Причины обратного пика в газовой хроматографии
Thread Content
Мы используем газовую хроматографию модели Shimadzu 2010plus с детектором FID; она предназначена для обнаружения незначительных количеств веществ CO, CO2 и CH4. Однако недавно возникла проблема: у газа CO2 появляется обратный пик, в то время как пики для остальных двух веществ остаются нормальными. Я попробовал множество способов решения этой проблемы, в том числе замену несущего газа, но это не принесло значительного эффекта. В итоге я заменил несущий газ на Ar; теперь пики стали правильной формы, но их форма остается неидеальной — существуют выступы в начале и в конце пика. Кроме того, через некоторое время уровень CO2 снижается почти вдвое, в то время как уровни CH4 и CO остаются нормальными. Уважаемые господа, что здесь происходит? Встречались ли вы с такой ситуацией? Как решить?
Для обнаружения микроколичеств карбонового моноксида и диоксида углерода с помощью газовой хроматографии необходимо использовать метанизационный конвертер — небольшую трубку для гидридного преобразования, изготовленную из активного никеля. С помощью этой трубки карбоновый моноксид и диоксид углерода преобразуются в метан, после чего его можно обнаружить с использованием метода FID. Это позволяет повысить чувствительность прибора. Полагаю, у вас либо отсутствует устройство для метанового преобразования, либо катализатор в этом устройстве потерял свою активность. Кроме того, если содержание органических веществ в носительном и вспомогательном газах превышает допустимые значения, а уровень фона слишком высок, это также окажет значительное влияние на результаты анализа.
Жду ответа, хочу тоже немного узнать*
Наверняка есть печь для преобразования метана. Порошок никеля я заменил совсем недавно. В качестве носителя газа используется газ от компании Beijing Helium Spectrum; раньше все работало нормально. Водород также поступает из баллонов. Колонка для хроматографии также была новой и прошла процедуру старения. Я также изменил время срабатывания клапанов. Теперь получается углекислый газ, а не обратный пик, но площадь пика остается очень маленькой. Почему это происходит?
Негативный пик CO2 может быть вызван высоким содержанием CO2 в носителе.