メタノール　毎週のテーマ　高純度メタノールにはどのような品質上の問題があるのか？2016.04.10---2016.04.17

精製メタノール製品に見られる一般的な品質上の問題には、1）水溶性があります。精製メタノール製品に水を加えると濁りが生じます。2）安定性：製品に調製済みの過マンガン酸カリウムを用いて酸化試験を行ったところ、規定時間に達する前に変色した。3）水分：製品のメタノール中の水分が基準値を超過している。4）色度：精製メタノールは蒸留水と比較してわずかに錆色を帯びている。

精製メタノール製品は水を加えると濁る現象が見られます。 安定性：製品は調製済みの過マンガン酸カリウムを用いた酸化試験を行ったが、規定時間に達する前に変色した。 ・水分：製品メタノール中の水分量が基準値を超えている
・色度：精製メタノールは蒸留水と比べてわずかに錆色を呈している また、一部のジオール装置では精メタノールのアルカリ性が高い

1) 水溶性：純メタノールに水を加えると濁りが生じる。 2) 安定性　精メタノール製品の過マンガン酸カリウム酸化値の持続時間が短い。 3) 水分：精メタノール製品の水分が基準を超過している。 4）色度　精製メタノールは蒸留水と比較してわずかに錆色を呈し、これは粗メタノール原料や精留装置が十分に洗浄されていないことが原因である可能性がある。 5）アルカリ性が高い　原料ガス中にアンモニアが含まれているためと考えられる（特に連続メタノール製造において）

純メタノール製品に見られる一般的な品質問題には、水溶性、水分、色度、安定性（K値）などが挙げられます。 水溶性について：1、予備精留塔は主に水を加えて抽出精留することによりメタノールオイルを除去する。加水抽出蒸留の過程は、抽出用水を加えてメタノールと共沸物を形成し、その共沸物の沸点がメタノールの沸点よりも低い不純物を分離除去するものである。抽出用水の添加量は制御する必要があり、一般的には投入量の20％を超えてはならない。抽出用水量を多くすると、主蒸留塔の負荷が増大し、同時に蒸気エネルギー消費も増えます。予精留塔の塔頂放散温度の制御は、製品の水溶性にも大きな影響を与える。放空温度が過度に低く制御されると、低沸点物質が再び凝縮されてリフラックス液に混入し、主蒸留塔に持ち込まれることで、最終的に製品のエタノールにおける水溶性が基準を満たさなくなる。予精留塔の放空温度を45～60℃の間に制御することで、低沸点物質の除去がより効果的になる。2、主精留塔の運転においては、塔内の各運転条件を厳格に制御する必要があり、特に精留段内の敏感板温度を管理することで、重質成分の上昇を防ぐことができる。蒸留段では、重質成分である雑醇油を適量抽出する側面抽出を続けるべきである。つまり、抽出段の適切な塔板の側面からフランを油水タンクに回収することで、水溶性の向上に大いに寄与する。 水分について：エタノール製品の優良品の水分基準は0.1％未満です。水分超過は、主に重成分の上昇によって引き起こされる。運用実務上では、返流比が小さくなること、または給水・蒸気などの公用工程の変動によって塔内の温度バランスや圧力バランスが崩れ、それによって問題が発生する。このときはリフラックス比を大きくし、精留段の敏感板温度を適切に制御する必要がある。主蒸留塔の内部部品が損傷し、分離効率が低下すると製品の水分量も上昇する。この場合も、リフラックス比を増やすことでしか対処できない。 色度について：色度試験は精製メタノール製品を蒸留水と比較し、わずかな錆色が現れなければ合格と判断されます。色度の指標は≤5#（プラチナ－コバルト）です。色度が発生するのは、一般的に粗メタノール原料の品質が悪いか、蒸留塔の設備がきちんと洗浄されていないためです。色度差は、一般的に粗メタノール原料が持ち込む微量の触媒によって引き起こされます。この不純物は主塔の底部に濃縮され、塔底の残留液と共に排出される。プロセス条件が変化すると、例えば塔内温度や圧力、リフラックス比などが変わると、重質成分が上昇するのに伴い、これらの不純物も重質成分と共にメインタワーの頂部まで移動してしまいます。この場合、処理は非常に困難であり、水溶性物質や水分などの処理よりも難しく、深刻な場合は1日から2日間正常に戻らないこともあります。還流比を増大させたり、完全還流にした場合でも解消されないときは、塔を停止する方法で対処するしかありません。塔内の液をすべて排出した後、精留塔を温水で洗浄し、塔底および塔側から水を抜き取り続け、排出される水の色度が基準に達するまで行う。精留塔をきれいに洗浄した後、次の運転を開始し、一定期間は精製アルコール製品の色度が規格要求を満たすように保つことができる。 安定性（K値）について：予精留塔のリフラックス集積槽に抽出水を加えることで、リフラックス液中の油と水が抽出分離される。予精留塔のリフラックス集積槽の視鏡観察により、上層がメタノール油水であることが確認された。メタノール油水を十分に除去できない場合、精製アルコール製品の安定性に影響を与える。予精留塔のリフラックス集液槽の視鏡側面に一列のオイルパイプを設置し、上層の油と水を油水集液槽に排出する。排油は長期にわたって継続する必要があり、そうでなければ製品の安定性に影響を及ぼすことになる。製品のK値が低い場合、主精留塔の還流比を適宜大きくし、取出量を減らすことができる。しかし、リターン比を過度に大きくすると軽成分が下方に移動し、時として精メタノールの酸化性に影響を与えることがある。これは、精メタノールの採取口より上の塔板数では残留する軽成分を除去するには不十分だからである。還流液から適切な初留分を採取することで、精製メタノールの安定性を効果的に向上させることができる。

精メタノール製品には、どのような一般的な品質問題がありますか？ ⑴・水溶性：精製メタノール製品に水を加えると濁りが生じる。⑵.安定性：精製メタノール製品を用いて調製した過マンガン酸カリウムで酸化試験を行ったところ、規定時間内に色変化が見られなかった。 ⑶．水分　精製メタノール製品の水分含有量が基準値を超えている。
⑷．色度　精製メタノール製品は蒸留水と比べてわずかに錆色を帯びているが、これは粗メタノール原料や蒸留装置が十分に洗浄されていなかったためである

⑴・水溶性：精製メタノール製品に水を加えると濁りが生じる。⑵.安定性：精製メタノール製品を用いて調製した過マンガン酸カリウムで酸化試験を行ったところ、規定時間内に色変化が見られなかった。 ⑶・水分：精製メタノール製品の水分含有量が基準値を超えている。
⑷・色度：精製メタノール製品は蒸留水と比べてわずかに錆色を呈している。これは粗メタノール原料や蒸留装置が十分に洗浄されていないためである。
（5）アルカリ性：異常な臭いを持つ精製メタノール製品はアルカリ性が強く、魚の生臭い臭いがする。これは、原料ガス中のアンモニアとメタノールがメチルアミン（特にジメチルアミンとトリメチルアミン）を生成するためです。

⑴・水溶性：精製メタノール製品に水を加えると濁りが生じる。⑵.安定性：精製メタノール製品を用いて調製した過マンガン酸カリウムで酸化試験を行ったところ、規定時間内に色変化が見られなかった。 ⑶．水分　精製メタノール製品の水分含有量が基準値を超えている。
⑷．色度　精製メタノール製品は蒸留水と比べてわずかに錆色を帯びているが、これは粗メタノール原料や蒸留装置が十分に洗浄されていなかったためである

1）水溶性：精製メタノール製品に水を加えると濁りが生じる。 （2）安定性：調製済みの過マンガン酸カリウムを用いた酸化価試験において、規定時間に達する前に変色した。 （3）水分：精メタノール製品中の水分が基準値を超えている。 （4）色度：精製メタノール製品は蒸留水と比べてわずかに錆色を帯びているが、これは装置が十分に洗浄されていないためである。 （5）アルカリ度が高くなるのは、原料ガスにアンモニアが含まれているためかもしれない（特にジヒドロール製造時）

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