Causas da ocorrência de picos invertidos na cromatografia em fase gasosa
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Usamos uma cromatografia gasosa da ilha Jin 2010 plus, com detector FID. Ela é utilizada para detectar pequenas quantidades de CO, CO2 e CH4. No entanto, recentemente surgiu um problema: o pico relacionado ao CO2 ficou invertido, enquanto os outros dois picos permaneceram normais. Tentei vários métodos, incluindo a substituição do gás de transporte, mas sem sucesso. Por fim, usei Ar como gás de transporte; nesse caso, os picos voltaram a ser normais, mas sua forma não era adequada – havia protuberâncias tanto na parte anterior quanto na posterior dos picos. Além disso, após algum tempo, o nível de CO2 diminuía quase pela metade, enquanto os níveis de CH4 e CO permaneciam normais. Senhores, o que está acontecendo aqui? Já aconteceu com vocês algo assim? Como resolver?
Para a detecção de quantidades mínimas de monóxido de carbono e dióxido de carbono por cromatografia gasosa, é necessário utilizar um conversor de metanização, ou seja, um pequeno tubo de reação de hidrogenação com níquel ativo, que converte o monóxido de carbono e o dióxido de carbono em metano. Em seguida, esse metano é detectado por meio do FID, o que aumenta a sensibilidade dos valores de resposta. Eu acho que, no seu caso, ou não há um dispositivo de conversão de metano, ou o catalisador desse dispositivo perdeu sua atividade. Além disso, se o teor de compostos orgânicos no gás de transporte e no gás auxiliar exceder os padrões permitidos, e o valor de fundo da linha de base for muito alto, isso também afetará significativamente os resultados da análise.
Espero pela resposta, e também quero aprender um pouco*
Com certeza existe um forno de conversão de metano. O pó de níquel foi substituído recentemente. O gás de transporte utilizado é o fornecido pela Beijing Helium Spectrum. Os gases utilizados anteriormente estavam em boas condições. O hidrogênio também vem de cilindros de gás. As colunas cromatográficas também foram novas e submetidas ao processo de envelhecimento adequado. Eu também alterei o tempo de troca das válvulas. Agora, em vez de um pico invertido, temos dióxido de carbono. Mas a área do pico é muito pequena. Por que isso acontece?
O pico negativo do CO2 pode ser causado por um alto teor de CO2 no gás de transporte.