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Causas de la aparición de picos invertidos en la cromatografía de gas

2016-09-29View Original

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Utilizamos una cromatografía de gas isla Jin 2010 plus, con detector FID. Se utiliza principalmente para detectar cantidades mínimas de CO, CO2 y CH4. Pero recientemente hemos tenido un problema: aparece un pico invertido en el caso del CO2, mientras que los otros dos picos están normales. He probado muchos métodos, incluyendo cambiar el gas portador, pero sin éxito. Al final, probé usar Ar como gas portador; así, los picos se volvieron normales, pero su forma no era adecuada, había protuberancias al principio y al final. Además, después de un tiempo, el nivel de CO2 disminuía casi a la mitad, mientras que los niveles de CH4 y CO permanecían normales. Buenos días, señores. ¿Qué está pasando aquí? ¿Alguna vez han tenido que lidiar con esta situación? ¿Cómo solucionarlo?
Reply #22016-09-29
Para detectar trazas de monóxido de carbono y dióxido de carbono por cromatografía de gas, es necesario utilizar un convertidor de metanización, que consiste en un pequeño tubo de reacción de hidrogenación con níquel activo. Este dispositivo convierte el monóxido de carbono y el dióxido de carbono en metano mediante hidrogenación, para luego poder detectarlo con un FID. De esta manera, se aumenta la sensibilidad de las lecturas obtenidas. Supongo que en su caso o bien no cuenta con un dispositivo de metanización, o bien la actividad del catalizador de dicho dispositivo es insuficiente. Además, si el contenido de compuestos orgánicos en el gas portador y en los gases auxiliares supera los valores permitidos, y el valor de fondo de la línea base es demasiado alto, eso también tendrá un impacto significativo en los resultados del análisis.
Reply #32016-09-30
Espero una respuesta, también quiero aprender un poco*
Reply #42016-09-30
Seguramente hay un horno de conversión de metano. El polvo de níquel lo he reemplazado recientemente. Como gas portador se utiliza el helio proporcionado por Beijing Helium Spectrum; los gases que se usaban antes funcionaban bien. El hidrógeno también proviene de botellas de gas. La columna cromatográfica también ha sido sometida a un proceso de envejecimiento. Además, he modificado el tiempo de cambio de válvulas. Ahora se utiliza dióxido de carbono, pero el área de la señal resultante es muy pequeña. ¿Por qué ocurre esto?
Reply #52018-08-17
La aparición de un pico negativo en el CO2 podría deberse a un alto contenido de este gas en el gas portador.

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