Анализ содержания кальция оксида в известняке

Thread Content

Анализ кальция оксида в известняке: метод, который мы сейчас используем, заключается в следующем: порошок известняка подвергается разложению с помощью соляной кислоты, фтористоводородной кислоты и перхлората. Для маскировки вступающих в реакцию элементов, таких как железо и алюминий, используется триэтаноламин. В растворе с pH > 12,5 в качестве индикатора применяется карбоксилат кальция; кальций титруется с помощью стандартного раствора EDTA. II. Реагенты и растворы
1. Соли кислоты (1+1)
2. Гидрофторная кислота
3. Перхлорат
4. Триэтаноламин (1+1)
5. Калий пероксид – 200 г/л
6. Декстин – 40 г/л
7. Стандартный титрующий раствор EDTA, концентрация EDTA = 0,02 моль/л
8. Индикатор на основе карбоната кальция: берут 1 г карбоната кальция и смешивают его с 100 г хлорида натрия, высушенного при температуре 105°C; полученную смесь измельчают и хранят в стеклянных флаконах с закрытыми горлышками. III. Шаги (метод государственных стандартов): отвешивают примерно 0,2 г образца с точностью до 0,0001 г; образец помещается в тигель из политетрафторэтилена объемом 100 мл. Одновременно проводится контрольный эксперимент. Смочите образец небольшим количеством воды, накройте его пластинкой для пробы. Капайте соляную кислоту (1+1) по краю стакана. После того, как интенсивная реакция прекратится, добавьте ещё 1 мл кислоты. Промойте пластинку и стенки стакана. Затем добавьте 4 мл гидрофторной кислоты и 2 мл гиперхлорита. Поместите смесь на электрическую печь и нагревайте при низкой температуре до почти полного высыхания. Снимите стакан, дайте ему немного остыть, затем промойте стенки стакана небольшим количеством воды. Продолжайте нагревать до тех пор, пока не исчезнет белый дым – это означает, что смесь полностью высохла. Дайте смеси снова немного остыть, затем добавьте 3 мл соляной кислоты. Нагревайте смесь до тех пор, пока она не станет прозрачной. Охладите смесь до комнатной температуры, затем перелейте её в колбу объемом 250 мл. Долейте водой до нужного объема и хорошо перемешайте.

Определение оксида кальция: Возьмите 50 мл полученной смеси и поместите её в стакан объемом 250 мл. Добавьте 100 мл воды, 10 мл декстрина, 5 мл третьего этаноламина и 15 мл раствора калия пероксида, чтобы pH смеси был выше 12,5. Добавьте немного индикатора карбоната кальция, хорошо перемешайте. Титруйте смесь стандартным раствором EDTA до тех пор, пока флуоресцентный цвет не исчезнет (быстрый метод). Взвесьте примерно 0,2 г образца с точностью до 0,0001 г и поместите его в стакан объемом 100 мл. Одновременно проведите контрольный эксперимент. Смочите образец небольшим количеством воды, накройте его пластинкой. Затем каплями добавьте соляную кислоту (1+1) в верхнюю часть стакана. После того как реакция прекратится, добавьте ещё 1 мл соляной кислоты. Промойте пластинку и стенки стакана. Затем добавьте 10 мл соляной кислоты (1+1) и нагрейте смесь на электрической печи до почти полного высыхания. Снимите стакан, дайте ему немного остыть, затем промойте стенки стакана небольшим количеством воды. Продолжайте нагревать до тех пор, пока не исчезнет белый дым; затем снова дайте смеси немного остыть. Добавьте 3 мл соляной кислоты и нагрейте смесь до тех пор, пока она не станет прозрачной. Охладите смесь до комнатной температуры, затем перелейте её в флакон объемом 200 мл и доведите объем водой до указанного значения. Хорошо перемешайте.

**Определение оксида кальция:** Возьмите 50 мл полученной смеси и поместите её в стакан объемом 250 мл. Добавьте 100 мл воды, 10 мл декстрина, 5 мл третьего этаноламина и 15 мл раствора гидроксида калия, чтобы pH смеси был выше 12,5. Добавьте немного индикатора карбоната кальция, хорошо перемешайте. Затем титруйте смесь стандартным раствором EDTA до тех пор, пока флуоресцентный цвет не исчезнет.

**Расчеты:**
По национальному стандарту: % CaO = C * (V – V0) * 0,05608 / m * (50/250) * 100
По быстрому методу: % CaO = C * (V – V0) * 0,05608 / m * (50/200) * 100
где:
C – концентрация стандартного раствора EDTA, моль/л;
V – объем потребленного стандартного раствора EDTA, мл;
V0 – объем стандартного раствора EDTA, потребленный в контрольной пробе, мл;
m – масса образца, г;
% CaCO3 = X1 * 100,08 / 56,08;
X1 – содержание оксида кальция, %.

Но когда один и тот же образец анализируется в двух разных лабораториях, результаты сильно отличаются. В одной лаборатории используется метод растворения с использованием гидроксида натрия, а в другой – метод, предусмотренный стандартом GB1574 для определения оксида кальция в золе. Разница в результатах очень велика. Я хотел бы знать, какой метод более надежен, и почему такая большая разница в результатах?