Безопасность: правильная эксплуатация реакторов под высоким давлением

Thread Content

Последнее изменение в этом посте было сделано yinkuilin6868 15.06.2016 в 10:20. Безопасность: правила эксплуатации реакторов высокого давления. Реакторы высокого давления представляют собой типичный пример инноваций в области оборудования для химических реакций, в которых используется магнитное приводное устройство. Это позволяет полностью решить проблему утечек через уплотнения оси, с которой раньше не могли справиться ни уплотнения на основе наполнителей, ни механические уплотнения. Это устройство не имеет никаких утечек и не вызывает загрязнения; оно является наиболее подходящим инструментом для проведения химических реакций при высоких температурах и давлении в нашей стране. Особенно заметны его преимущества при проведении химических реакций с легковоспламеняющимися, взрывоопасными или токсичными веществами. При использовании мы также не должны игнорировать связанные с ним проблемы безопасности. Просим всех ознакомиться с информацией о правильном и безопасном использовании автоклава. Внимание перед использованием. Герметичность. Автоклав является точным оборудованием; герметизация осуществляется за счёт использования уплотнительных кольцев, в которых поверхности соприкасаются по конической форме. Для обеспечения герметичности основные болты затягиваются, что приводит к их взаимному сжатию. Поэтому необходимо особенно бережно относиться к уплотнительной конической поверхности, избегая любых ударов, которые могут привести к ее повреждению. При установке крышки сначала размещают корпус реактора, затем осторожно надевают крышку на корпус в предусмотренное место. При затягивании главных болтов необходимо делать это по диагонали, симметрично, поэтапно, прилагая равномерное усилие. Нельзя позволять крышке наклоняться в одну сторону, чтобы обеспечить надежную герметизацию. Также не следует превышать установленный момент затяжки, чтобы избежать повреждения герметичных поверхностей или ускоренного износа. При сборке все резьбовые соединения необходимо смазывать маслом или смесью масла и графита. При повреждении уплотнительной поверхности необходимо ее переработать и отремонтировать, чтобы восстановить хорошую герметичность. Операция герметизации: входное отверстие и сливной клапан герметизируются с помощью игольчатых клапанов. Для их закрытия достаточно слегка повернуть иглу клапана, чтобы прижать уплотнительную поверхность; это обеспечит надежную герметизацию. Запрещается прилагать чрезмерное усилие, дабы не повредить уплотнительную поверхность. Испытание на повышение температуры и давления. Перед использованием автоклава необходимо провести испытания на герметичность при повышенной температуре и давлении. В качестве среды для этих испытаний можно использовать воздух или азот, но предпочтительнее использовать инертные газы. Использование кислорода или других легковоспламеняющихся и взрывоопасных газов строго запрещено. Повышение температуры и давления должно происходить медленно. Скорость повышения температуры не должна превышать 80 градусов в час. При испытании на давление с помощью соединительной трубы соединяют входной клапан автоклава с компрессором (или высокодавочным насосом). Повышение давления должно осуществляться поэтапно, с интервалами в 20% от рабочего давления; при каждом повышении давления необходимо оставаться на этом уровне в течение 5 минут. При достижении испытательного давления следует оставаться на нем ещё 30 минут для проверки герметичности. Испытательное давление составляет 100–105% от рабочего давления. При обнаружении утечки сначала необходимо снизить давление, а затем должным образом затянуть гайки и соединения. Категорически запрещается затягивать гайки и соединения под высоким давлением. Процесс охлаждения. В процессе реакции запрещается быстрое охлаждение и нагревание, чтобы избежать возникновения трещин в корпусе реактора из-за чрезмерных температурных напряжений. После окончания реакции сначала производится охлаждение: можно использовать воду для охлаждения (при экзотермической реакции) или применять воздушное охлаждение. Затем сливается высокое давление в реакторе, чтобы давление снизилось до нормального уровня. После этого болты раскручиваются и снимаются симметрично. В процессе снятия крышки необходимо особое внимание уделять защите уплотнительной поверхности: крышку следует поднимать равномерно, чтобы избежать повреждения уплотнительного кольца между крышкой и корпусом реактора в результате ударов. Дальнейшая обработка: после каждой операции необходимо удалять остатки с тела котла и крышки. Все узлы герметизации в высокодавленном котле следует регулярно чистить и поддерживать в сухом состоянии. Запрещается использовать для очистки твердые предметы или мягкие материалы с шероховатой поверхностью. Инструкция по безопасному использованию. Подготовка перед использованием. Перед загрузке сырья необходимо проверить, не загрязнен ли реактор. Внутренние поверхности реактора, агитатор, охлаждающие кулеры, корпуса датчиков температуры и соединительные поверхности следует очистить с помощью этанола, затем промыть дистиллированной водой. После промывки необходимо протереть эти поверхности ватой или шелковой тканью, смоченной в этаноле, чтобы избежать перекрестного загрязнения материалов. Перед использованием необходимо проверить, свободно ли проходят потоки через все клапаны, особенно через отверстия манометра и противовзрывной мембраны. Что касается впускных трубопроводов, то необходимо особое внимание уделять наличию засорений. Если происходит загрязнение или засорение трубопроводов, их следует снять с крышки реактора, тщательно вычистить, а затем снова установить обратно. Проверка герметичности. После завершения очистки и высыхания корпуса реактора необходимо сначала провести проверку герметичности. Поместите корпус реактора в печь, совместив выступающую часть с углублением. Аккуратно поверните корпус, а после того, как он зафиксируется в нужном положении, медленно и плавно соедините его с крышкой. Особое внимание следует уделить защите уплотнительной поверхности, чтобы избежать повреждения уплотнительных колец крышки и корпуса в результате ударов. После закрытия крышки необходимо проверить, совпадают ли верхний и нижний патрубки реактора. Аккуратно поверните крышку, чтобы убедиться, что она ровно легла, а уплотнительное кольцо плотно прилегает. После установки прокладки можно начинать закручивать винты. Важные моменты при затягивании болтов: при затягивании болтов необходимо соблюдать порядок их расположения. Сначала нужно затянуть их вручную, а затем использовать динамометрический ключ для симметричного затягивания по диагонали, чтобы избежать неравномерного распределения нагрузки. Не затягивайте болты за один раз; затягивайте диагональные болты по нескольку раз, постепенно и симметрично увеличивая усилие. Проверка герметичности. При проверке герметичности сначала необходимо убедиться, что все клапаны (отверстия для подачи твердого вещества, клапаны для выпуска воздуха с крышки реактора, клапаны для подачи воздуха и т. д.) плотно закрыты (достаточно лишь слегка затянуть их; не следует прилагать чрезмерное усилие). Также необходимо установить переключатели миксера и регулятора скорости нагрева в положение «ноль». После этого можно включить питание контрольной коробки, а также ее индикаторные светильники. Операция проверки на герметичность: 1. Подключение азота. Соедините баллон с азотом с входом для воздуха в автоклав с помощью трубки и затяните соответствующие винты. Откройте главный клапан и клапан регулировки давления на баллоне с азотом. Сначала отрегулируйте давление на клапане регулировки до значения, необходимого для эксперимента. Затем откройте впускной клапан реактора, чтобы газ медленно поступал в реактор. Когда показания давления на реакторе совпадут с заданным давлением на баллоне и больше не будут изменяться, последовательно закройте впускной клапан реактора и выпускной клапан баллона с азотом. Зафиксируйте значение давления, показанное на реакторе. Через полчаса проверьте, изменилось ли это значение. 2. Проверка мест утечки. Если наблюдается заметное снижение давления, необходимо проверить места утечки. Используйте мыльный раствор для выявления всех возможных мест утечки в автоклаве. Особое внимание следует уделить местам соединения крышки автоклава с входными и выходными трубопроводами, а также с манометром ； Входные и выходные отверстия для игольчатых клапанов, уплотнительные кольца между корпусом реактора и крышкой, гнезда для датчиков температуры и т. д. В случае обнаружения утечки необходимо сначала снизить давление, затем затянуть соответствующие места утечки и провести проверку на герметичность при повышенном давлении. После проверки на отсутствие утечек давление сбрасывают, а мыльный раствор тщательно смывают деминерализованной водой. 3. Отключить подачу азота. Убедиться, что давление в реакторе полностью снято. Закрыть главный вентиль и редукционные клапаны баллона с азотом; после сброса остаточного давления в трубопроводе с помощью динамометрического ключа поочередно ослабить основные гайки в форме креста. Медленно и плавно разъединить корпус реактора и крышку. Особое внимание следует уделить защите уплотнительных поверхностей, чтобы избежать повреждения уплотнительных колец крышки и корпуса реактора в результате ударов. Запуск сырья. После завершения испытаний на герметичность можно приступать к запуску сырья. В чистую, сухую автоклавную камеру добавляют реагенты и растворитель, затем, следуя описанным выше действиям, герметично закрывают корпус и крышку камеры. Проверка: проверьте, хорошо ли затянуты все клапаны (клапан для подачи твердого вещества, клапан для выпуска воздуха с крыши реактора, клапан для подачи воздуха и т. д.) — достаточно просто затянуть их достаточно туго, но не слишком сильно. Также проверьте, установлены ли переключатели миксера и регулятора скорости нагрева в положение «ноль». Убедитесь, что термопара правильно вставлена в крышку реактора и корректно отображает изменения температуры. После этого включите питание контрольной панели и ее индикаторные переключатели. После открытия крана с холодной водой, подключенного к валу миксера, включается переключатель миксера. Через регулятор контролируется скорость вращения миксера, после чего начинается процесс смешивания. Регулировка азота: соедините баллон с азотом с входом для воздуха в автоклав с помощью трубки и затяните соответствующие винты. Откройте главный клапан баллона с азотом и клапан регулировки давления. Сначала отрегулируйте давление в клапане регулировки до примерно 1 МПа, затем откройте клапан подачи газа в реактор, чтобы газ мог медленно поступать внутрь реактора. Когда показатель давления в реакторе совпадет с установленным давлением на баллоне с азотом и больше не будет изменяться, закройте клапан подачи газа в реактор. После перемешивания в течение примерно 3–5 минут откройте клапан для сброса воздуха. После полного сброса воздуха закройте клапан. Повторите процесс нагнетания и сброса воздуха 3–5 раз; после того как убедитесь, что в реакторе нет остаточного давления, закройте вентиль для сброса давления. Подача водорода. Соединение трубопровода. Закрыть главный вентиль и редукционный клапан баллона с азотом, после сброса остаточного давления в трубопроводе отсоединить автоклав от баллона с азотом, соединить автоклав с баллоном водорода посредством трубопровода и затянуть соответствующие винты. 2. Регулировка давления водорода: откройте главный клапан баллона с водородом и клапан регулировки давления. Сначала отрегулируйте давление через клапан регулировки до уровня примерно 0,5–1 МПа. Затем откройте клапан подачи газа в реактор, чтобы газ мог постепенно попадать внутрь реактора. Когда показатель давления в реакторе совпадет с заданным значением давления на баллоне с водородом и больше не будет меняться, закройте клапан подачи газа. Подключите выходное отверстие вентиля отпуска пара к улице с помощью трубопровода. После перемешивания в течение примерно 3–5 минут откройте вентиль отпуска пара для опорожнения. По завершении опорожнения закройте вентиль. После 3–5 повторений процесса накачки и сброса воздуха регулируют клапан давления на баллоне с водородом, чтобы довести давление до необходимого для реакции уровня. Затем газ медленно подается в реакционную камеру до тех пор, пока показания манометра не совпадут с требуемым для эксперимента давлением. После этого закрывают клапан подачи газа, а также главный клапан и клапан давления на баллоне с водородом. 3. Проверка перед нагревом: ещё раз проверьте с помощью мыльного раствора, нет ли утечек газа в местах входа и выхода воздуха; только после подтверждения отсутствия утечек водорода можно включить переключатель нагрева на контроллере. Постепенно устанавливайте требуемую температуру реакции, чтобы избежать её чрезмерного повышения; также отрегулируйте напряжение в допустимых пределах, дабы скорость нагрева не превышала 80°C/ч. Запустите программу нагрева и начните процесс реакции. Контроль за изменениями четырех параметров После начала реакции необходимо внимательно следить за изменениями всех параметров в процессе реакции (давление, температура, скорость вращения), особенно за изменениями давления. При обнаружении любых отклонений следует немедленно выключить нагревательный элемент и сообщить об этом руководителю отдела. Если температура становится слишком высокой, можно охладить систему, подав холодную воду через охлаждающий змеевик ； При чрезмерном давлении можно охладить систему или сбросить давление через вентиль для сброса. При сбросе водорода его необходимо выпускать наружу по трубопроводу! Контроль отбора проб в ходе реакции. В процессе реакции, при необходимости отбора проб, их можно вывести через входное отверстие для анализа, однако необходимо обеспечить, чтобы реакционная смесь оставалась гомогенной и в ней не выпадали твердые вещества. Если в реакции используются гетерогенные катализаторы, такие как палладий на угле или никель Рени, перед взятием проб необходимо сначала прекратить перемешивание и оставить смесь в покое примерно на 10 минут, после чего можно брать пробы. Если необходимо провести анализ нескольких проб, то первая порция жидкости, выходящая из трубопровода, представляет собой остатки содержимого трубопровода и не отражает реального хода реакции в реакторе. Поэтому сначала следует выпустить примерно 20 миллилитров жидкости, а затем уже брать пробы для анализа. Действия после реакции: по окончании реакции выключите нагреватель, установите температуру на уровень комнатной температуры и дайте смеси остыть естественным путем или с помощью охлаждающей воды, пропускаемой через охлаждающие спирали. При охлаждении до температуры ниже 40°C открывают вентиль для сброса давления на реакторе. После постепенного снижения давления до нуля главные гайки откручивают крестообразно с помощью динамометрического ключа. Затем корпус реактора и его крышку аккуратно разъединяют. Особое внимание следует уделить защите уплотнительных поверхностей, чтобы избежать повреждения уплотнительных колец крышки и корпуса в результате ударов. Очистка реактора: извлекают корпус реактора, выливают из него содержимое, затем с помощью растворителя полностью удаляют все вещества, находящиеся внутри реактора. После этого корпус реактора, крышку и трубопроводы для отбора проб промывают по очереди этиловым спиртом и водой. Герметичные поверхности протирают мягкой тканью или бумагой до чистоты. Очистку следует проводить сразу после завершения выгрузки, чтобы избежать трудностей при очистке из-за испарения растворителя. После очистки поставьте корпус и крышку котла в проветриваемом месте для высыхания. Прочие важные замечания: 1. Реактор необходимо использовать строго в соответствии с инструкциями; его нельзя эксплуатировать в одиночку. Во время экспериментов должно быть не менее двух человек. 2. Во время работы сессии в автоклаве необходимо включить вентилятор для обеспечения хорошей вентиляции. 3. При наличии давления в котле строго запрещается крутить гайки или ударять по котлу высокого давления. 4. В местах соединения гаек (на входных и выходных трубопроводах, а также на ответвлениях, соединяющих манометр с крышкой реактора) разрешается вращать только гайки; нельзя допускать взаимного вращения двух уплотнительных поверхностей. 5. Во время работы постоянно следите за показаниями манометра; категорически запрещается использовать реактор при превышении температуры и давления. 6. Если в процессе эксперимента наблюдается утечка воздуха, немедленно прекратите нагревание и прекратите эксперимент; строго запрещается крутить гайки при высоких температурах. 7. Во время эксперимента не отходите. 8. Реактор не устойчив к действию сильных кислот; в реакционной смеси запрещается использовать соляную кислоту, серную кислоту, *ао-кислоту и другие сильные кислоты. 9. Перед использованием необходимо получить разрешение ответственного лица. Перед тем как пользоваться аппаратом, каждый должен внимательно прочитать инструкцию.