グラファイト炉法によるナフサ中の鉛含有量測定に関する問題
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先輩の皆様：グラファイト炉を用いてナフサ中の鉛含有量を測定する際、標準曲線用の標準試料の性質が不安定になるのはなぜでしょうか。曲線作成のために調製した直後は問題なかったのですが、一晩置いただけで変化してしまいます（溶媒には1％の酸を使用しています）。どうしてでしょうか、ご指導をお願いします！:(
基体は1000ug/mlの鉛標準液です
置いておくと変わってしまう、どう理解すればいいのでしょうか？ 置いた後、どれくらいの時間が経ったの？ 変わった、いくらになったの？ 詳しく説明していただかないと、お客様の問題のある程度の原因を判断することはできません。 1年間置いても、変化率が1％に過ぎなければ、議論する必要はありません。 分析化学とは、データを使って語る必要がある学問です。
2.5ug/ml、5.0ug/ml、10.0ug/mlの各濃度における曲線の吸光度は0.03、0.06、0.12で、回帰値は0.9998、傾きは0.004であった。48時間放置した後の吸光度は0.01、0.04、0.10となり、回帰値は0.9800、傾きは0.01となった。マトリックスは1000ug/mlの鉛標準液で、溶媒には1％のAO酸を使用し、容量フラスコは事前に酸液に浸してきれいに洗浄している。なぜ調製された標準液の性質がこれほど不安定なのか？
これは微量分析であり、標準曲線を作成するための標準溶液は保存しない方がよい。 容器による微量金属の吸着作用は既に明らかであり、含有量が低いほどその吸着作用は顕著になる。 標準曲線の推奨は、その都度調製することです。また、容量フラスコは過度に酸性の強い溶液で頻繁に洗浄するべきではありません。そうするとガラス表面の吸着作用が強くなってしまうからです。 実験条件下では、毎日標準試料を用いて標準曲線の完全なデータ統計計算を行うことを推奨する。一定期間データを統計することで、標準曲線の総合的なデータが収集され、その後の実験では標準試料の特定の濃度点についてのみ検証的な校正を行えばよい。しかし、一定期間ごとに標準曲線を再検証する必要があります。
先輩とは言えません。 微量および痕量分析においては、標準試料を保存することができず、その都度調製しなければならない。また、標準試料を調製する容器はできるだけ濃度ごとに固定して使用し、長時間にわたって強い酸やアルカリで浸漬洗浄することは避けるべきである。 いくつかの実験における異常現象は総合的に考慮する必要があり、実際の状況に基づいて総合的に判断しなければならない。