Análisis del exceso de componentes de CO en N2 tras lavado con nitrógeno líquido

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Última edición de este mensaje por 1587328380 el 9 de noviembre de 2016, a las 13:20. Resumen del análisis de las causas del exceso de CO en el N2 utilizado para el lavado con nitrógeno líquido: El dispositivo de lavado con nitrógeno líquido utiliza este último para absorber el gas CO, que es perjudicial para los catalizadores utilizados en la síntesis de amoníaco. Palabras clave: Limpieza con nitrógeno líquido; Columna de destilación para separación de gases; Contenido de CO. Nuestra empresa es una gran empresa productora de urea que utiliza carbón como materia prima. Para la purificación de gases, se emplean técnicas de limpieza con metanol a bajas temperaturas y con nitrógeno líquido a bajas temperaturas. El dispositivo de lavado con nitrógeno líquido recibe el gas purificado proveniente del proceso de lavado con metanol a bajas temperaturas. Luego, a bajas temperaturas, se utiliza nitrógeno líquido para eliminar del gas compuestos como CO, CH4 y Ar. De esta manera, se obtiene un gas de síntesis de hidrógeno y nitrógeno con una proporción de H2/N2 de 3:1. El gas de síntesis de hidrógeno y nitrógeno se envía primero al compresor de gas H2-N2 en el proceso de síntesis de amoníaco, donde es comprimido; posteriormente, en dicho proceso se obtiene el amoníaco líquido como producto. I. Descripción del proceso de lavado con nitrógeno líquido: El lavado con nitrógeno líquido se realiza en una torre de lavado a una temperatura de -188°C a -193°C, y a una presión manométrica de 5,27 Mpa. El nitrógeno líquido entra por la parte superior de la torre, mientras que el gas de alimentación entra por la parte inferior. Ambos se encuentran en contracorriente y se produce intercambio de calor en las placas de la torre. Los contaminantes como CO, CH4 y Ar son eliminados mediante el lavado con nitrógeno líquido, lo que permite obtener un gas refinado. El hidrógeno purificado, que contiene un 8,9% de nitrógeno, sale desde la parte superior de la torre. Después de pasar por gases inertes, se obtiene un gas puro cuyo contenido de CO es inferior a 5×10-6. Cuando el contenido de óxidos en la torre de síntesis de amoníaco supera los 20×10-6, esto provoca la parada del proceso de síntesis de amoníaco. Por lo tanto, es muy importante controlar el contenido de CO en el gas de síntesis. II. Desarrollo de los acontecimientos: El 29 de agosto de 2014, a las 19:00, el valor de AI17002, que indica el nivel de nitrógeno líquido en la salida de lavado, fluctuaba alrededor de 0,7 ppm; a las 19:30, ese valor aumentó hasta 1,5 ppm antes de descender a cero. A las 20:00, se observó que AI17002 volvía a fluctuar en torno a 1,5 ppm. Por lo tanto, el equipo de control centralizó su atención en este parámetro. A las 20:10, AI17002 aumentó a 2,0 ppm. En ese momento, el personal encargado de la gestión solicitó que se redujera la cantidad de N2 y N3 utilizados. Sin embargo, el equipo de control centralizó indicó que AI17002 seguía aumentando, por lo que era necesario aumentar la cantidad de N2. También se pidió que se realizara un análisis manual de AI17002. Además, se procedió a ajustar las válvulas relacionadas con el nitrógeno, como FV17010, así como la temperatura del gas de proceso, mediante TV17039. 21:02 AI17002 sube a 6,4 ppm y sigue aumentando. En ese momento, el personal de control central informó a la sala de control para que se redujera la cantidad utilizada, y también pidió que se realizara un segundo análisis del componente A17002. El resultado del análisis fue de 11 ppm. El caudal de entrada de nitrógeno líquido disminuyó de 94384 Nm3/h a 83872 Nm3/h. 21:21 AI17002 aumentó hasta alcanzar un valor máximo de 9,5 ppm; el análisis manual indicó 15 ppm. En ese momento, la cantidad de nitrógeno utilizado en el proceso de lavado llegó a su valor máximo, de 13023 kg/h. 21:50 AI17002 disminuye a 5 ppm, el valor indicado. A las 22:04 bajó a 2 ppm; el análisis manual indicó 3 ppm. Desde el 29 de agosto, el contenido de CO en el gas sintético ha estado fluctuando, mostrando una tendencia al aumento. En esos casos, el sistema de lavado con nitrógeno líquido se activa para reducir su cantidad. El proceso de síntesis tuvo que detenerse en 2 ocasiones debido a que el contenido de CO superaba los límites permitidos; además, el sistema se activó 29 veces para reducir esa cantidad. Luego, se realizó un análisis detallado del lavado con nitrógeno líquido ； Causas de la presencia de CO en el gas sintético y métodos de tratamiento ； (1) La cantidad de nitrógeno utilizada para el lavado con nitrógeno líquido es insuficiente ； (2) La temperatura del lavado con nitrógeno líquido es demasiado alta ； (3) La presión de operación es demasiado baja ； (4) Falla en la línea de puesta en marcha con lavado con metanol ； (5) Causas en la placa de torre ； Solución ； (1) Aumentar la cantidad de nitrógeno utilizado en el proceso de lavado. (2) Reducir la temperatura de operación del lavado con nitrógeno líquido, TI17039, a menos de -185 °C ； (3) Aumentar la presión del sistema a más de 5,0 MPa, que es la presión de operación normal ； (4) Verificar el estado real de apertura y cierre de las válvulas del grupo HV16003A/B/C/D en la línea de lavado con metanol, para asegurarse de que se encuentren en su posición correcta ； (5) Parada para mantenimiento. Después de confirmar que no había fallos en los intercambiadores de calor, las placas de destilación ni las válvulas, volvimos a centrarnos en el análisis de la pureza del nitrógeno. El 11 de septiembre, con la colaboración del departamento de producción y del centro de control de calidad (se realizó un análisis manual del contenido de N2 cuando hubo fluctuaciones en el CO presente en el gas sintético), se llevaron a cabo análisis comparativos a lo largo de tres días. Finalmente, el 13 de septiembre se determinó que el exceso de CO en el nitrógeno era la causa del problema. III. Consecuencias de los excesos en las concentraciones
1. Se produjeron dos paradas en el proceso de síntesis de amoníaco, lo que afectó al sistema de síntesis de amoníaco.
2. Hubo varias reducciones en la cantidad de nitrógeno líquido utilizado en el proceso, lo que afectó la producción de amoníaco y urea.

IV. Análisis de las causas
(1) Comparación de los componentes gaseosos ； Bajo condiciones estándar, el monóxido de carbono (carbon mono*de, CO) en su forma pura es un gas incoloro, inodoro e insípido. La masa molecular relativa es de 28,01; la densidad es de 1,25 g/l. El punto de congelación es de -205,1 °C, y el punto de ebullición es de -191,5 °C. Su solubilidad en agua es muy baja; es extremadamente difícil que se disuelva en agua. El nitrógeno, en condiciones normales, es un gas incoloro, inodoro e insípido, y por lo general es inocuo. El nitrógeno representa el 78,12% del volumen total de la atmósfera. Bajo condiciones normales, su densidad es de 1,25 g/L. El nitrógeno es poco soluble en agua; a temperatura y presión ambiente, aproximadamente solo se disuelven 0,02 volúmenes de nitrógeno por cada volumen de agua. Punto de fusión: -210°C, punto de ebullición: -195,8°C, peso molecular relativo: 28. Desde el punto de vista de la composición gaseosa, el CO y el N2 tienen un punto de ebullición y una masa molecular cercanos a 28. Además, nuestra empresa está separada del sistema de ventilación de las altas chimeneas de las acerías y del filtro de entrada de los compresores de aire por tan solo un muro. Debido a que la altura de las chimeneas de las acerías es insuficiente, cuando el viento sopla en una dirección determinada y las chimeneas no pueden funcionar, el CO puede entrar en el sistema de los compresores de aire, siguiendo la dirección del viento. Destilación por separación por fracción de vapor: Se utiliza la diferencia en los puntos de ebullición de las sustancias para llevar a cabo, en repetidas ocasiones, procesos de condensación parcial del vapor mezclado y evaporación parcial del líquido mezclado, con el fin de lograr su separación. Componentes importantes del aire. Nombre, símbolo químico, porcentaje volumétrico y punto de ebullición en °C (101,325 KPa): Nitrógeno: N2, 78,09%; punto de ebullición: -195,8 °C. Monóxido de carbono: CO, 2,09%; punto de ebullición: -191,5 °C. Argón: Ar, 0,932%; punto de ebullición: -185,7 °C. Oxígeno: O2, 20,95%; punto de ebullición: -183 °C. Como se puede ver en la tabla anterior, el punto de ebullición del CO es muy similar al del N2. El monóxido de carbono emitido por las plantas siderúrgicas se mezcla con el aire y llega a la torre de destilación. (2) El proceso de destilación por separación de componentes en la torre se describe a continuación: el aire es separado inicialmente en nitrógeno y aire líquido rico en oxígeno. El nitrógeno gaseoso que se encuentra en la parte superior de la torre se licúa en el condensador-evaporador principal, mientras que el oxígeno líquido, que se encuentra en el lado de baja presión del mismo dispositivo, se vaporiza. La mayor parte del nitrógeno líquido vuelve a la torre inferior como líquido de retorno. El resto del nitrógeno líquido pasa por un enfriador, donde se enfría y se comprime para luego ser enviado a la parte superior de la torre superior. El nitrógeno líquido sucio extraído en la parte superior de la torre inferior es subenfriado mediante un enfriador y, posteriormente, es enviado a la parte superior de la torre superior mediante un reductor de presión. El líquido rico en oxígeno extraído desde la parte inferior de la torre inferior se subenfría en un sobreenfriador y, posteriormente, se envía mediante un restrictor hacia la parte media de la torre superior como líquido de retorno. El nitrógeno contaminado se extrae de la parte superior de la torre. Y, tras ser recalentado en el subenfriador y en los intercambiadores de calor principales de alta y baja presión, se envía fuera de la torre de destilación; una parte sirve como gas de regeneración para el purificador de zeolita, mientras que el resto entra en la torre de enfriamiento por agua. El nitrógeno puro se extrae desde la parte superior de la torre; después de ser recalentado en el subenfriador y en el intercambiador de calor principal a baja presión, sale del tanque frío para ser utilizado como fuente de refrigeración en la torre de enfriamiento por agua, con el fin de enfriar el agua externa. El CO se extrae desde la parte superior de la torre inferior junto con el nitrógeno; posteriormente, es recalentado en el intercambiador de calor principal a baja presión y sale del tanque frío. Después, es comprimido por el grupo de compresores de nitrógeno hasta alcanzar una presión de 6,0 MPa. A continuación, se envía al dispositivo de lavado con nitrógeno líquido, donde se mezcla con nitrógeno antes de ser utilizado en el proceso de síntesis. Análisis de causas ； (1) El diseño de la antorcha en la planta siderúrgica no era adecuado; la emisión de CO al sistema de separación del aire fue la causa principal del accidente.
(2) Había una falta de conocimiento sobre el CO; este gas entraba en la torre de destilación junto con el aire comprimido, y posteriormente llegaba al conducto principal de N2.
(3) Los operarios en el lugar detectaron las alarmas relacionadas con el CO, pero no informaron a tiempo, lo que retrasó la gestión de la situación.

IV. Medidas preventivas:
(1) Se debe indicar a la planta siderúrgica que no se permita que la antorcha se apague.
(2) Se debe instruir a los inspectores que, al detectar alarmas relacionadas con el CO, informen de inmediato al personal de control central. (3) En colaboración con el personal encargado del proceso de separación por frío, se realizan análisis periódicos de los niveles de CO en el N2. Referencias: [1] Lu Xiaofeng, Manual de operaciones para el proceso de lavado con nitrógeno, Global Design. [2] Li Yongkang y Shen Weileng, “Tecnología de criogenia”, revista científica clave de China, año 1961