Результаты анализа одного и того же образца кулон-хлора становятся всё ниже
Thread Content
Сначала отмечу, почему кулометр такой причудливый — постоянно ведёт себя эмоционально! Объект анализа: хлор в коксовом таре угля. Образец: коксовое тара низкой температуры, плотность около 1,03, содержание воды около 2%. Растворитель: диметилформамид, аналитическая чистота. Настройки прибора: температура 820/620, азот – 200, кислород – 100; электролит: ледяной уксус и вода в соотношении 7:3, причем вода должна быть дистиллированной; отклонение напряжения – 260, громкость – 2000, сопротивление – 1 кОм; образец разбавляется в 5 раз. Проблема с аномалиями: при использовании стандартных образцов коэффициент преобразования составляет 100–110. При работе с реальными образцами показатели, получаемые с первой же процедуры анализа, постепенно снижаются; в итоге результаты анализа становятся недоступными для интерпретации. Помню, однажды первая доза составляла 28 ppm, вторая — 20, затем 15, 9, 4, и в конце уже было невозможно провести анализ. Раньше в месте ввода образцов постоянно накапливался углерод; его сжигали в печи Маффл, затем промывали дистиллированной водой и высушивали. Прошу экспертов по анализу дать совет, буду крайне благодарен. :$
У меня такое ощущение, что изменение скорости потока носителя не сильно влияет на коэффициент преобразования :( Не сталкивался ли кто-нибудь с моей проблемой? Пожалуйста, не стесняйтесь дать совет.
Почему низкий коэффициент преобразования? Колонка была очищена после загрязнения, также сменялись стандартные растворы и электролиты
Скажите, пожалуйста, какова концентрация эталонного образца? Встречается ли такая ситуация один раз или это происходит часто? Я думаю, возможно, в вашей шприц-трубке сначала был введен препарат с высокой концентрацией, из-за чего она загрязнилась, а затем концентрация препарата постепенно снижалась
Стандартный образец — это стандарт хлора концентрацией 50 ppm; с использованием этого стандарта пики, соответствующие коэффициенту преобразования, получаются очень параллельными, а результаты обратного анализа также приемлемы. Заменено много игл для введения образца. В следующий раз, когда будете это делать, подготовьтесь сделать несколько пробных отметок, чтобы посмотреть, не возникнут ли проблемы с результатами. Ещё вопрос: не подходит ли растворитель? Не знаю, какой растворитель попробовать. Собираюсь взять обычные образцы прошлого и снова их протестировать, чтобы посмотреть, не возникнут ли проблемы. В последнее время занят, нет времени на эксперименты.
Существует множество возможных факторов влияния; необходимо проверить их по одному: 1. Ранее проводился анализ образцов с высокой концентрацией; система введения образцов была загрязнена (включая шприцы) ； 2. Контейнеры для отбора проб не были подвергнуты необходимой инертизации, в результате чего происходит сильное адсорбирование хлора в образцах ； 3. В предыдущих анализах в образце, помимо хлора, также присутствовали другие загрязнители в высокой концентрации, такие как сера ； 4. Каждый раз берутся два образца из одного и того же контейнера; после того как у первого образца начинают наблюдаться все меньшие значения при последовательных замерах, добавляется второй образец для анализа……
Спасибо учителю за ответ. Хотел бы ещё спросить: в чём заключается принцип и как производится процедура инертизации контейнеров? Ещё раз спасибо.
1. Обработка профессиональными организациями ； 2. Прямо используйте инертизированные контейнеры.