亜鉄を含む硫酸亜鉛の測定
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この投稿は最後に揚清によって2015年8月20日12時10分に編集されました。現在は、アスコルビン酸、フッ化アンモニウム、チオ尿素を加える方法が用いられていますが、終点がはっきりしません。 よくあるのは、最初の滴下を速めに行い、終点付近でも速度を落とさない場合、一気に明黄色まで到達するかもしれない（もちろんすぐに元の色に戻るが）。しかし、最終的なポイントでためらったり、滴下過程でわずかに停止してしまうと、二度と終点には到達できないのである。これはおそらくジメチルフェノールオレンジ指示薬の封鎖または硬化が原因である。 サンプルの概要：硫酸亜鉛一水和物の含有量は約90％、二価鉄の含有量は約1.5％（Fe換算であり、硫酸亜鉛としてではない）。測定時には終点が見えにくくなることが多く、熟練した分析技師でなければ正確な滴定終点を見極めることはできない。 このような方法は改善が必要だと思う。 改善方法を探す。
このような方法もある。まず約2gの試料を取り、1+1硫酸10滴を加えて250mL容量フラスコ内で溶解させる。次に、その試薬液から25.0mLを250mLのフラスコに移し、**水素溶液2mLを加えて振り混ぜ、換気フード内で微沸騰するまで加熱し、2分間保持する。冷却した後、溶液が透明になるまで硫酸溶液を滴下し、水で100mLに希釈する。次に、フッ化ナトリウム溶液20mLとヨウ化カリウム1gを加え、さらにメチルレッド指示薬溶液2滴を加える。ヘキサメチレンテトラミン溶液を滴下してマゼンタ色になったら、酢酸・酢酸ナトリウム緩衝溶液10mLを加え、EDTA標準滴定液をゆっくりと滴下する。溶液がマゼンタ色からレモンイエロー色に変わった時点を終点とし、消費されたEDTA標準滴定液の体積を記録する。
亜鉛精鉱の測定方法を用いてアンモニア水で沈殿させて鉄を除去できるという意見もあるが、試した結果では含有量が低くなる。これは亜鉛とアンモニウムイオンの錯形成が不完全なためだろうか？水酸化物が生成されて結果が低くなったのでしょうか？