O hidrogênio sulfídrico presente nos óleos afeta os resultados do teor total de enxofre?
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Recentemente encontrei um problema e, após consultar várias fontes para encontrá uma solução, decidi pedir ajuda neste fórum. No diesel, foi feita a medição dos gases utilizando um detector de sulfeto de hidrogênio; o valor obtido foi de aproximadamente 3 ppm de sulfeto de hidrogênio. Com o uso de um instrumento que mede o teor de enxofre, o valor obtido foi de cerca de 9 ppm. Para garantir a precisão dos dados, foi utilizada também a técnica de fluorescência ultravioleta, cujo resultado foi de aproximadamente 4 ppm. Ambos os instrumentos foram calibrados com amostras padrão antes das medições. No entanto, os resultados finais diferiam bastante. Tentei encontrar uma explicação para isso, mas consultei os fabricantes dos dois instrumentos, que também não conseguiram explicar esse fenômeno. A minha hipótese de que as diferenças nos resultados se deviam à quantidade de amostra utilizada foi rejeitada pelos dois fabricantes. Os fabricantes de enxofre de onda única explicam que a influência do gás nas suas medições é desprezível. Já os fabricantes de enxofre por fluorescência ultravioleta afirmam que, se houver hidrogênio sulfídrico presente, os resultados obtidos com esse instrumento devem ser mais altos do que os obtidos com o instrumento de enxofre de onda única. Atualmente, não consigo encontrar uma explicação para isso. Por isso, venho pedir ajuda no fórum. Peço aos especialistas que me ajudem.
Este tópico foi editado pela última vez por sifangok em 24/11/2016, às 23:15. Em caso de divergências, deve-se seguir o método de fluorescência ultravioleta. Se for no país, deve-se seguir as normas SH/T 0689
Este tópico foi editado pela última vez por sifangok em 24/11/2016, às 23:18. Qualquer um dos dois métodos serve, desde que seja adequado; caso haja objeções, então o método com luz ultravioleta é a opção adequada
O problema é que não se entende por quê, não se consegue encontrar a causa. Será que o hidrogênio sulfídrico se adsorve na membrana da amostra, afetando assim os resultados obtidos?
Não há necessidade de se preocupar; com certeza há alguma interferência. **O padrão é: se for luz ultravioleta, use luz ultravioleta; se for na Europa, use difração de raios X. Mesmo com o mesmo instrumento, fabricado por diferentes empresas, os resultados podem variar!** Você não está ainda mais confuso?
No caso da análise por fluorescência de raios X de única faixa de comprimento de onda online, a precisão dos dados é muito afetada pelo grau de contaminação da membrana da janela dinâmica. Se for uma análise de laboratório, considere o impacto da emissão de hidrogênio sulfídrico.
Atualmente, não é possível determinar se há hidrogênio sulfídrico presente. Após agitar o recipiente, nem o detector de hidrogênio sulfídrico nem os tubos de teste conseguiram detectar sua presença. Não se entende por que, após algum tempo, a concentração de enxofre diminui. Não tenho certeza do que poderia causar interferência.
Tive uma ideia ruim: usei os padrões de sulfeto fluorescente como amostras para análise em um único comprimento de onda, com concentrações acima de 10 ppm. Os dados obtidos com o mesmo instrumento já apresentam desvios; quanto a instrumentos diferentes e métodos distintos, mesmo usando enxofre de Coulomb, os valores ficam menores do que aqueles obtidos com uma única faixa de comprimento de onda. Afinal, os valores são da ordem de ppm, então desvios um pouco maiores são normais. Basta usar o método correspondente de acordo com as exigências da análise! Aqui, para valores inferiores a 10 ppm, é exigido o uso de enxofre fluorescente.