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1、メチルホルムアミドの生成機構は何か? 2、粗メタノール中のメチルフオルムアミド含有量はどれくらいですか? 3、どのようにして低減または減少させるか?
一酸化炭素とメタノールが反応してメチルフォルムアミドが生成され、メチルフォルムアミドの構造式はHC(O)OCH3です。無色で香りのある、揮発性の高い液体。エタノールとは混和し、メタノール、エーテルに溶解する。容易に加水分解され、湿った空気中の水分によっても加水分解が起こる。呼吸器、目、鼻に強い刺激作用があり、胸の圧迫感や呼吸困難を引き起こすことがある。
合成方法 1.直接エステル化法 酢酸とメタノールをエステル化することによって得られる。無水塩化カルシウムと酢酸を混合し、かき混ぜながら冷却する。メタノールをゆっくり加える。2.5時間還流させ、蒸留することで製品が得られる。反応時には塩化カルシウムを加えずにホルミック酸とメタノールを加熱還流させ、比重0.947の留出液を蒸留して回収することで、収率90%でメチルホルミエートが得られる。原材料消費定額:フオルミックアシッド845kg/t、メタノール600kg/t。 2. 二酸化炭素法では、三フッ化ボロンのメタノール溶液にイリジウム錯体を触媒として用い、二酸化炭素と水素を導入し、100℃、5.88MPaの条件下で反応させてメチルフォルミエートを生成する。 3. メタノールカルボニル化法。 4. メタノール脱水素法。 5. メタノール酸化脱水素法。 6. 合成ガス一工程合成法。 精製方法:含まれやすい不純物は遊離の酢酸とメタノールです。精製時は、無水炭酸カリウムを加えて乾燥させた後に蒸留するか、または五酸化二リンを加えて水浴上で80~90℃で分留する。まず濃い炭酸ナトリウム水溶液で洗浄し、固体炭酸ナトリウムで乾燥させた後、五酸化二リンを加えて分留することもできる。
アルカリを少なすぎたり多すぎたりしたのかもしれません。
メタノール合成圧力が低いと、メチルフォルムアミドが多くなることはありますか?
粗メタノールの分析によると、メチルフオルムアミドの含有量は400ppmで、原因は調査中です。
二酸化炭素であれ一酸化炭素であれ、どちらもメタノールと水素と反応して生成することができる。その原理はメタノールのカルボニル化であり、主な原因は以下の通りである。1:触媒。触媒の選択性は一般的に低く、主に触媒や助剤の影響を受ける。これらの助剤に電子供与性のルテニウム、ロジウム、パラジウム、イリジウムなどの元素が含まれている場合、メタノールのカルボニル化を促進するため、空間速度を上げることを推奨する。2:合成塔への導入ガス中のメタノール濃度が高すぎる、またはメタノール分離器の上部にある除霧構造が損傷している、あるいはメタノール分離器の入口温度が45℃を超えている場合、循環ガス用の完全洗浄塔を増設することを推奨する。これによりメタノールの収率も向上する。3:合成塔への導入ガス中の水素と炭素の比率が低い場合、空間速度を上げ、循環比を大きくすることを推奨する。4:温度が高すぎるか不安定である場合、圧力の影響はそれほど大きくない。メタノールの収率に応じて合成塔の出口温度を制御することを推奨する
粗メタノール分析におけるメチルフォルムアミド含有量上昇の原因分析:1)触媒の選択性が変化し、フオルムアミドの生成量が増加した; 2)フオルミックアシッドの生成量が増加したため、フオルミックアシッドがメタノールと反応してメチルフオルミエートが生成され、その含有量が上昇し、粗メタノールのメチルフオルミエート含有量は100ppmから400ppmに上がった; 3)触媒の活性が低下し、不純物の生成量が増加する; 4)反応圧力が低下し、不純物の生成量が増加する; 5)新鮮ガスの成分が変化し、一酸化炭素の含有量が増加することで、不純物の生成量が増える; 6)空速、塔への供給ガス中のメタノール濃度などの影響。
メチルホルムアミドの値が高いと、製品にどのような害がありますか?