Requisitos de temperatura para a determinação da umidade em amostras com o analisador Karl Fischer
Thread Content
O medidor de umidade por método Karl Fischer da Mettler trouxe hoje para a oficina de produção um dicloroetano a 60°C, com o objetivo de determinar seu teor de umidade. No entanto, achei que não seria adequado realizar a medição a essa temperatura tão alta. Por isso, esperei vinte minutos para que o material esfriasse antes de fazer a medição. Gostaria de saber se existem requisitos quanto à temperatura do amostra para a determinação da umidade pelo método Karl Fischer
Este tópico foi editado pela última vez por qugd em 07/07/2016, às 13:07. A temperatura da amostra não deve ser superior a 10 graus em relação à temperatura do sistema de titulação. Se a temperatura da amostra for muito alta, e ao mesmo tempo o teor de água for baixo, isso fará com que a quantidade relativa de amostra utilizada seja maior. Uma temperatura excessivamente alta pode causar a evaporação dos componentes de ponto de ebulição baixo presentes no sistema. Além disso, isso também pode levar à evaporação do iodo para a fase gasosa, o que causará grandes erros no processo de titulação. Se for necessário medir frequentemente amostras com temperatura elevada, recomenda-se o uso de solventes de titulação com ponto de ebulição mais alto, em substituição ao metanol e ao clorofórmio. Se a temperatura da amostra for alta, é possível coletar o máximo possível de amostra, preenchendo ao máximo o frasco de armazenamento. Dessa forma, durante o processo de resfriamento, a amostra não absorverá muita umidade do ambiente. Além disso, a amostra não deve ser agitada com força.
Olá, professor acadêmico. Depois de ler sua resposta, tenho duas dúvidas. 1. Se for necessário medir frequentemente amostras com temperatura elevada, recomenda-se o uso de solventes de titulação com ponto de ebulição mais alto, em substituição ao metanol e ao clorofórmio. É um solvente com ponto de ebulição elevado? 2. Para o analisador de umidade Karl Fischer, existe alguma exigência em relação à temperatura de uso dos eletrodos? Obrigado.
1. Usar solventes com ponto de ebulição mais alto. 2. O eletrodo indicador não é muito afetado pela temperatura (mas, no caso do método de medição elétrica, temperaturas muito altas podem ter efeitos indesejados nas reações eletroquímicas)