Ursachen für umgekehrte Peaks in der Gaschromatographie
Thread Content
Wir verwenden einen Shimadzu 2010plus-Gaschromatographen mit FID-Detektor. Er dient hauptsächlich zur Messung von Spurenmenge an CO, CO2 und CH4. Doch kürzlich ist ein Problem aufgetreten: Bei CO2 tritt ein umgekehrter Peak auf, während die beiden anderen Peaks normal sind. Ich habe viele Methoden ausprobiert – unter anderem den Wechsel des Trägergases – doch das hatte kaum Wirkung. Schließlich wurde Ar als Trägergas verwendet. Dadurch wurden die Peaks zwar richtig angezeigt, doch ihre Form war schlecht; es gab Ausbuchtungen am Anfang und am Ende der Peaks. Zudem sank der Wert von CO2 nach einer Weile um fast die Hälfte, während die Werte für CH4 und CO normal blieben. Meine Herren, was ist hier los? Ist Ihnen schon einmal so etwas passiert? Wie löst man das?
Zur Detektion von Spurenmengen an Kohlenmonoxid und Kohlendioxid mittels Gaschromatographie ist ein Methanisierungsumwandler erforderlich – also ein kleiner, aktiver Nickel-Hydratisierungsreaktor. Mit diesem werden Kohlenmonoxid und Kohlendioxid in Methan umgewandelt, welches anschließend mit einem FID detektiert wird. Dadurch erhöht sich die Empfindlichkeit der Messung. Ich schätze, in Ihrem Fall fehlt entweder eine Methanisierungsanlage oder der Katalysator dieser Anlage ist nicht mehr ausreichend aktiv. Außerdem kann ein zu hoher Gehalt an organischen Stoffen im Trägergas und im Hilfsgas, sowie ein zu hoher Baseline-Wert, die Analyseergebnisse erheblich beeinflussen.
Ich freue mich auf eine Antwort und möchte auch gerne etwas lernen*
Es müssen sicherlich Methanumwandlungsofen vorhanden sein. Das Nickelpulver habe ich erst kürzlich ausgetauscht. Als Trägsgas wird Gas von Beijing Helispect verwendet – das, was zuvor verwendet wurde, funktionierte einwandfrei. Auch das Wasserstoffgas stammt aus Gasflaschen. Die Chromatographiekolonne wurde ebenfalls neu gealtert. Ich habe außerdem die Zeit für den Ventiltausch geändert. Jetzt handelt es sich um Kohlendioxid – es gibt keine Umkehrspitzen mehr. Doch die Fläche der Peaks ist besonders klein. Warum ist das so?
Ein negativer Peak für CO2 kann auf einen hohen CO2-Gehalt im Trägergas zurückzuführen sein.