रिया कराने संबंधी कोई विशिष्ट मानक नहीं है; इसलिए इसका मूल्यांकन करना मुश्क पोस्ट करने वाला व्यक्ति, कुछ परीक्षण संबंधी विशिष्ट मानकों के कोड दे सकता है, या फिर उन मानकों की जानकारी अपलोड कर सकता है; ऐसा करने से सभी लोग उनकी तुलना आसानी से कर सकेंगे।
मध्यस्थता के लिए, विधियों में एकरूपता आवश्यक है। यदि अलग-अलग विधियों का उपयोग किया जाए, तो त्रुटियाँ उत्पन्न हो जाएँगी। ऊपर दी गई जानकारी को ध्यान में रखें।
कैल्शियम इंडिकेटर का उपयोग करने से अंतिम बिंदु स्पष्ट रूप से दिखाई देता है; मानक नमूनों को तुलना हेत