β-アラニン合成についての質問です
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アクリロニトリルとアンモニアがジアニリンおよびtert-ブタノール溶液中で反応してβ-アミノプロピオニトリルが生成する過程で、ポリアクリロニトリルができてしまった場合はどうすればよいのでしょうか？それと、ポリアクリロニトリルとβ-アラニンの生成物は反応しますか？
アクリロニトリルとアンモニアをジアニリンおよびtert-ブタノール溶液中で反応させてβ-アミノプロピオニトリルを生成し、さらにアルカリ処理することで得られる。乾燥したオートクレーブにアクリロニトリル、ジフェニルアミン、tert-ブタノールを順に加え、5分間撹拌する。次に液状アンモニアを加え、温度を100～109℃、圧力を約1MPaに制御し、その状態で4時間撹拌する。10℃以下に冷却し、圧力が大気圧になったら撹拌を停止する。65～70℃／（8.0～14.7kPa）の条件で減圧下でトリブチルアルコールを回収し、粗β-アミノプロピオニトリルを得る。この粗品をさらに減圧蒸留し、66～105℃／（1.33～4.0kPa）の温度領域の留分を集めることでβ-アミノプロピオニトリルが得られる。アルカリ分解操作は反応槽で行い、まず液状苛性ソーダを投入し、温度を90～95℃に制御した後、かき混ぜながらβ-アミノプロピオニトリルをゆっくりと滴下する。添加完了後、1時間保温する。減圧下で30分間蒸発させて反応液内のアンモニアを除去し、適量の水を加えた後、pH7～7.2になるまで塩酸を滴下する。ろ過して、少量の不溶性不純物を除去する。ろ液を減圧下で濃縮し、大量の固体が析出するまで行い、熱いうちに取り出す。その後10℃以下まで冷却し、ろ過したのち真空乾燥させることで、β-アラニンが得られる。この方法では、製品1トンあたりにβ-アミノプロピオニトリル982kgが消費され、アルカリ分解段階での収率は90％である。
アクリロニトリルとアンモニアをジアニリンおよびtert-ブタノール溶液中で反応させてβ-アミノプロピオニトリルを生成し、さらにアルカリ処理することで得られる。乾燥したオートクレーブにアクリロニトリル、ジフェニルアミン、tert-ブタノールを順に加え、5分間撹拌する。次に液状アンモニアを加え、温度を100～109℃、圧力を約1MPaに制御し、その状態で4時間撹拌する。10℃以下に冷却し、圧力が大気圧になったら撹拌を停止する。65～70℃／（8.0～14.7kPa）の条件で減圧下でトリブチルアルコールを回収し、粗β-アミノプロピオニトリルを得る。この粗品をさらに減圧蒸留し、66～105℃／（1.33～4.0kPa）の温度領域の留分を集めることでβ-アミノプロピオニトリルが得られる。アルカリ分解操作は反応槽で行い、まず液状苛性ソーダを投入し、温度を90～95℃に制御した後、かき混ぜながらβ-アミノプロピオニトリルをゆっくりと滴下する。添加完了後、1時間保温する。減圧下で30分間蒸発させて反応液内のアンモニアを除去し、適量の水を加えた後、pH7～7.2になるまで塩酸を滴下する。ろ過して、少量の不溶性不純物を除去する。ろ液を減圧下で濃縮し、大量の固体が析出するまで行い、熱いうちに取り出す。その後10℃以下まで冷却し、ろ過したのち真空乾燥させることで、β-アラニンが得られる。この方法では、製品1トンあたりにβ-アミノプロピオニトリル982kgが消費され、アルカリ分解段階での収率は90％である。