Meeresfreunde, bitte helft!

Dieser Beitrag wurde zuletzt von zhaolijun am 4.5.2016 um 16:56 Uhr bearbeitet. Bestimmung von Ammoniakstickstoff in der Wasserqualität durch Destillations-Neutralisationstitrationsmethode HJ 537 – 2009 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt die Destillations-Neutralisationstitrationsmethode zur Bestimmung von Ammoniakstickstoff in Wasser fest. Diese Norm gilt für die Bestimmung von Ammoniakstickstoff in häuslichem Abwasser und Industrieabwasser. Bei einem Probenvolumen von 250 ml liegt die Nachweisgrenze der Methode bei 0,05 mg/l (alles in N). 2 Methodenprinzip Stellen Sie den pH-Wert der Wasserprobe auf 6,0 bis 7,4 ein, geben Sie leichtes Magnesiumoxid hinzu, um es leicht alkalisch zu machen, und absorbieren Sie das durch Destillation freigesetzte Ammoniak mit Borsäurelösung. Unter Verwendung von Methylrot-Methylenblau als Indikator titrieren Sie den Ammoniakstickstoff (in N) im Destillat mit Salzsäure-Standardlösung. 3 Interferenzen und Eliminierungen Substanzen, die unter den in dieser Norm festgelegten Bedingungen abdestillierbar sind und mit Säure reagieren, stören die Bestimmung. Beispiele hierfür sind Harnstoff, flüchtige Amine und Chloramine in chlorierten Proben. 4 Reagenzien und Materialien Sofern nicht anders angegeben, müssen alle während der Analyse verwendeten Reagenzien den Anforderungen entsprechen * * Chemische Standardreagenzien in Analysequalität, Versuchswasser ist Wasser, das gemäß 4.1 hergestellt wurde. 4.1 Ammoniakfreies Wasser, hergestellt nach einer der folgenden Methoden in einer ammoniakfreien Umgebung (siehe 10.1 zur Überprüfung von ammoniakfreiem Wasser). 4.1.1 Ionenaustauschmethode: Destilliertes Wasser durch eine stark saure Kationenaustauscherharzsäule (Wasserstofftyp) leiten und den Ausfluss in einer Glasflasche mit Schliffstopfen auffangen. Fügen Sie 10 g des gleichen Harzes pro Liter Abwasser hinzu, um die Lagerung zu erleichtern. 4.1.2 Destillationsmethode: 0,1 ml Schwefelsäure (4.2) zu 1 000 ml destilliertem Wasser hinzufügen, erneut in einer Ganzglasdestille destillieren, die ersten 50 ml Destillat verwerfen und dann etwa 800 ml Destillat in einer Glasflasche mit Schliffstopfen auffangen. Pro Liter Destillat 10 g stark saures Kationenaustauscherharz (Wasserstofftyp) zugeben. 4.1.3 Wasseraufbereitungsmethode: Direkt mit einem handelsüblichen Wasseraufbereiter vorbereiten. 4,2 Schwefelsäure, ρ(H2SO4)= 1,84 g/ml. 4.3 Salzsäure, ρ =1,19 g/ml. 4.4 Absolutes Ethanol, ρ =0,79 g/ml. 4.5 Wasserfreies Natriumcarbonat (Na2CO3), Referenzreagenz. 4.6 Leichtes Magnesiumoxid (MgO), carbonatfrei. Auf 500 °C erhitzen, um Carbonate zu entfernen. 4.7 Natronlauge, c(NaOH)=1 mol/l. 20 g Natriumhydroxid (NaOH) abwiegen und in etwa 200 ml Wasser auflösen, auf Raumtemperatur abkühlen lassen und auf 500 ml verdünnen. 4.8 Schwefelsäurelösung, c(1/2H2SO4)=1 mol/l. 2,8 ml Schwefelsäure (4.2) abmessen und langsam zu 100 ml Wasser hinzufügen. 4.9 Borsäure (H3BO3) Absorptionsflüssigkeit, ρ =20 g/L. 20 g Borsäure abwiegen und in Wasser auflösen, auf 1000 ml 4,10 Methylrot-Indikatorlösung verdünnen, ρ =0,5 g/L. 50 mg Methylrot abwiegen und in 100 ml Ethanol (4.4) auflösen. 4.11 Bromthymolblau-Indikator, ρ =1 g/L. 0,10 g Bromthymolblau abwiegen und in 50 ml Wasser auflösen, 20 ml Ethanol (4.4) hinzufügen und mit Wasser auf 100 ml verdünnen. 4.12 Mischindikator: 200 mg Methylrot abwiegen und in 100 ml Ethanol lösen (4.4) ； Weitere 100 mg Methylenblau abwiegen und in 100 ml Ethanol (4.4) auflösen. Mischen Sie zwei Teile Methylrot-Lösung und einen Teil Methylenblau-Lösung für die spätere Verwendung. Diese Lösung ist 1 Monat lang stabil. 4.13 Natriumcarbonat-Standardlösung, c(1/2Na2CO3)=0,020 0 mol/l. Wiegen Sie 0,530 g wasserfreies Natriumcarbonat (4.5), das 2 Stunden lang bei 180 °C getrocknet wurde, ab, lösen Sie es in frisch gekochtem Wasser auf, lassen Sie es abkühlen, geben Sie es in einen 500-ml-Messkolben und verdünnen Sie bis zur Marke. 4.14 Salzsäure-Standardtitrationslösung C(HCl)=0,02 mol/l. 1,7 ml Salzsäure (4.3) in einen 1000-ml-Messkolben abmessen und mit Wasser bis zur Marke verdünnen. Kalibrierungsmethode: 25,00 ml Natriumcarbonat-Standardlösung (4.13) in einen 150-ml-Erlenmeyerkolben pipettieren, 25 ml Wasser hinzufügen, 1 Tropfen Methylrot-Indikatorlösung (4.10) zugeben und mit Salzsäure-Standardlösung (4.14) titrieren, bis sie hellrot ist. Notieren Sie die verbrauchte Menge. Verwenden Sie Formel (1), um die Konzentration der Salzsäurelösung (4.14) zu berechnen.: C(HCL)=C1×V1／V2 wobei: C – Konzentration der Salzsäure-Standardtitrationslösung (4.14), mol/l ； C1 – Konzentration der Natriumcarbonat-Standardlösung (4.13), mol/l ； V1 – Das Volumen der Natriumcarbonat-Standardlösung (4.13), ml ； V2 – Das Volumen der verbrauchten Salzsäure-Standardtitrationslösung (4.14), ml. 4.15 Glasperlen 4.16 Antischaummittel, z. B. Paraffinchips. 5 Instrumente und Ausrüstung 5.1 Ammoniak-Stickstoff-Destillationsgerät: Es besteht aus einem 500-ml-Kegelkolben, einem Stickstoffkolben, einem geraden Kondensatorrohr und einer Leitung. Das Ende des Kondensatorrohrs kann mit einem Tropfer entsprechender Länge verbunden werden, sodass die Auslassspitze unter die Oberfläche des Absorptionsmittels eintaucht. Es kann auch ein Destillationskolben verwendet werden. 5.2 Säurebürette: 50 ml. 6 Proben 6.1 Probenkonservierung Wasserproben werden in Polyethylenflaschen oder Glasflaschen gesammelt und schnellstmöglich analysiert. Wenn eine Lagerung erforderlich ist, sollte Schwefelsäure hinzugefügt werden, um die Wasserprobe auf einen pH-Wert < 2 anzusäuern. Sie kann 7 Tage lang bei 2 bis 5 °C gelagert werden. 6.2 Probenvordestillation. Geben Sie 50 ml Borsäure-Absorptionslösung (4.9) in die Auffangflasche und achten Sie darauf, dass sich der Auslass des Kondensatorrohrs unter der Oberfläche der Borsäurelösung befindet. Nehmen Sie 250 ml Wasserprobe (wenn der Ammoniakstickstoffgehalt hoch ist, nehmen Sie weniger Wasserprobe und fügen Sie Wasser auf 250 ml hinzu) und geben Sie sie in den Kolben, geben Sie 2 Tropfen Bromthymolblau-Indikator (4.11) hinzu, verwenden Sie bei Bedarf Natriumhydroxidlösung (4.7) oder Schwefelsäurelösung (4.8), um den pH-Wert auf 6,0 (Indikator ist gelb) bis 7,4 (Indikator ist blau) einzustellen, fügen Sie 0,25 hinzu g leichtes Magnesiumoxid (4,6) und mehrere Glasperlen. Bei Bedarf Antischaummittel (4.16) hinzufügen. Verbinden Sie sofort die Stickstoffkugel und das Kondensatorrohr, um die Destillation so zu erhitzen, dass die Destillatrate etwa 10 ml/min beträgt. Wenn das Destillat 200 ml erreicht, stoppen Sie die Destillation. 7 Analyseschritte 7.1 Probenanalyse Übertragen Sie das gesamte Destillat in den Erlenmeyerkolben, geben Sie 2 Tropfen gemischten Indikator (4.12) hinzu und titrieren Sie mit Salzsäure-Standardtitrationslösung (4.14), bis sich das Destillat von grün zu lila als Endpunkt ändert, und notieren Sie das Volumen Vs der verbrauchten Salzsäure-Standardtitrationslösung. 7.2 Für den Blindversuch werden anstelle der Wasserprobe 250 ml Wasser verwendet, eine Vordestillation gemäß 6.2 durchgeführt, eine Titration gemäß 7.1 durchgeführt und das Volumen Vb der verbrauchten salzsauren Standardtitrationslösung erfasst. 8 Ergebnisberechnung Die Konzentration von Ammoniakstickstoff in der Wasserprobe wird nach Formel (2) berechnet.: Vs－Vb／V×C×14,01×1000 (2) In der Formel: ρN – Konzentration von Ammoniakstickstoff in der Wasserprobe (in N), mg/l ； V – Probenvolumen, ml ； Vs – Das Volumen der zum Titrieren der Probe verbrauchten Salzsäure-Standardtitrationslösung, ml ； Vb – Volumen der für die Titrationsblindprobe verbrauchten Salzsäure-Standardtitrationslösung, ml ； C – Konzentration der Salzsäure-Standardlösung für die Titration, mol/l ； 14.01 – Atomgewicht von Stickstoff, g/mol. Tabelle 1 Genauigkeit und Präzision von Standardproben und tatsächlichen Proben Probe Tabelle 1 Genauigkeit und Präzision von Standardproben und tatsächlichen Proben Ammoniakstickstoffgehalt der Probe/(mg/l) Wiederholbarkeitsgrenze r/(mg/l) Reproduzierbarkeitsgrenze R/(mg/l) Relativer Fehler/% Standardprobe 1 2,76 0,106 0,146 0,73 Standardprobe 2 23,8 0,641 1,39 -0,42 Oberflächenwasser 6,60 0,109 0,515 — Häusliches Abwasser 21,4 0,694 3,09 — Hinweis: Fünf Labore beteiligten sich an der Verifizierung und jedes Labor wiederholte die Messung für jede Probe sechsmal. Notiz: Fünf Labore beteiligten sich an der Verifizierung und jedes Labor wiederholte die Messung für jede Probe sechsmal.